CN109135054A - 一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塑料管材技术领域，尤其涉及一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法。该阻燃抗菌聚丙烯管材包括以下重量份的原料：聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份。本发明通过选择合适的原材料，并通过添加复合抗菌剂和复合阻燃剂，得到了具有阻燃和抗菌复合性能的聚丙烯材料，同时抗氧剂和热稳定剂等助剂的加入，可以改善抗菌阻燃聚丙烯材料的加工性能，提高了其耐热性和抗老化性，能够有效延长管材使用寿命。

Description

一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料管材技术领域，尤其涉及一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法。
背景技术
聚丙烯耐腐蚀性好，具有较好的强度、较高的表面硬度、表面光洁度，易于加工和回收等特点，广泛应用于耐酸碱设备、环保设备、废水废气排放设备、洗涤塔、无尘室、半导体厂及相关工业设备，也是制造塑料水箱的首选材料。但是随着科技的进步和对安全的重视，人们对健康安全提出了新的要求，具有阻燃功能的聚丙烯管材应运而生，并得到快速发展。
目前，常见的阻燃聚丙烯材料通常为卤·锑阻燃体系，兼具有气相阻燃和固相阻燃机理。将溴系阻燃剂和锑系阻燃剂加入到聚丙烯树脂中，当聚丙烯受热裂解时，首先是溴系阻燃剂自身受热分解，释放出自由基抑制剂HBr，从而使燃烧中断或延缓链式燃烧反应，HBr与Sb2O3反应生成的细微粒子SbOBr，它能促进自由基相互结合以终止链式反应，同时还产生大量惰性气体或高密度蒸汽，惰性气体可稀释氧和气态可燃产物，并降低此可燃气的温度，致使燃烧终止，高密度蒸汽则可覆盖于可燃气体上，将可燃气体与空气隔绝，因而使燃烧窒息，达到阻燃的目的。然而，传统卤·锑体系阻燃聚丙烯材料，阻燃体系对材料力学性能影响较大，如韧性大大降低，耐热性降低(热变形温度、球压温度降低)，此外由于添加的阻燃剂的量较多，造成阻燃剂耐析出性能相对较差。含卤阻燃剂在阻燃过程中产生的烟雾大而且有毒，随着人们环保意识的增强，所以无卤阻燃成为聚丙烯发展的一个趋势。
但同时，一些问题也日益显露出来。例如管材长时间使用，会在管材壁上滋生细菌，影响人员健康，需要用到抗菌剂。
目前的抗菌剂主要分为有机和无机抗菌剂，无机类抗菌剂多为金属离子类抗菌剂，由载体和抗菌成分组成。这种抗菌剂利用离子交换、吸附、沉淀等方法将金属离子附着在沸石、二氧化钛、陶瓷、磷灰石等载体上。抗菌成分为银离子、锌离子、铜离子等，其中由于银离子抗菌力最强，所以应用较多。但其化学性质活泼，易转变为棕色的氧化银或经紫外光催化还原为黑色的单质银，制约了其在更多范围的应用。无机抗菌剂可以直接添加到树脂中，又可先制成抗菌母料。这种抗菌剂能够用于PE、PP、PVC、PS、ABS聚酯等塑料中。无机抗菌剂具有长效、不产生耐药性等优点，在塑料用抗菌剂的发展中占有很大优势。无机抗菌剂的杀菌和抑菌机理是，无机抗菌剂中重金属离子易与蛋白质结合，所以当生长在塑料表面的微生物接触到塑料中的抗菌成分时，金属离子强烈吸附细菌。由于金属离子与细菌细胞中酶的结合，破坏了酶的空间结构和活性，使微生物的新陈代谢不可能进行，从而起到杀菌和抑菌的作用。有机抗菌剂包括天然和合成两大系列。天然抗菌剂主要是从动植物中提炼精制而成的，例如山嵛、孟宗竹、薄荷、柠檬叶等的提取物，蟹和虾中提炼的壳聚糖等。有机抗菌剂灭菌速度快，有的能够有效杀抑霉菌，但其除使用的安全性较差外，还存在耐热性差、易水解、使用寿命短等问题。
所以提供一种抗菌阻燃聚丙烯管材是急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种抗菌阻燃聚丙烯管材及其制备方法，使聚丙烯管材可以达到抗菌、阻燃的效果。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种抗菌阻燃聚丙烯管材，包括以下重量份的原料：聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份，所述复合抗菌剂为SiO2、壳聚糖与聚六亚甲基胍盐酸盐复配而成的核壳结构。
进一步，所述抗菌阻燃聚丙烯管材，包括以下重量份的原料：聚丙烯80份、复合抗菌剂0.8份、阻燃剂2.5份、抗氧剂0.5份、热稳定剂2份。
进一步，所述阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。对于添加了该复配阻燃剂的聚丙烯，在燃烧的过程中，阻燃剂中的三聚氰胺多聚磷酸盐会分解为黏稠状的聚磷酸以及磷酸，这些酸会促使成炭剂成炭以及交联酯化，脱水形成致密的炭层，覆盖在聚合物基体的表面，阻止聚合物基体与外界的热交换，同时阻止氧气与聚合物基体的接触，从而达到阻燃的效果；所述阻燃剂为复合阻燃剂，该复合阻燃剂属于无卤阻燃剂，符合当今阻燃剂的发展趋势，相较于单一阻燃剂，其阻燃效果更好。
进一步，所述抗氧剂为[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。加入该抗氧剂用于提高管材的抗氧化性能。
进一步，所述热稳定剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。加入该热稳定剂用于提高管材的热稳定性能。
本发明还提供了上述抗菌阻燃聚丙烯管材的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份，于100～120r/min搅拌5～10min，混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为150～180℃；
(3)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机挤出成型，即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材；所述挤出温度为180～200℃，螺杆转速为350～450r/min。
进一步，所述步骤(1)的低速搅拌转速为100r/min，搅拌时间10min。
进一步，所述复合抗菌剂的制备如下：
中空介孔SiO2制备：将聚苯乙烯小球加入到氨水中，搅拌均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌0.5～1h，向上述溶液中滴加正硅酸乙酯，室温下密封搅拌12h，离心、清洗40～80℃烘干，即得到中空介孔SiO2；
聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：将得到的中空介孔SiO2分散到聚六亚甲基胍盐酸盐的水溶液中，室温下搅拌36～48h得到反应液；离心，将所得固体清洗、40～50℃干燥后得到聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构；
壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构分散到壳聚糖的乙酸溶液中，室温下搅拌36～48h后得到反应液；将反应液离心、清洗，40～60℃下真空干燥得到壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
聚六亚甲基胍盐酸盐由于胍基具有很高的活性，使聚合物呈正电性，容易被通常呈负电性的各类细菌、病毒吸附，从而抵制了其分裂功能，使细菌、病毒失去繁殖能力，从而起到很好的杀菌作用。同时，壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，可以与聚六亚甲基胍盐酸盐中的胍基反应，使得壳聚糖得到胍基改性，从而克服了单独使用壳聚糖或胍盐作为抗菌剂所带来的抗菌性差、耐久性和稳定性不好的问题。中空介孔二氧化硅是一种理想的抗菌剂的载体，有超高的比表面积，制备简单，并且含有活性硅羟基，可以通过氢键、静电作用等作用力吸附在介孔二氧化硅表面。同时，中空介孔二氧化硅具有良好的生物相容性和无毒性确保了其作为载体的安全性。以中空介孔二氧化硅为载体将聚六亚甲基胍盐酸、壳聚糖负载在其表面，制备成多层核壳结构抗菌剂，其具有不易吸潮结块，稳定性好、抗菌效率高等特点。
进一步，所述步骤一中聚苯乙烯小球与正硅酸乙酯的固液比为1g/(1.5～2)ml。
本发明的有益效果：
(1)本发明在聚丙烯管材中添加的阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂复配而成，相较单一阻燃剂，其阻燃效果更好，并且该复合阻燃剂属于无卤阻燃剂，符合当今阻燃剂的发展趋势。
(2)本发明在聚丙烯管材中添加了抗菌剂，其抗菌剂为复合抗菌剂，其由SiO2、壳聚糖与聚六亚甲基胍盐酸盐复配而成的核壳结构，该抗菌剂具有不易吸潮结块，稳定性好、抗菌效率高等优点，相较于单一抗菌剂，其抗菌效果更好。
(3)本发明在普通聚丙烯管材中加入了抗菌剂和阻燃剂，使得该管材同时具备了抗菌、阻燃效果。
(4)本发明在聚丙烯管材中添加了抗氧剂和热稳定剂等助剂，可以改善抗菌阻燃聚丙烯材料的加工性能，提高了其耐热性和抗老化性，能够有效延长管材使用寿命。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明抗菌阻燃聚丙烯管材包括以下重量份数的原料：聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份，所述复合抗菌剂为SiO2、壳聚糖与聚六亚甲基胍盐酸盐复配而成的核壳结构。
实施例1复合抗菌剂制备一
中空介孔SiO2制备：
将1g聚苯乙烯小球加入到100ml的氨水中，搅拌均匀，加入50ml无水乙醇，室温下搅拌0.5h，滴加1.5ml正硅酸乙酯，室温下密封搅拌12h，离心、清洗5次，放置40℃的烘箱中干燥，得到中空介孔SiO2。
聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将2g聚六亚甲基胍盐酸盐分散于80ml的水溶液中，室温下搅拌1h,使聚六亚甲基胍盐酸盐完全溶解。称取1g中空介孔SiO2分散到聚六亚甲基胍盐酸盐的水溶液中，室温下搅拌48h；将反应后的溶液离心、清洗、放置50℃烘箱中干燥，得到聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将0.8g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液中，室温下搅拌24h，然后用1M的氢氧化钠调节PH值为6，将聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2固体分散于壳聚糖的乙酸溶液中，室温下搅拌48h，将反应后的溶液离心、清洗，40℃下真空干燥得到壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
实施例2复合抗菌剂制备二
中空介孔SiO2制备：
将1g聚苯乙烯小球加入到100ml的氨水中，搅拌均匀，加入50ml无水乙醇，室温下搅拌1h，滴加2ml正硅酸乙酯，室温下密封搅拌12h，离心、清洗5次，放置80℃的烘箱中干燥，得到中空介孔SiO2。
聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将2g聚六亚甲基胍盐酸盐分散于80ml的水溶液中，室温下搅拌1h,使聚六亚甲基胍盐酸盐完全溶解。称取1g中空介孔SiO2分散到聚六亚甲基胍盐酸盐的水溶液中，室温下搅拌36h；将反应后的溶液离心、清洗、放置40℃烘箱中干燥，得到聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将1g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液中，室温下搅拌24h，然后用1M的氢氧化钠调节PH值为6，将聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2固体分散于壳聚糖的乙酸溶液中，室温下搅拌36h，将反应后的溶液离心、清洗，60℃下真空干燥得到壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
实施例3复合抗菌剂制备三
中空介孔SiO2制备：
将1g聚苯乙烯小球加入到100ml的氨水中，搅拌均匀，加入50ml无水乙醇，室温下搅拌1h，滴加1.8ml正硅酸乙酯，室温下密封搅拌12h，离心、清洗6次，放置60℃的烘箱中干燥，得到中空介孔SiO2。
聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将2g聚六亚甲基胍盐酸盐分散于100ml的水溶液中，室温下搅拌2h,使聚六亚甲基胍盐酸盐完全溶解。称取1g中空介孔SiO2分散到聚六亚甲基胍盐酸盐的水溶液中，室温下搅拌40h；将反应后的溶液离心、清洗、放置45℃烘箱中干燥，得到聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：
将1g壳聚糖溶于1％的乙酸溶液中，室温下搅拌24h，然后用1M的氢氧化钠调节PH值为6，将聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2固体分散于壳聚糖的乙酸溶液中，室温下搅拌40h，将反应后的溶液离心、清洗，50℃下真空干燥得到壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
实施例4 一种抗菌阻燃聚丙烯管材的制备一
(1)称取聚丙烯80份、实施例1制备的复合抗菌剂0.8份、阻燃剂2.5份、抗氧剂[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5份、热稳定剂硬脂酸钙2份；其中阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。
(2)将上述原料加入到搅拌机中，搅拌转速100r/min，搅拌时间为10min，将原料混合均匀。
(3)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为150℃；
(4)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机，控制挤出机温度180℃，螺杆转速350r/min，挤出即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材。
实施例5 一种抗菌阻燃聚丙烯管材的制备二
(1)称取聚丙烯70份、实施例2制备的复合抗菌剂0.5份、阻燃剂1.5份、抗氧剂[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.3份、热稳定剂硬脂酸锌1.0份；其中阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。
(2)将上述原料加入到搅拌机中，搅拌转速120r/min，搅拌时间为5min，将原料混合均匀。
(3)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为180℃；
(4)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机，控制挤出机温度200℃，螺杆转速400r/min，挤出即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材。
实施例6 一种抗菌阻燃聚丙烯管材的制备三
(1)称取聚丙烯90份、实施例3制备的复合抗菌剂1.0份、阻燃剂3.5份、抗氧剂[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.8份、热稳定剂硬脂酸锌3.0份；其中阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。
(2)将上述原料加入到搅拌机中，搅拌转速120r/min，搅拌时间为5min，将原料混合均匀。
(3)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为180℃；
(4)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机，控制挤出机温度180℃，螺杆转速450r/min，挤出即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材。
实施例7 一种抗菌阻燃聚丙烯管材的制备四
(1)称取聚丙烯85份、实施例1制备的复合抗菌剂0.7份、阻燃剂2.0份、抗氧剂[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.6份、热稳定剂硬脂酸钙1.5份；其中阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。
(2)将上述原料加入到搅拌机中，搅拌转速110r/min，搅拌时间为8min，将原料混合均匀。
(3)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为160℃；
(4)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机，控制挤出机温度180℃，螺杆转速450r/min，挤出即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材。
测试例1抗菌性能测试
对实施例4～7的抗菌阻燃聚丙烯管材的抗菌性能进行测试。
抗菌性能检测参照中华人民共和国轻工行业标准QB/T2591-2003《抗菌塑料-抗菌性能评价及其测试方法》标准来对其进行测试。具体如下：用贴膜法，考察样品24h的抑菌率，菌落总数的测定参照GB/T4789.2-2003计数。将已注塑好的抗菌样板制成50mm×50mm。抗菌率的计算式如下：
R(％)＝(B-C)/B×100
式中：R-抗菌率，％；
B-空白对照样品平均回收菌数，cfu/片；
C-抗菌管材样品平均回收菌数，cfu/片。
具体测试结果见表1。
表1抗菌阻燃聚丙烯管材的抗菌性能测试数据
大肠杆菌杀菌率(％) 金黄色葡萄球菌杀菌率(％)
实施例4 98.5 99.3
实施例5 96.2 97.6
实施例6 95.8 96.4
实施例7 97.1 97.5
由表1可知，SiO2、壳聚糖与聚六亚甲基胍盐酸盐复合抗菌剂的加入，使得聚丙烯管材的抗菌性能得到了大幅提升，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率均达到了95％以上。
测试例2物理性能测试
对实施例4～7的抗菌阻燃聚丙烯管材的物理性能进行测试。其测试结果见表2。
表2实施例4～7的抗菌阻燃聚丙烯管材性能测试结果
由表2可知，本发明的抗菌阻燃聚丙烯管材阻燃性能优良，可达到UL94V-0级别，耐老化性能优良，能够长期使用，绝缘性能好，不易受热变形，加工流动性优异，易成型，可满足现有的需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种抗菌阻燃聚丙烯管材，其特征在于：包括以下重量份的原料：聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份，所述复合抗菌剂为SiO2、壳聚糖与聚六亚甲基胍盐酸盐复配而成的核壳结构。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌阻燃聚丙烯管材，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚丙烯80份、复合抗菌剂0.8份、阻燃剂2.5份、抗氧剂0.5份、热稳定剂2份。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌阻燃聚丙烯管材，其特征在于，所述阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸盐与三嗪成炭剂以质量比2:1复配而成。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌阻燃聚丙烯管材，其特征在于，所述抗氧剂为[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌阻燃聚丙烯管材，其特征在于，所述热稳定剂为硬脂酸锌或硬脂酸钙。
6.根据权利要求1～5任一项所述的抗菌阻燃聚丙烯管材的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取聚丙烯70～90份、复合抗菌剂0.5～1.0份、阻燃剂1.5～3.5份、抗氧剂0.3～0.8份、热稳定剂1.0～3.0份，于100～120r/min搅拌5～10min，混合均匀；
(2)将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中进行共混造粒，所述挤出机的加工温度为150～180℃；
(3)将造粒好的颗粒通过单螺旋杆挤出机挤出成型，即可获得抗菌阻燃聚丙烯管材；所述挤出温度为180～200℃，螺杆转速为350～450r/min。
7.根据权利要求6所述的抗菌阻燃聚丙烯管材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的低速搅拌转速为100r/min，搅拌时间10min。
8.根据权利要求7所述的抗菌阻燃聚丙烯管材的制备方法，其特征在于，所述复合抗菌剂的制备如下：
中空介孔SiO2制备：将聚苯乙烯小球加入到氨水中，搅拌均匀，加入无水乙醇，室温下搅拌0.5～1h，向上述溶液中滴加正硅酸乙酯，室温下密封搅拌12h，离心、清洗40～80℃烘干，即得到中空介孔SiO2；
聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：将中空介孔SiO2分散到聚六亚甲基胍盐酸盐的水溶液中，室温下搅拌36～48h得到反应液；离心，将所得固体清洗、40～50℃干燥后得到聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构；
壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2固体分散到壳聚糖的乙酸溶液中，室温下搅拌36～48h后得到反应液；将反应液离心、清洗，40～60℃下真空干燥得到壳聚糖/聚六亚甲基胍盐酸盐/SiO2核壳结构。
9.根据权利要求7所述的抗菌阻燃聚丙烯管材的制备方法，其特征在于，所述中空介孔SiO2制备中聚苯乙烯小球与正硅酸乙酯的固液比为1g/(1.5～2)ml。
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