CN114456460A - 一种食品级抗菌阻燃tpe材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其制备原料按重量份进行计算,包括:热塑性弹性体70‑80份,食品级氢氧化钙15‑30份,海藻酸钙20‑30份,聚硅氧烷20‑30份,纳米磷酸银15‑25份,硬脂酸镁15‑20份,三乙烯基甲基硅烷10‑15份;其制备方法包括以下步骤:预混合、添加剂的处理、二次混合挤出、后处理等步骤。本发明采用聚烯烃类弹性体作为基材,是可以循环使用节约的一种材料,同时也是取代橡胶及硅胶的理想材料;具有良好的耐温性能,耐老化,耐化学性,耐溶剂性;易加工、可重复使用等特点,另外其与聚硅氧烷协同作用从而赋予了产物一定的韧性。
Description
技术领域
本发明属于热塑性弹性体的技术领域,具体涉及一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法。
背景技术
阻燃材料是指能够抑制或者延滞燃烧,自身并不容易燃烧的材料。目前主要分为有机和无机、卤素和非卤这四大类,主要应用于塑料、泡沫塑料、薄膜、纺织物、涂料、汽车内饰件、电工电子产品等。
另外,抗菌材料方面,在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的功能,如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化合物、部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质(称为抗菌剂),从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料,如抗菌纤维、抗菌陶瓷、抗菌金属材料以及抗菌弹性体材料等。传统的抗菌剂可分为无机系抗菌剂、有机系抗菌剂和天然生物系抗菌剂。
各类抗菌剂有各自的优缺点。有机系抗菌剂的抗菌效果好,成本低廉,但其耐候性差,甚至毒性强,一般只能用来进行一次性消毒或灭菌。天然生物材料作为抗菌剂,毒性和对环境污染小,但受到安全性和加工条件的制约,目前还不能实现大规模市场化,不易做成纳米级别的抗菌剂。随着生产技术水平的提高,对于材料的综合性能也有了一定的需求。抗菌阻燃的材料也被应用在生活中的方方面面,如涂料、医药等行业。
综上所述,目前TPE材料的阻燃性能有待进一步提升,另外可以加入有关助剂以提升该类弹性体材料的抗菌性能,以便应用于医药行业等。因此提出了一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,从而提升其弹性体材料的综合性能而广泛应用到生产制造、加工等领域。
发明内容
本发明旨在于解决上述存在的问题,提供一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法。同时加入一定量的助剂在提升其综合性能的同时降低其成本,提高经济效益。该方法优势在于其成本低,工艺简单,易于操作。
硅系阻燃剂与有机金属盐(如硬脂酸镁)协同剂并用,能促进碳层的生成,进而阻止火焰的发展,同时也提高了热塑性弹性体材料的氧指数。另外硅树脂具有极低的玻璃化温度(-54至87℃),在高温下也能保持弹性,与基体本身共同赋予材料优异的韧性和抗冲击性能。海藻酸钙/纳米磷酸银功能复合材料协同作用,所制备的杂化材料具有良好的阻燃性能、抗菌性能,另外纳米磷酸银还有较好的催化碳化和抑烟作用,因而改性后的TPE材料被广泛应用于各行各业之中,拓宽了应用领域。
这种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法与工艺研发,原料包括聚烯烃热塑性弹性体、食品级无机添加剂、复合阻燃剂、抗菌剂和相容剂。经过弹性体和无机添加剂、相容剂的初混合后,再加入阻燃剂和抗菌剂进行二次混合,挤出成型,冷却后包装封存,得到一种食品级抗菌阻燃TPE材料。
本发明将采用如下的技术方案:一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其制备原料按重量份进行计算,包括:热塑性弹性体70-80份,食品级氢氧化钙15-30份,海藻酸钙20-30份,聚硅氧烷20-30份,纳米磷酸银15-25份,硬脂酸镁15-20份,三乙烯基甲基硅烷10-15份;其制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:分别将热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷进行初步机械混合,并在一定温度下挤出,得到预混合材料;
(2)添加剂的处理:在一定温度下,将海藻酸钙与纳米磷酸银二者进行复合,得到抗菌杂化材料;
(3)二次混合挤出:待温度恒定时,将预混合材料、抗菌杂化材料、聚硅氧烷和硬脂酸镁进行熔融偶联后挤出,将温度和转速控制在一定范围内;
(4)后处理:冷却至常温后,进行干燥处理,包装密封得到食品级抗菌阻燃TPE材料。
作为一种优选方案,预混合时,热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷的挤出温度设置为165-220℃,转速为400-600r/min,冷却水温度为80-90℃。
作为一种优选方案,二次混合挤出时,待温度恒定在180℃时,将混合后的物料进行熔融偶联后挤出,温度控制在210-230℃,转速为600-750r/min。
作为一种优选方案,所述热塑性弹性体为聚烯烃类弹性体,其重量份为75份。
作为一种优选方案,所述食品级氢氧化钙的重量份为28份,在预混合时加入后与75重量份的热塑性弹性体和10重量份的三乙烯基甲基硅烷按一定重量比共同挤出。
作为一种优选方案,所述聚硅氧烷的重量份为25份,与重量份为18份的硬脂酸镁协同并用促进碳层的生成。
作为一种优选方案,所述海藻酸钠和纳米磷酸银的重量份分别为25份和20份,二者进行杂化后对热塑性弹性体进行改性。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明采用聚烯烃类弹性体作为基材,是可以循环使用节约的一种材料,同时也是取代橡胶及硅胶的理想材料;具有良好的耐温性能,耐老化,耐化学性,耐溶剂性;易加工、可重复使用等特点,另外其与聚硅氧烷协同作用从而赋予了产物一定的韧性。
(2)本发明选用海藻酸钙(CaAlg)/纳米磷酸银进行复合得到的材料作为抗菌剂。其次,海藻酸钠对纳米粒子的稳定作用从而避免了体系中Ag3PO4的团聚,同时这种材料也具有良好的阻燃性能,纳米磷酸银还具有催化碳化和抑烟的作用。
(3)本发明采用食品级氢氧化钙作为添加剂,其性质稳定,结构疏松,纯度高(可达到分析纯),白度好,细度细、杂质含量少。价格便宜,加入在体系中可以降低生产成本,提高了经济效益。
(4)硅系阻燃剂与硬脂酸镁协同并用,还能促进碳层的生成,进而阻止火焰的发展,起到了阻燃的功用,同时也提高了氧指数。另外,硅树脂具有极低的玻璃化温度,在高温时也能保持一定的弹性。
(5)本发明为一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法。赋予弹性体材料原本不具有的相关性能,拓宽了此类材料的应用范围。
附图
图1:是本发明之实施例的制备流程图;
图2:是本发明之实施例的热塑性弹性体与食品级氢氧化钙交联后聚合物分子间结构示意图;
图3:是本发明之实施例的内部填料分布示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出更进一步的解释说明,此外本发明的保护范围不限于以下所述:
一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其制备原料按重量份进行计算,包括:热塑性弹性体70-80份,食品级氢氧化钙15-30份,海藻酸钙20-30份,聚硅氧烷20-30份,纳米磷酸银15-25份,硬脂酸镁15-20份,三乙烯基甲基硅烷10-15份;其制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:分别将热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷进行初步机械混合,并在一定温度下挤出,得到预混合材料;
(2)添加剂的处理:在一定温度下,将海藻酸钙与纳米磷酸银二者进行复合,得到抗菌杂化材料;
(3)二次混合挤出:待温度恒定时,将预混合材料、抗菌杂化材料、聚硅氧烷和硬脂酸镁进行熔融偶联后挤出,将温度和转速控制在一定范围内;
(4)后处理:冷却至常温后,进行干燥处理,包装密封得到食品级抗菌阻燃TPE材料。
作为一种优选方案,预混合时,热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷的挤出温度设置为165-220℃,转速为400-600r/min,冷却水温度为80-90℃。
作为一种优选方案,二次混合挤出时,待温度恒定在180℃时,将混合后的物料进行熔融偶联后挤出,温度控制在210-230℃,转速为600-750r/min。
作为一种优选方案,所述热塑性弹性体为聚烯烃类弹性体,其重量份为75份。
作为一种优选方案,所述食品级氢氧化钙的重量份为28份,在预混合时加入后与75重量份的热塑性弹性体和10重量份的三乙烯基甲基硅烷按一定重量比共同挤出。
作为一种优选方案,所述聚硅氧烷的重量份为25份,与重量份为18份的硬脂酸镁协同并用促进碳层的生成。
作为一种优选方案,所述海藻酸钠和纳米磷酸银的重量份分别为25份和20份,二者进行杂化后对热塑性弹性体进行改性。
实施例1
一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,具体包括了以下重量份的组分:热塑性弹性体75份,食品级氢氧化钙为28份,海藻酸钙25份,聚硅氧烷25份,纳米磷酸银20份,硬脂酸镁18份,三乙烯基甲基硅烷10份。
1.样品的制备:
(1)预混合:分别将一定量的热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷进行初步机械混合,挤出温度控制在165-220℃,转速为400-600r/min,冷却水温度为80-90℃,挤出得到预混合材料;
(2)添加剂的处理:在45℃下,将海藻酸钙与纳米磷酸银二者进行复合,得到抗菌杂化材料;
(3)二次混合挤出:待温度恒定在180℃时,将预混合材料、抗菌杂化材料、聚硅氧烷和硬脂酸镁进行熔融偶联后挤出,温度控制在210-230℃,转速为600-750r/min;
(4)后处理:冷却至常温后,进行干燥处理,包装密封得到食品级抗菌阻燃TPE材料。
比较例1、比较例2、比较例3、比较例4
比较例1、2、3、4:提供一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其制备方法与实施例1的制备方法大致相同,在此不再赘述,不同之处在于:
比较例1中热塑性苯乙烯类弹性体为80份;
比较例2中海藻酸钙和纳米磷酸银分别为30和25份;
比较例3中聚硅氧烷和硬脂酸镁分别为30和20份;
比较例4中不添加海藻酸钙/纳米磷酸银复合材料;
比较例5中不添加聚硅氧烷和硬脂酸镁。
2.表征与测试
塑料水平垂直燃烧性能试验仪适用于塑料表面火焰传播试验的测定,按一定的火焰高度和一定的施焰角度对呈水平或垂直状态的试样定时施燃若干次,以试样点燃、灼热燃烧的持续时间和试样下铺垫的引燃物是否引燃来评定其燃烧性。垂直燃烧实验又分垂直损毁长度法、垂直向火焰蔓延性能测定法、垂直向试样易点燃性测定法和表面燃烧性能测定法。测试中规定样条的尺寸为120mm×10mm×1.5mm,记录两次燃烧的熄灭总时间(T1+T2)。(测试标准为GB/T2408-2008)
抗菌性能是衡量抗菌塑料性能的重要指标,根据抗菌材料的外部形貌等进行的相关测试和表征,采用贴膜法对制备的抗菌塑料板材进行了性能测试。选择葡萄球菌和大肠杆菌作为试验菌株,将抗菌塑料板制成30mm×30mm试样,样品和覆盖膜在无水乙醇中浸泡60分钟,清洗干燥,滴加菌液,添加覆盖膜。在常温下条件下培养3天,用洗脱液清洗菌液,用活菌计数法测定活菌数,并与参比片比较菌落数。(测量标准为GB 15979-1995)
3.测试结果的比较与分析
从表中可以看出,在其他物料的量一定的情况下,实施例1与比较例1相比,增加弹性体的投料量,熄灭总时间基本保持不变;实施例1与比较例2和比较例3相比,熄灭总时间都有一定程度的提高,是因为海藻酸钙/纳米磷酸银杂化材料也具有一定的阻燃性能,从而制品的阻燃性能提高。而比较例3于实施例相比,硅系阻燃剂与如硬脂酸镁协同剂并用,促进碳层的生成,进而阻止火焰的发展,同时也提高了氧指数,因而阻燃性能大幅度提升。
而比较例4和比较例5中与实施例相比,减少了海藻酸钙/纳米磷酸银杂化材料和聚硅氧烷的份数,材料的熄灭总时间明显减少,从而也证明了这两种材料均有助于提高TPE材料的阻燃性能,聚硅氧烷的阻燃性能更为优异,杂化材料作为抗菌剂的同时也充当助阻燃剂发挥功用。
实施例1 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | |
T<sub>1</sub>+T<sub>2</sub>/s | 9.8 | 9.9 | 13.5 | 19.4 | 8.2 | 7.0 |
表1实施例与比较例材料的熄灭总时间
通过改变海藻酸钙/纳米磷酸银杂化材料的添加量,材料的抗菌性能也随之发生改变,当杂化材料的质量分数提高时,样片对大肠杆菌和葡萄球菌的抑制率逐步增加,因此也说明海藻酸钙/纳米磷酸银复合材料确实对于TPE材料起到了抗菌剂的作用。
抗菌剂质量分数/% | 大肠杆菌抑制率/% | 葡萄球菌抑制率/% |
0 | 0 | 0 |
2 | 75.9 | 83.7 |
4 | 82.5 | 88.9 |
6 | 90.7 | 94.5 |
8 | 98.2 | 98.7 |
表2抗菌剂质量分数与病菌抑制率的关系
本发明的优点如下:
(1)本发明采用聚烯烃类弹性体作为基材,其具有良好的耐温性能,耐老化,耐化学性,耐溶剂性;易加工、可重复使用等特点,另分子链有一定的弹性,具有一定的韧性。
(2)本发明选用海藻酸钙(CaAlg)/纳米磷酸银进行复合后的杂化材料作为抗菌剂。其次,纳米磷酸银还具有一定的催化碳化和抑烟的作用,因此也是体系中的助阻燃剂,配合聚硅氧烷主阻燃剂共同提升材料的阻燃性能。
(3)本发明采用食品级氢氧化钙作为添加剂是由于其性质稳定,纯度高,杂质含量少,添加适量氢氧化钙置于体系中,能够降低成本。从而提升了经济效益。
(4)聚硅氧烷与硬脂酸镁协同并用,赋予了制品优异的阻燃性能。主要通过促进表面碳层的生成,从而阻止了火焰的发展,起到了阻燃的功用,同时材料氧指数也随之提高。
(5)这种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法与工艺研发中,工艺简单,成本较低,易于进行操作,同时也适用于工业化生产,进而广泛应用于各行业领域当中。
以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,在不违反本发明的精神和原则的前提下,所进行的修改,都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:其制备原料按重量份进行计算,包括:热塑性弹性体70-80份,食品级氢氧化钙15-30份,海藻酸钙20-30份,聚硅氧烷20-30份,纳米磷酸银15-25份,硬脂酸镁15-20份,三乙烯基甲基硅烷10-15份;其制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:分别将热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷进行初步机械混合,并在一定温度下挤出,得到预混合材料;
(2)添加剂的处理:在一定温度下,将海藻酸钙与纳米磷酸银二者进行复合,得到抗菌杂化材料;
(3)二次混合挤出:待温度恒定时,将预混合材料、抗菌杂化材料、聚硅氧烷和硬脂酸镁进行熔融偶联后挤出,将温度和转速控制在一定范围内;
(4)后处理:冷却至常温后,进行干燥处理,包装密封得到食品级抗菌阻燃TPE材料。
2.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:预混合时,热塑性弹性体、食品级氢氧化钙和三乙烯基甲基硅烷的挤出温度设置为165-220℃,转速为400-600r/min,冷却水温度为80-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:二次混合挤出时,待温度恒定在180℃时,将混合后的物料进行熔融偶联后挤出,温度控制在210-230℃,转速为600-750r/min。
4.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:所述热塑性弹性体为聚烯烃类弹性体,其重量份为75份。
5.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:所述食品级氢氧化钙的重量份为28份,在预混合时加入后与75重量份的热塑性弹性体和10重量份的三乙烯基甲基硅烷按一定重量比共同挤出。
6.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:所述聚硅氧烷的重量份为25份,与重量份为18份的硬脂酸镁协同并用促进碳层的生成。
7.根据权利要求1所述的一种食品级抗菌阻燃TPE材料的制备方法,其特征在于:所述海藻酸钠和纳米磷酸银的重量份分别为25份和20份,二者进行杂化后对热塑性弹性体进行改性。
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