CN108084564A - 一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法，其包括以下按重量百分比计的原料：聚丙烯49.4‑79.4％；填充物0‑30％；阻燃剂15‑25％；增韧剂0‑10％；协效阻燃剂1‑3％；其他助剂0‑1％。与现有技术相比，本发明的优势在于：采用无卤阻燃体系使聚丙烯达到UL 94 V‑0，燃烧过程中绿色、环保，不产生有毒气体，并且通过优化配方设计，灼热丝测试满足GWFI:960/3.0和GWIT:775/3.0，通过协效助燃剂的加入并且大幅度提高了阻燃聚丙烯材料的氧指数，降低了通过该方法制备的聚丙烯材料的燃烧风险。

Description

一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及到通过对复合材料配方的设计，通过聚丙烯、阻燃剂、填充物、增韧剂的合理选择，实现了聚丙烯材料高阻燃性、高氧指数，满足其在线圈骨架、电器控制盒、电磁进水阀等领域的应用。
背景技术
随着几十年的发展，高分子材料的产量和应用呈现快速增长趋势，高分子材料几乎应用到日常生活的每一个领域，但是高分子材料易燃，高分子材料的使用广泛的同时给人们带来的火灾威胁也日益严重，人们对于高分子材料阻燃性的要求也逐渐增加，卤素阻燃剂由于其高效、用量少、价格低廉等特点而得到广泛的应用，但是随着对卤素阻燃体系燃烧时检测出多溴二苯醚等致癌物质，并且卤素阻燃体系燃烧时产生的有毒气体会引起二次污染。随着人们对健康和绿色环保的重视，无卤阻燃体系的发展受到人们的重视，
聚丙烯是一种通用塑料，具有优异的力学性能、化学性能、绝缘性等特点，在电子、电器、汽车、包装、建筑等领域。但是聚丙烯氧指数在17.5-18.5％之间，容易燃烧，并且在燃烧的过程中会产生熔滴，为了满足聚丙烯材料的使用要求，提高聚丙烯材料的阻燃性是非常有必要的，传统的阻燃聚丙烯都是通过卤素阻燃体系实现提高其阻燃性能，虽然卤素阻燃体系阻燃效率高但是遇到火产生有毒的腐蚀性气体卤化氢，近年来低烟、无毒环保型阻燃聚丙烯成为人们研究的重点，用于聚丙烯的无卤阻燃剂主要包括铝--镁系阻燃剂、膨胀型阻燃剂、磷系阻燃剂等。
膨胀型阻燃剂是目前研究比较多的一类磷和氮复合的无卤阻燃剂，在燃烧的过程中，膨胀型阻燃剂可以在聚合物表面形成隔氧、隔热、抑烟的微孔炭层结构，起到阻燃的作用。
发明内容
本发明提供了一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，与传统阻燃聚丙烯材料相比，该方法采用的阻燃体系是无卤阻燃体系，制备的阻燃聚丙烯材料可以满足UL 94V-0(1.5mm和3.0mm)；并且灼热丝测试满足GWFI:960/3.0和GWIT:775/3.0，该方法制得的阻燃聚丙烯材料烟密度低、氧指数高等特点，实现了阻燃聚丙烯在线圈骨架、电器控制盒、电磁进水阀等领域的应用。
本发明为解决所提出的技术问题，采用的技术方案为：
一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其包括以下按重量百分比计的原料：
所述聚丙烯即可以是均聚PP、也可以是共聚PP。
所述填充物是滑石粉、玻璃微珠、碳酸钙等无机矿物。
所述的阻燃剂是一种以磷、氮为阻燃元素的无卤阻燃剂，通过成炭、膨胀机理起到阻燃作用。
所述的增韧剂聚烯烃弹性体。
所述的协效阻燃剂为Clay20，可以增加聚丙烯的氧指数。
所述的其他助剂为润滑剂、抗氧剂等。其中，抗氧剂是受阻酚、亚磷酸酯的复配体系。
所述的润滑剂是硬脂酸钙CaSt。
本发明提供一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料干燥后按配方比例称取；
(2)将原料通过高速搅拌机混合均匀，备用；
(3)将上述混合原料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料。
与现有技术相比，本发明的优势在于：采用无卤阻燃体系使聚丙烯达到UL 94V-0(1.5mm和3.0mm)，燃烧过程中绿色、环保，不产生有毒气体，并且通过优化配方设计，灼热丝测试满足GWFI:960/3.0和GWIT:775/3.0，通过协效助燃剂的加入并且大幅度提高了阻燃聚丙烯材料的氧指数，降低了通过该方法制备的聚丙烯材料的燃烧风险。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚，下面将结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施采用下列物料：
PP，M1200HS，上海石化；
PP P740J泰国石化；
POE，LC168，聚烯烃弹性体，LG化学；
滑石粉，5000目，市售；
阻燃剂，FP-2200，艾迪科(上海)贸易有限公司；
协效阻燃剂：Clay20Struktol；
润滑剂：硬脂酸钙CaST，工业级，市售；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂1010，瑞士CIBA公司；
抗氧剂：三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯168，市售。
产品性能测试方法：
拉伸性能：按ISO527-2方法，样条尺寸：170*10*4mm，试验速度50mm/min。
弯曲性能：按ISO178-1方法，样条尺寸：80*10*4mm，试验速度2mm/min。
缺口冲击性能：按ISO 180方法，样条尺寸：80*10*4mm。
氧指数：按GB/T 2406方法，样条尺寸：120*10*4mm。
阻燃性：按UL-94方法，样条尺寸：127*12.7*1.5mm和127*12.7*3.0mm
灼热丝测试：按照IEC 60695，试样厚度3.0mm。
实施例1：
称取PP M1200HS 3.97kg，称取阻燃剂FP-2200 0.9kg，协效阻燃剂Clay200.1kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例2：
称取PP P740J 3.82kg，阻燃剂FP-2200 1.05kg，协效阻燃剂Clay20 0.1kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例3：
称取PP P740J 2.57kg，POE LC168 0.35kg，滑石粉1.0kg，阻燃剂FP-22000.95kg，协效助燃剂Clay20 0.1kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例4：
称取PP P740J 2.47kg，POE LC168 0.35kg，滑石粉1.0kg，阻燃剂FP-22001.15kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例5：
称取PP M1200HS 3.87kg，称取阻燃剂FP-2200 1.1kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例6：
称取PP P740J 3.72kg，称取阻燃剂FP-2200 1.25kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
对比例1：
称取M1200HS 4.97kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
对比例2：
称取PP P740J 4.97kg，抗氧剂1010和168各10g，润滑剂CaST 10g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物，备用；
将上述树脂混合均匀的树脂混合物通过主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)中，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为160℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃，双螺杆挤出机转速为360r/min，经过模头挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥机干燥后切粒机切粒后得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于120℃干燥4h后在210℃的注塑温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH)24h状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
表1：性能测试结果。
从表中所示数据可以看出，阻燃剂FP-2200的加入可以无论均聚PP还是共聚PP材料的阻燃性均可以达到UL-94(1.5mm，3.0mm)V-0，并且可以大幅度提高氧指数，通过实施例1、实施例2、实施例3和实施例5、实施例6、实施例4之间的对比可以发现，协效阻燃剂的加入可以有效的提高聚丙烯材料的氧指数，并且减少了阻燃剂的用量，通过该方法制得的阻燃聚丙烯材料的氧指数较高，并且灼热丝测试满足GWFI:960/3.0和GWIT:775/3.0满足了其在线圈骨架、电器控制盒、电磁进水阀等领域的应用要求。

Claims (10)

1.一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：包括以下按重量百分比计的原料：
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯即可以是均聚PP、也可以是共聚PP。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述填充物是滑石粉、玻璃微珠、碳酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的阻燃剂是一种以磷、氮为阻燃元素的无卤阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的增韧剂聚烯烃弹性体。
6.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的协效阻燃剂为Clay20。
7.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的其他助剂为润滑剂、抗氧剂中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的抗氧剂是受阻酚、亚磷酸酯的复配体系。
9.根据权利要求1所述的一种高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述的润滑剂是硬脂酸钙CaSt。
10.权利要求1-9任意之一所述的高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将原料干燥后按配方比例称取；
(2)将称取的原料通过高速搅拌机混合均匀，备用；
(2)将上述混合原料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高阻燃性、高氧指数无卤阻燃聚丙烯材料。
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