CN112724579A - 一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料及制备方法，包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂40～90份；增韧剂2～20份；聚乙烯2～10份；滑石粉1～30份；多孔抗菌剂0.2～2份；稳定剂0.2～2份；芥酸酰胺0.1～1份；色粉0.5～2份；多孔抗菌剂的制备方法为：将无机盐载体加入去离子水中搅拌分散成悬浊液，将银离子和锌离子溶液以1:2～2:1的摩尔比先后加入到上述悬浊液中，边搅拌边调节溶液pH值至5‑8，反应温度50‑70℃，反应3‑6小时后将悬浊液抽滤、洗涤，在800‑1000℃温度下烧结，得到以多孔无机材料为载体的银离子‑氧化锌抗菌剂。本发明的聚丙烯复合材料既可以吸附聚丙烯降解产生的小分子从而降低气味，又能起到良好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属于改性塑料领域，尤其是涉及一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
在医学、科技不断发展的今天，控制和消灭有害病菌的生长和繁殖，依然是一项与人类健康和生存息息相关的重大课题，而新型抗菌剂和抗菌材料的研制开发，则是这其中的重要环节。
人们日常理解的抗菌概念是比较宽泛的，往往包括了灭菌、杀菌、抑菌甚至防霉和消毒等广义概念，但实际上从微生物学角度讲，抗菌主要侧重于在长期使用过程中，抑制细菌的生长繁殖，而非立即杀死细菌。我国颁布的 GB/T 31402对抗菌的定义和塑料表面抗菌性能的评价方法做出了明确规定。在行业内一般认为当抗菌率≥90％时，材料具有抗菌能力。对于马桶、冰箱等抗菌要求较高的材料而言，则要求其抗菌率必须大于99％。对于抗菌复合材料而言，除了要求其具有最基本的抗菌能力和广谱抗菌性能、持续作用性以及安全性等以外，还需要考虑耐候耐老化性、变色性、基材相容性等。
聚丙烯材料由于其优异的综合性能，在汽车用改性塑料的占比一直呈增 长趋势，包括保险杠、边梁等外饰件以及仪表板、立柱、门板等内饰件，目 前大多采用聚丙烯材料注塑成型。针对汽车内饰零部件而言，除了需要具有 良好的加工和力学性能、耐候性、耐划伤性以外，还需要具有低散发性，其 中气味是评价材料散发性的重要手段。随着车内空气质量强制标准的出台， 车内气味问题受到了人们的广泛关注，同时对汽车内部环境的整体健康性提 出了更高要求。因此，开发一种低气味同时兼具抗菌性能的汽车内饰材料， 更加具有紧迫性和现实意义。
专利CN109721844A通过在聚丙烯中添加多孔硅酸钙和氧化纳米锌，制备了一种高抗菌、低散发的改性聚丙烯复合材料，其中多孔硅酸钙既可以作为新型矿物填料，又可以吸附聚丙烯降解产生的小分子。然而多孔硅酸钙制备过程中添加的马来酸酐和过氧化苯甲酰都会产生较大的气味。专利 CN104910516A公开了一种抗菌防霉、低气味再生聚丙烯改性汽车仪表台专用料及其制备方法，其添加的气味消除剂和复合抗菌剂分别起到降低气味和抗菌作用，但再生聚丙烯材料一方面来源较为复杂，另一方面经历了二次过机后高分子链的降解程度会进一步加剧，因此相比于由原料树脂直接共混改性得到的材料，其气味自然更不可控。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，目的在于通过添加以多孔材料为载体的复合型无机抗菌剂，既可以吸附聚丙烯降解产生的小分子从而降低气味，又能起到良好的抗菌效果。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，由包括如下重量份的原料制成：
其中，所述多孔抗菌剂的制备方法为：将无机盐载体加入去离子水中搅拌分散成悬浊液，将银离子和锌离子溶液以1:2～2:1的摩尔比先后加入到上述悬浊液中，边搅拌边调节溶液pH值至5-8，反应温度50-70℃，反应3-6 小时后将悬浊液抽滤、洗涤，在800-1000℃温度下烧结，得到以多孔无机材料为载体的银离子-氧化锌抗菌剂。
优选地，所述无机盐载体为沸石载体或磷酸盐载体。
优选地，所述聚丙烯树脂为丙烯共聚物和丙烯均聚物中的至少一种，其熔体流动速率在测试温度230℃、测试砝码重量2.16kg条件下为 5-60g/10min。
优选地，所述增韧剂为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述滑石粉为粒径分布在1250-5000目的滑石粉中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述稳定剂为质量比为0.5-2：0.5-2：0.5-2的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的混合物。
上述抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、增韧剂、聚乙烯、滑石粉、多孔抗菌剂、稳定剂、芥酸酰胺和色粉放入高混机内高速混合1-3min，混合均匀，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度 210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230 ℃，九区温度210-230℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
相对于现有技术，本发明所述的一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明采用以无机材料作为载体的银离子抗菌剂，相比于传统的单体纳米银材料而言，其潜在毒性更小，作为长期接触使用的抗菌材料其安全性更高；
(2)银离子和锌离子单独存在时均具有抗菌效果，本发明使用的银离子-氧化锌复合型抗菌剂，既增加了抗菌广谱性，又可发挥二者的协同作用，使抗菌效果更佳；
(3)本发明所使用的抗菌剂以多孔型无机材料作为载体，其具有比表面积大、吸附能力强的特点，可以有效吸附残留在树脂原料中以及在挤出造粒过程中高分子链降解和抗氧剂分解产生的醛、酮和酚类小分子，从而降低成品气味；
(4)本发明所述的抗菌低气味聚丙烯复合材料可应用于仪表板、立柱、门板、座椅周边等汽车内饰零部件中。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
一、实施例1-4及对比例1-4的原料来源
1、实施例1-4的原料
聚丙烯树脂：采用乙烯嵌段共聚聚丙烯，韩国SK生产的BX3900；
增韧剂：采用陶氏公司生产的POE Engage 7467；
聚乙烯：采用高密度聚乙烯，独山子石化生产的DMDA8008；
滑石粉：采用3000目滑石粉；
稳定剂：采用主抗氧剂1010、辅抗氧剂168、光稳定剂3808PP5(氰特公司生产)以质量比1:1:1的混合物。
2、对比例1-4的原料
对比例2和3中所用气味吸附剂为益瑞石Infilm 300硅藻土，对比例3 中所用普通抗菌剂为石塚硝子公司生产的IONPURE载银玻璃微粒抗菌剂，其余成分与实施例1-4中相同。
二、实施例1-4和对比例1-4的聚丙烯材料的配方组成及制备工艺
实施例1
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂58.9份，增韧剂9份，聚乙烯10份，滑石粉20份，多孔抗菌剂0.3份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2 份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
实施例2
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂58.6份，增韧剂9份，聚乙烯10份，滑石粉20份，多孔抗菌剂0.6份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2 份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
实施例3
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂55.9份，增韧剂7份，聚乙烯5份，滑石粉30份，多孔抗菌剂0.3份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
实施例4
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂55.6份，增韧剂7份，聚乙烯5份，滑石粉30份，多孔抗菌剂0.6份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
实施例1-4中的多孔抗菌剂的制备工艺为：
将沸石加入去离子水中搅拌分散成悬浊液，将银离子和锌离子溶液以 1:1.5的摩尔比先后加入到上述悬浊液中，边搅拌边调节溶液pH值至6.5，反应温度60℃，反应4小时后将悬浊液抽滤、洗涤，在850℃温度下烧结，得到以多孔无机材料为载体的银离子-氧化锌抗菌剂(简称多孔抗菌剂一)。
对比例1
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂59.2份，增韧剂9份，聚乙烯10份，滑石粉20份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
对比例2
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂58.4份，增韧剂9份，聚乙烯10份，滑石粉20份，气味吸附剂0.8份，稳定剂0.6份，芥酸酰胺0.2 份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
对比例3
将组分按照如下重量份数称取：聚丙烯树脂57.8份，增韧剂9份，聚乙烯10份，滑石粉20份，普通抗菌剂0.6份，气味吸附剂0.8份，稳定剂0.6 份，芥酸酰胺0.2份，色粉1份。将各组分分别置于高速混合机中充分搅拌得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210 ℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230 ℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
对比例4
本对比例中的组分和制备工艺同实施例4，不同之处在于多孔抗菌剂的制备工艺，具体为：
将沸石加入去离子水中搅拌分散成悬浊液，将银离子和锌离子溶液以 1:1.5的摩尔比先后加入到上述悬浊液中，边搅拌边调节溶液pH值至9.0，反应温度40℃，反应4小时后将悬浊液抽滤、洗涤，在850℃温度下烧结，得到以多孔无机材料为载体的银离子-氧化锌抗菌剂(简称多孔抗菌剂二)。
实施例1-4和对比例1-4的各组分配比见表1。
表1实施例1-4与对比例1-4配比
三、实施例1-4和对比例1-4的性能测试
将实施例1-4和对比例1-4得到的材料进行性能测试实验，测试方法如下：拉伸性能按DIN EN ISO527执行；弯曲性能按DIN EN ISO178执行；冲击性能按DIN EN ISO179执行；密度按DIN EN ISO1183执行；气味性按 PV 3900执行；抗菌性能按ISO 22196执行，分别测试对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果。
采用上述测试方法，对实施例1-4和对比例1-4的性能进行测试，结果见表2。
表2实施例1-4与对比例1-4性能测试结果
由表2中各个实施例和对比例的性能对比可以得出以下结论：
(1)本发明提供的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料在不同的原料配比下均具有良好的抗菌效果，添加0.3％抗菌剂时，对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率即可达90％以上(实施例1、3)，当添加比例增加至0.6％时，抗菌率＞99％(实施例2、4)；
(2)抗菌剂的多孔载体对降低气味有显著作用，当添加0.6％时可使气味等级稳定在4.0级以下(实施例2、4)，与添加0.8％气味吸附剂(对比例2)效果近似；
(3)本发明使用的多孔抗菌剂兼具较好的气味吸附效果及抗菌率，当其添加0.6％时，可达到同时使用等比例普通抗菌剂和0.8％气味吸附剂的气味等级和抗菌水平(实施例2Vs对比例3)，既可起到一举两得的作用，还可以达到降低成本的效果；
(4)在多孔抗菌剂的制备过程中，pH值和反应温度对于其关键步骤—银离子交换吸附影响甚大，本发明通过适宜的反应条件和工艺所制备的多孔抗菌剂，其抗菌效果更为显著(实施例4Vs对比例4)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：由包括如下重量份的原料制成：
其中，所述多孔抗菌剂的制备方法为：将无机盐载体加入去离子水中搅拌分散成悬浊液，将银离子和锌离子溶液以1:2～2:1的摩尔比先后加入到上述悬浊液中，边搅拌边调节溶液pH值至5-8，反应温度50-70℃，反应3-6小时后将悬浊液抽滤、洗涤，在800-1000℃温度下烧结，得到以多孔无机材料为载体的银离子-氧化锌抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述无机盐载体为沸石载体或磷酸盐载体。
3.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为丙烯共聚物和丙烯均聚物中的至少一种，其熔体流动速率在测试温度230℃、测试砝码重量2.16kg条件下为5-60g/10min。
4.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-丙烯嵌段共聚物、乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述滑石粉为粒径分布在1250-5000目的滑石粉中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料，其特征在于：所述稳定剂为质量比为0.5-2：0.5-2：0.5-2的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的混合物。
8.权利要求1-7任一所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、增韧剂、聚乙烯、滑石粉、多孔抗菌剂、稳定剂、芥酸酰胺和色粉放入高混机内高速混合1-3min，混合均匀，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的抗菌低气味汽车内饰用聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速250-600转/分钟；所述双螺杆挤出机的长径比为40：1。
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