CN103923450A - 金属离子处理蒙脱土协效阻燃pc/abs合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料及其制备方法，该材料由以下重量百分比的各组分制备：(1)聚碳酸酯60-75％，(2)ABS树脂5-25％，(3)增容剂2-5％，(4)阻燃剂10-15％，(5)金属离子处理蒙脱土1-5％。本发明具有将金属离子置换到蒙脱土的片层表面，大大克服了金属氧化物和金属盐颗粒在聚合物材料中不易分散的问题，通过改善蒙脱土在聚合物基体中的分散性，大幅增加金属离子与聚合物基体之间的接触，提高金属离子与阻燃剂的协同阻燃效果，进而改善聚合物的热性能和阻燃性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成、高分子复合材料的共混、材料阻燃及力学性能测试等工艺过程，即一种金属离子处理蒙脱土的制备、蒙脱土与阻燃剂的复配阻燃PC/ABS合金处理的制备以及性能的测试，具体为一种金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料及其制备方法。
技术背景
聚碳酸酯(Polycarbonate,简称PC)，是一种无定型、无臭、无毒、高度透明的无色或微黄色热塑性工程塑料，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物的统称。PC具有优良的物理机械性能，耐热性和抗冲击性能优异，折射率高，本身具有良好的阻燃性能，加工性能良好，尺寸稳定性高，蠕变性低，缺点主要是不耐紫外光，抗溶剂性能差，耐磨性差。PC是一种通用型工程塑料，广泛应用于建材行业、汽车制造、医疗器械、航空航天、电子电器、包装、光学透镜等领域。但是，由于PC的熔体粘度较大，制品容易应力开裂，因此，工业上常常将它与不同聚合物形成合金或共混物，可以有效利用两种材料的性能优点，达到提高冲击强度、改善缺口敏感性、提高耐溶剂性、降低熔体粘度的目的，并降低材料成本，实现材料的高性能化，并拓宽PC的应用领域。
PC/ABS(ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物是由丙烯腈，丁二烯和苯乙烯组成的三元共聚物)合金是PC共混合金中应用最广、技术最成熟的品种之一。在PC/ABS合金中，PC主要贡献高机械强度和高耐热性，较好的韧性和冲击强度，以及阻燃性，而ABS则可降低熔体粘度和密度，提高加工性能和可成型性，并降低材料成本。
介于PC/ABS合金在汽车保险杠、车底板、缓冲器、车身护板等有阻燃要求处理领域有广泛的用途，改善PC/ABS合金的阻燃性能变得十分重要。常用于阻燃PC/ABS合金的阻燃剂仍以卤系阻燃剂为主，例如，含溴芳基磷酸酯、四溴双酚A、十溴二苯醚、聚二溴苯醚等。但是，由于三氧化二锑对PC有明显的催化解聚作用，因此卤系阻燃PC中不适用以三氧化二锑作为阻燃剂的协效剂。但是，随着人们环保意识的增强，无卤化阻燃正逐渐成为趋势。卤系阻燃PC在燃烧时会产生有毒、腐蚀性的气体，危害环境及人体健康，还会导致电子电器、自动化设备中的部件受损，致使设备失灵而造成更大的灾害。
目前，人们开始重点开发无卤阻燃的PC/ABS合金材料，其中磷系阻燃剂独占鳌头，聚磷酸蜜胺(MPP)、季戊四醇(PER)、聚磷酸铵(APP)、三苯基磷酸酯(TPP)、间苯二酚双磷酸酯(RDP)、双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)等磷系阻燃剂不断涌现出来。特别是其中的磷酸酯类阻燃剂已经成为PC/ABS合金无卤阻燃中应用最为广泛的一种。但是，相较于卤系阻燃剂，磷酸酯类阻燃剂的添加量相对较高，从而对PC/ABS合金的物理机械性能造成不利影响。为了提高磷酸酯类阻燃剂的阻燃效率，减少其添加量，需要研究和开发其适用的阻燃协效剂。
金属离子的协效阻燃作用已被广泛的证实，常见的元素有锑、锆、钼、铁、锰、锌等，一般多以金属氧化物和金属盐的形式与阻燃剂复配，加入到材料中可以改善材料的热稳定性、炭层的结构和阻燃性能。但是，金属氧化物和金属盐颗粒与聚合物的相容性较差，其在聚合物基体中的分散性受到限制，能够发挥作用的金属离子仅限于填料颗粒的表面，这将严重影响基体材料的性能。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种将金属离子处理蒙脱土和磷酸酯类阻燃剂进行复配、充分发挥他们在塑料阻燃上的协效作用，起到减少阻燃剂的用量，节省成本，而且符合环保、节约趋势的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，即金属离子处理蒙脱土与磷酸酯类阻燃剂复配阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于，此合金材料由以下重量百分比的各组分制备：
本发明所述的聚碳酸酯为市售通用级双酚A型聚碳酸酯(PC，2,2-双(4′-羟基苯基)丙烷聚碳酸酯)。
本发明所述的ABS树脂为市售通用级丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。
本发明所述的增容剂为市售苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA苯乙烯-马来酸酐嵌段共聚物)，其中的马来酸酐功能团可以与极性的PC相容，而苯乙烯基团可以与ABS中的苯乙烯链段相容，从而改善PC与ABS之间的工艺学相容性。
本发明所述的阻燃剂为市售缩聚型无卤磷酸酯阻燃剂(如浙江万盛化工有限公司生产的缩聚型无卤磷酸酯阻燃剂WSFR-BDP)。
本发明所述的金属离子处理蒙脱土是铁离子处理蒙脱土(Fe-MMT)、铜离子处理蒙脱土(Cu-MMT)、锌离子处理蒙脱土(Zn-MMT)、钴离子处理蒙脱土(Co-MMT)其中的一种，其上述各类金属离子处理蒙脱土的各自制备方法如下：
Fe-MMT：将5g市售的钠基蒙脱土(Na-MMT，离子交换能力约为100mmol/100g)和200mL去离子水/乙醇溶液(去离子水：乙醇的体积比为1:1)加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h。另取0.27g市售三氯化铁(FeCl3，分析纯)溶于100mL去离子水/乙醇溶液(去离子水：乙醇的体积比为1:1)，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到铁离子处理蒙脱土。
Cu-MMT：将5g市售的钠基蒙脱土(Na-MMT，离子交换能力约为100mmol/100g)和200mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h。另取0.5g市售一水合醋酸铜(Cu(CH3COO)·H2O，分析纯)溶于100mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到铜离子处理蒙脱土。
Zn-MMT：将5g市售的钠基蒙脱土(Na-MMT，离子交换能力约为100mmol/100g)和200mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h。另取0.55g市售二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)·2H2O，分析纯)溶于100mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到锌离子处理蒙脱土。
Co-MMT：将5g市售的钠基蒙脱土(Na-MMT，离子交换能力约为100mmol/100g)和200mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h。另取0.62g市售四水合醋酸钴(Co(CH3COO)·4H2O，分析纯)溶于100mL去离子水/乙醇溶液(体积比为1:1)，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到钴离子处理蒙脱土。
本发明要解决的另一个技术问题是一种上述金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料的制备方法：制备步骤包括：
(1)将金属离子处理的改性蒙脱土即金属离子处理蒙脱土和聚碳酸酯在110-130℃鼓风干燥箱中干燥10-15h，ABS树脂和阻燃剂在70-90℃鼓风干燥箱中干燥10-15h；
(2)将干燥后的原料按配方比例加入哈克转矩流变仪中熔融共混8-15min，转速40-80r/min，温度210-260℃，即可得到均匀混合的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料。
本发明的优点和有益效果：
(1)将金属离子置换到蒙脱土(MMT)的片层表面，大大克服了金属氧化物和金属盐颗粒在聚合物材料中不易分散的问题，通过改善蒙脱土在聚合物基体中的分散性，大幅增加金属离子与聚合物基体之间的接触，提高金属离子与阻燃剂的协同阻燃效果，进而改善聚合物的热性能和阻燃性能。
(2)金属离子处理蒙脱土表面的金属离子与磷酸酯阻燃剂的降解产物发生反应，生成金属磷酸盐，增加炭层中磷的含量，同时自身也参与炭层的构造，增加炭层的热稳定性，从而改善炭层的阻隔性能，减少阻燃合金燃烧过程中的热量释放，推迟材料热释放速率峰值出现的时间，提高PC/ABS合金的热稳定性，改善材料燃烧过程中炭层的抗热氧降解性，提高炭层的阻燃保护作用。
(3)金属离子处理蒙脱土的加入，可以降低PC/ABS合金中阻燃剂的用量，从而在保证阻燃性能的同时，不恶化材料的力学性能，反映出金属离子处理蒙脱土在材料阻燃方面的应用前景。
(4)本发明所述的合成、加工方法简单易行，且效果明显，适合实际的应用。具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本实施例以铁离子处理蒙脱土为例，配方如下：
表1本发明实施例配方及样品编号
本发明实施例的配方如表1所示。不同编号样品按上述表格中的重量百分比(wt％)进行配料，熔融共混后，将所制备的复合材料在220～240℃平板硫化机中预热4～10min后，升压至10～20MPa保温15～20min，保压自然冷却成型后用于性能测试。
实施例热稳定性能
取粉末样品5～10mg，在空气氛围中采用SDTQ600热重分析仪(TA，USA)测定材料的热稳定性，升温速率为10℃/min，温度范围为50～700℃。平行三次实验取均值后，所得实验数据整理如表2所示。
表2本发明材料实施例热稳定性能
aTonset表示为样品热失重5wt％时的温度；Tmax指最大热失重速率时的温度，max1、max2、max3分别对应第一、第二、第三最大热分解速率。
实施例阻燃性能
本实施例阻燃性能测试包括极限氧指数、垂直燃烧和微型锥形量热，具体实施过程如下：
(1)极限氧指数测试(LOI)测试按照GB/T2406-1993标准，在HC-2型氧指数仪上测试，样条尺寸为130×6×3mm3，每个样品测试15个样条，然后按照国标中规定的修正法，算出材料的氧指数。测试结果如表3所示。
(2)垂直燃烧测试(UL94)按照GB/T2408-1996标准在CZF-3型水平垂直燃烧测定仪上测试进行，试验样品尺寸为130×13×3mm3，每个样品测试5个样条，取均值，然后根据国标中的规定，参照实验结果评定材料的燃烧性。测试结果如表3所示。
表3本发明材料实施例极限氧指数和垂直燃烧性能
t1、t2分别表示试样第一次、二次点燃后移开火源，持续燃烧时间。
实施例拉伸性能
本实施例复合材料拉伸测试依照GB/T1040在XWW–20KN型拉伸试验机上进行，拉伸速度2mm/min。测试环境温度为24±2℃，试验样品数≥5个，数据取平均值，测试结果如表4所示：
表4本实施例复合材料拉伸测试性能参数
| 样品编号 | 拉伸强度(MPa) |
| 实施例1 | 66 |
| 实施例2 | 66 |
| 实施例3 | 67 |
| 实施例4 | 68 |
| 实施例5 | 67 |
| 实施例6 | 67 |
| 实施例7 | 67 |
| 实施例8 | 66 |
| 实施例9 | 68 |
从以上实施例的热稳定性、阻燃性能和拉伸性能的测试中，可以看出金属离子处理蒙脱土与磷酸酯类阻燃剂复配制备的PC/ABS合金，热稳定性高，阻燃性能优异，力学性能良好，具有很好的应用推广价值。
Claims (7)
1.一种金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料,其特征在于：该材料由以下重量百分比的各组分制备：
2.根据权利要求1所述的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于：所述的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于：所述的ABS树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。
4.根据权利要求1所述的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于：所述的增容剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
5.根据权利要求1所述的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于：所述的阻燃剂为缩聚型无卤磷酸酯阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料，其特征在于：所述的金属离子处理蒙脱土为铁离子处理蒙脱土、铜离子处理蒙脱土、锌离子处理蒙脱土、钴离子处理蒙脱土其中的一种，上述各种金属离子处理蒙脱土各自的制备方法如下：
铁离子处理蒙脱土：将5g钠基蒙脱土和200mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h；另取0.27g三氯化铁溶于100mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到铁离子处理蒙脱土；
铜离子处理蒙脱土：将5g钠基蒙脱土和200mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h；另取0.5g一水合醋酸铜溶于100mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到铜离子处理蒙脱土；
锌离子处理蒙脱土：将5g钠基蒙脱土和200mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h；另取0.55g二水合醋酸锌溶于100mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到锌离子处理蒙脱土；
钴离子处理蒙脱土：将5g钠基蒙脱土和200mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h；另取0.62g四水合醋酸钴溶于100mL体积比为1:1的去离子水/乙醇溶液，缓慢滴于三颈瓶中，室温下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，80℃下干燥至恒重即得到钴离子处理蒙脱土。
7.一种金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
(1)将金属离子处理的改性蒙脱土即金属离子处理蒙脱土和聚碳酸酯在110-130℃鼓风干燥箱中干燥10-15h，ABS树脂和阻燃剂在70-90℃鼓风干燥箱中干燥10-15h；
(2)将干燥后的原料按配方比例加入哈克转矩流变仪中熔融共混8-15min，转速40-80r/min，温度210-260℃，即可得到均匀混合的金属离子处理蒙脱土协效阻燃PC/ABS合金材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140716 |