CN110564055A - 一种长效抗菌负离子聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长效抗菌负离子聚丙烯材料及其制备方法，由重量份数分别为聚丙烯88.6‑67.0份、抗菌剂填料3‑18份、增韧剂7‑12份、抗氧剂0.4‑0.9份、润滑剂1‑1.5份和偶联剂0.2‑0.6份的组分，通过将各组分加入高混机中干混5‑10min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒得到。本发明首次提出利用中空埃洛石本身的中空结构，常温自组装反应，合成得到内部负载具有优异抗菌性能的氨基酸/ZnO/电气石纳米复合材料，其存在于埃洛石的中空结构中，使得抗菌材料本身在使用过程中得到保护，不易随着潮、热、磨损等严酷使用环境而析出失效。

Description

一种长效抗菌负离子聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长效抗菌负离子聚丙烯材料及其制备方法，属于纤维材料领域。
背景技术
聚丙烯作为目前最为常见的通用工程塑料之一，由于其良好的机械性能、耐老化性能、价格低廉等优点被广泛应用于汽车、电子电器、日用消耗品、包材中。随着塑料工业的发展，塑料制品已成为人民生活和工业生产中不可缺少的产品，然而在温度、湿度等客观条件适宜时，细菌、霉菌等有害微生物就会在塑料制品上滋生，严重危害着人类的健康，甚至危及生命。据统计数据显示，全世界每年因细菌感染而致死的人数接近2000万，约占死亡总人数的30％；1996年美国《WHO》杂志统计数据显示：1995年全世界大约5200万人死亡，其中约1700万是由于细菌感染致病而死。这些疾病生要包括霍乱、肺炎、症疾、结核病和肝炎等。众所周知，近十年在英国暴发的"疯牛病"、韩国和日本出现的"口蹄疫"、美国的"炭疽病"、我国2003年出现的严重呼吸道感染病(SARS)及2004年出现并延续至今的禽流感让整个世界陷入恐慌，细菌带给人们的一次次的灾难使得人们对疾病控制和预防的重视程度提高到了前所未有的高度。在医院中，交叉感染率则超过10％。由此可见，致病细菌确实给人类健康带来了巨大的威胁。
目前长用于聚丙烯抗菌改性的方法为在基体中引入抗菌剂，如：无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂等。但都有各种缺点，如无机抗菌剂主要为引入Ag离子及其盐类化合物，存在价格昂贵，易团聚，分散困难等缺点，而有机抗菌剂和天然抗菌剂的抗菌效率低，耐热性不好，很难得到广谱抗菌的效果，由于其自身的不稳定性，且在使用过程中易失效。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种长效抗菌负离子聚丙烯材料及其制备方法，具体采用如下技术方案：
一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，由以下重量份数的组分制备而成：聚丙烯88.6-67.0份、抗菌剂填料3-18份、增韧剂7-12份、抗氧剂0.4-0.9份、润滑剂1-1.5份和偶联剂0.2-0.6份。
本发明首次提出利用中空埃洛石本身的中空结构，常温自组装反应，合成得到内部负载具有优异抗菌性能的氨基酸/ZnO/电气石纳米复合材料，其存在于埃洛石的中空结构中，使得抗菌材料本身在使用过程中得到保护，不易随着潮、热、磨损等严酷使用环境而析出失效。
进一步，增韧剂为三元乙丙橡胶、乙烯基弹性体、苯乙烯-丁二烯弹性体、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体中的任一种或几种的混合；
抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复配物；
润滑剂为硅酮类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、芥酸类润滑剂、乙撑双硬脂酰胺中的任一种或几种的混合；
偶联剂为聚丙烯接枝马来酸酐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任一种或几种的混合。
本发明还提供了上述长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，具体制备方法如下：按上述长效抗菌负离子聚丙烯材料的重量份数称取各组分后，将各组分加入高混机中干混5-10min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒即得长效抗菌负离子聚丙烯材料。
进一步，抗菌填料的制备方法如下：
(1)取6-氨基己酸和L-羟基脯氨酸加入至水中，混匀，加入纳米ZnO/电气石材料，并加入催化剂H3PO3，在氮气氛围保护下加热至200-220℃，反应1-3h，自然冷却，过滤产物，洗涤干燥得到抗菌材料；
(2)将抗菌材料加入至水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、纳米二氧化硅和中空埃洛石在18-23℃进行反应1-3h，反应结束后即得抗菌填料。
进一步，步骤(1)中6-氨基己酸和L-羟基脯氨酸质量比为3-4:1；
纳米ZnO/电气石材料的加入量为：每100g 6-氨基己酸加入50-150g纳米ZnO/电气石材料，其中纳米ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.2-0.5；
催化剂H3PO3的浓度为83％-86％，用量为每100g 6-氨基己酸使用0.2-0.4mLH3PO3；
步骤(2)中抗菌材料、十六烷基三甲基溴化铵、纳米二氧化硅和中空埃洛石的用量为：每100g中空埃洛石中加入2-5g抗菌材料、0.5-2g十六烷基三甲基溴化铵和0.2-1g纳米二氧化硅；
水的用量为：每100g纳米ZnO/电气石材料加入0.2-0.5L水。
采用上述进一步的有益效果在于，本发明选用埃洛石作为骨架，利用其本身的中空结构，组装负载抗菌材料，可有效保护抗菌材料，并起到缓释效果，从而得到长效抗菌性能，同时，埃洛石本身为卷曲管状结构，作为填料，在抗菌的同时可增强材料的力学性能；
电气石在一定能量波动的状态下(如体温、阳光、压力等)，即能引起负离子晶体之间高达1.0*106eV静电电势差，从而形成电场，高电压使电场中的空气电离，被击中的电子通过电气石结晶两端所具有的永久性、负极性，与空气中的水分子接触后，产生瞬间放电电离效应，可连续生成羟基负离子，产生的负离子具有杀菌功效，协同提高材料抗菌效果，通过缩聚反应，使纳米ZnO/电气石材料吸附在氨基酸表面活性基团氨基和羧基上，有效防止纳米ZnO/电气石团聚，
氨基酸/ZnO/电气石抗菌材料在阳离子表面改性剂十六烷基三甲基溴化铵的包覆下，形成表面棒状的六边形簇团；上述簇团与加入的SiO2材料吸附，表面形成SiO2包覆的多孔结构，同时埃洛石中空内部的负电作用，吸引SIO2多孔包覆的抗菌簇团，自排列得到埃洛石为骨架的内部负载抗菌氨基酸/ZnO/电气石材料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将聚丙烯75.8g，抗菌剂填料12g，增韧剂乙烯基弹性体(POE)10g，抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2g和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.3g，润滑剂硅酮粉1.3g，偶联剂聚丙烯接枝马来酸酐0.4g各组分加入高混机中干混8min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即可得到一种长效抗菌负离子聚丙烯材料；
其中抗菌剂填料制备过程如下：
350g 6-氨基己酸和100g L-羟基脯氨酸加入足量的去离子水中，加入烧瓶中；在上述反应溶液中加入1.05mL浓度为85％H3PO3催化，并加入350g纳米ZnO/电气石材料，其中ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.3；以上反应溶液在氮气氛围保护下加热至210℃，反应2小时后，冷却至室温，样品过滤洗涤干燥。将上述制得的200g抗菌材料加入1.05L去离子中，加入2g十六烷基三甲基溴化铵和1.2g纳米二氧化硅和中空埃洛石，室温下反应2小时，即可得到抗菌填料。
实施例2
将聚丙烯88.6-67.0g，抗菌剂填料15g，增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM)9g，抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.3g和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.3g，润滑剂硬脂酸钙1.2g，偶联剂硅烷偶联剂0.5g各组分加入高混机中干混6min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即可得到一种长效抗菌负离子聚丙烯材料；
其中抗菌剂填料制备过程如下：
320g 6-氨基己酸和100g L-羟基脯氨酸加入足量的去离子水中，加入烧瓶中；在上述反应溶液中加入1.12mL浓度为84％的H3PO3催化，并加入384g纳米ZnO/电气石材料，其中ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.4；以上反应溶液在氮气氛围保护下加热至205℃，反应1.5小时后，冷却至室温，样品过滤洗涤干燥。将上述制得的抗菌材料加入1.536L去离子中，加入2.4g十六烷基三甲基溴化铵和1.6g纳米二氧化硅和中空埃洛石，室温下反应1.5小时，即可得到抗菌填料。
实施例3
将聚丙烯88.6-67.0g，抗菌剂填料8g，苯乙烯-丁二烯弹性体(SBS)4g和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SEBS)7g，抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2g和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.6g，润滑剂硬脂酸锌1.4g，偶联剂钛酸酯偶联剂0.3g各组分加入高混机中干混7min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即可得到一种长效抗菌负离子聚丙烯材料；
其中抗菌剂填料制备过程如下：
380g 6-氨基己酸和100g L-羟基脯氨酸加入足量的去离子水中，加入烧瓶中；在上述反应溶液中加入0.95mL浓度为85％的H3PO3催化，并加入304g纳米ZnO/电气石材料，其中ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.3；以上反应溶液在氮气氛围保护下加热至215℃，反应2小时后，冷却至室温，样品过滤洗涤干燥。将上述制得的抗菌材料加入0.912L去离子中，加入3g十六烷基三甲基溴化铵和0.8g纳米二氧化硅和中空埃洛石，室温下反应2.5小时，即可得到抗菌填料。
实施例4
将聚丙烯88.6-67.0g，抗菌剂填料3g，增韧剂乙烯基弹性体(POE)7g，抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2g和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.2g，润滑剂芥酸酰胺1g，偶联剂聚丙烯接枝马来酸酐0.2g各组分加入高混机中干混5min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即可得到一种长效抗菌负离子聚丙烯材料；
其中抗菌剂填料制备过程如下：
300g 6-氨基己酸和100g L-羟基脯氨酸加入足量的去离子水中，加入烧瓶中；在上述反应溶液中加入0.6mL浓度为83％的H3PO3催化，并加入150g纳米ZnO/电气石材料，其中ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.2；以上反应溶液在氮气氛围保护下加热至200℃，反应1小时后，冷却至室温，样品过滤洗涤干燥。将上述制得的抗菌材料加入0.3L去离子中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和0.4g纳米二氧化硅和中空埃洛石，室温下反应1小时，即可得到抗菌填料。
实施例5
将聚丙烯88.6-67.0g，抗菌剂填料18g，增韧剂氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SEBS)12g，抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.6g和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.3g，润滑硅酮粉1g，硬脂酸钙0.5g，偶联剂聚丙烯接枝马来酸酐0.2g、硅烷偶联剂0.2g、钛酸酯偶联剂0.2g各组分加入高混机中干混10min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即可得到一种长效抗菌负离子聚丙烯材料；
其中抗菌剂填料制备过程如下：
400g 6-氨基己酸和100g L-羟基脯氨酸加入足量的去离子水中，加入烧瓶中；在上述反应溶液中加入1.6mL浓度为86％的H3PO3催化，并加入600g纳米ZnO/电气石材料，其中ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.5；以上反应溶液在氮气氛围保护下加热至220℃，反应3小时后，冷却至室温，样品过滤洗涤干燥。将上述制得的抗菌材料加入3L去离子中，加入4g十六烷基三甲基溴化铵和2g纳米二氧化硅和中空埃洛石，室温下反应3小时，即可得到抗菌填料。
性能测试
取上述样品分别制样，按照ISO 527、ISO 178、ISO 179测试力学性能；
取表面积50mm×50mm的样品，进行抗菌测试，并将测试后的样品于100℃水煮，1000h日晒条件后重复测试抗菌性，并计算其抗菌性能保留率；
所得结果如下表：

Claims (10)

1.一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制备而成：聚丙烯88.6-67.0份、抗菌剂填料3-18份、增韧剂7-12份、抗氧剂0.4-0.9份、润滑剂1-1.5份和偶联剂0.2-0.6份。
2.根据权利要求1所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，其特征在于，所述增韧剂为三元乙丙橡胶、乙烯基弹性体、苯乙烯-丁二烯弹性体、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体中的任一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复配物。
4.根据权利要求1所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，其特征在于，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、硬脂酸盐类润滑剂、芥酸类润滑剂、乙撑双硬脂酰胺中的任一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料，其特征在于，所述偶联剂为聚丙烯接枝马来酸酐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任一种或几种的混合。
6.一种长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：按权利要求1-5任一项所述的长效抗菌负离子聚丙烯材料的重量份数称取各组分后，将各组分加入高混机中干混5-10min，将混合均匀的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒即得所述长效抗菌负离子聚丙烯材料。
7.根据权利要求6所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，抗菌填料的制备方法如下：
(1)取6-氨基己酸和L-羟基脯氨酸加入至水中，混匀，加入纳米ZnO/电气石材料，并加入催化剂H3PO3，在氮气氛围保护下加热反应，自然冷却，过滤产物，洗涤干燥得到抗菌材料；
(2)将抗菌材料加入至水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、纳米二氧化硅和中空埃洛石进行反应，反应结束后即得所述抗菌填料。
8.根据权利要求7所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述6-氨基己酸和L-羟基脯氨酸质量比为3-4:1；
所述纳米ZnO/电气石材料的加入量为：每100g 6-氨基己酸加入50-150g纳米ZnO/电气石材料，其中纳米ZnO/电气石材料中ZnO：电气石＝1:0.2-0.5；
所述催化剂H3PO3的浓度为83％-86％，用量为每100g 6-氨基己酸使用0.2-0.4mLH3PO3。
9.根据权利要求7所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抗菌材料、十六烷基三甲基溴化铵、纳米二氧化硅和中空埃洛石的用量为：每100g中空埃洛石中加入2-5g抗菌材料、0.5-2g十六烷基三甲基溴化铵和0.2-1g纳米二氧化硅；
所述水的用量为：每100g纳米ZnO/电气石材料加入0.2-0.5L水。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种长效抗菌负离子聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加入反应为加热至200-220℃，反应1-3h；
步骤(2)中所述反应为在18-23℃反应1-3h。
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