CN109762280A - 一种阀门专用衬垫材料、制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

一种阀门专用衬垫材料、制备方法及其应用，涉及衬垫材料的制备技术领域。将聚四氟乙烯粉末和改性氧化石墨烯粉末在粉碎机内混合后干燥，即得阀门专用衬垫材料。本发明选取了改性氧化石墨烯作为填料加入到聚四氟乙烯中，能够显著提高阀门专用衬垫材料的导热性、耐高温、耐蠕变性能。将干燥的阀门专用衬垫材料在室温下冷模压成型；再将成型的产品进行烧结，然后冷却至室温，即得阀门专用衬垫。本发明可使衬垫的耐高温性、密封性得以大大提高。

Description

一种阀门专用衬垫材料、制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及衬垫材料的制备技术领域。

背景技术

阀门是流体输送系统中的控制部件，阀门可用于控制空气、水、蒸汽、各种腐蚀性介质、泥浆、油品、液态金属和放射性介质等各种类型流体的流动，具有截止、调节、导流、防止逆流、稳压、分流或溢流泄压等功能。而具有良好的密封性无疑是保证阀门使用基本要求，阀门专用衬垫材料的使用能够较好的解决这一问题。为了更好地节约流体运输成本，阀门专用衬垫材料需要具有较长的使用寿命，这就要求其具有良好的耐酸碱、耐高温等性能。

聚四氟乙烯作为一种完全对称而且无支链的线型高分子，具有优异耐腐蚀性、不粘性、绝缘性、耐老化性、抗辐射性和宽广的使用温度范围。但是聚四氟乙烯导热性差，使得以聚四氟乙烯为原料的阀门专用衬垫材料在200℃以上的使用环境下难以很好的热传递，易造成热膨胀、热疲劳和热变形，从而降低密封效果，使得流体物质在输送过程中存在泄漏的安全隐患，进而导致事故的发生，因此需要经常更换阀门专用衬垫材料甚至是更换阀门，给客户带来了巨大的经济损失和安全隐患。

发明内容

为了解决高温条件下聚四氟乙烯阀门专用衬垫材料导热性差，进而发生蠕变这一缺陷，本发明的第一个目的是提供一种导热性好、耐高温、耐蠕变、耐腐蚀的聚四氟乙烯阀门专用衬垫材料。

本发明由聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯组成。

聚四氟乙烯具有良好的性能，作为原料广泛应用于阀门专用衬垫材料领域，但是其导热性、耐蠕变性差，使得其在较高温度时使用易发生热膨胀及热变形，降低使用寿命。鉴于此，本发明选取了改性氧化石墨烯作为填料加入到聚四氟乙烯中，能够显著提高阀门专用衬垫材料的导热性、耐高温、耐蠕变性能。

改性氧化石墨烯中氧化石墨烯的选取也很重要：C/O原子摩尔比过高导致表面极性基团少，不易于氟化硅烷偶联剂反应，过低时会降低产物阀门专用衬垫材料的导热性；尺寸过大时难以起到纳米填料的作用，过小时易发生团聚降低反应速率；I _D/I _G比值过大时意味着表面缺陷过多不利于导热，I _D/I _G比值过小时意味着表面缺陷少，尽管导热性好，但是难与氟化硅烷偶联剂发生反应；氟化硅烷偶联剂中的n值也影响着改性氧化石墨烯在聚四氟乙烯中的分布，n值过低不利于改性氧化石墨烯的均匀分布，过高时会将氧化石墨烯完全包裹，难以起到导热的作用。

所述聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯分别占材料总质量的80～98%和2～20%。

改性氧化石墨烯粉末在混合料中的质量占比直接影响了阀门专用衬垫材料的性能，改性氧化石墨烯粉末过少时无法起到导热、抗蠕变、耐高温的效果，过高时又容易造成应力集中导致阀门专用衬垫材料开裂降低阀门专用衬垫材料使用寿命；烧结过程中的条件也会对阀门专用衬垫材料的性能有影响：烧结温度过高、时间过长会导致阀门专用衬垫材料老化，降低使用寿命，烧结温度过低、时间过短时阀门专用衬垫材料的致密性达不到使用要求。

将以上材料进行XRD测试，在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比1.3～1.7（既有石墨烯特征峰，又保证了氧化程度和面间距）。阀门专用衬垫材料导热系数为5～30 Kcal/（m. h. ℃）（纯的聚四氟乙烯车传导系数0.24Kcal/（m. h. ℃））。

以该材料制成的阀门专用衬垫在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

可见，本材料具有导热性好、耐高温、耐蠕变、耐腐蚀的性能，适合于制作聚四氟乙烯阀门专用衬垫。

本发明的第二个目的是提供以上阀门专用衬垫材料的制备方法。

具体方法是：将聚四氟乙烯粉末和改性氧化石墨烯粉末在粉碎机内混合后干燥，即得阀门专用衬垫材料。

本发明工艺简单、方便生产操作。

进一步地，混合时，所述聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯分别占材料总投料质量的80～98%和2～20%。

如改性氧化石墨烯含量过少，则起不到导热、耐高温、耐蠕变的效果；如改性氧化石墨烯含量过高，则易发生团聚，不容易在聚四氟乙烯中分散，导致使用该材料制备的专用衬垫发生应力集中，易开裂降低使用寿命。通过大量实验证明，只有在选取的范围才能得到符合阀门专用衬垫材料。

所述聚四氟乙烯粉末的粒径为10～40μm。如粒径过大，制备应用产品时改性氧化石墨烯不容易混合均匀；如粒径过小，则不能保证聚四氟乙烯分子链与改性氧化石墨烯中的氟化分子链发生缠结，起不到耐蠕变的作用。

更优选地，所述聚四氟乙烯粉末的粒径为10～30μm。

另外，本发明还提出改性氧化石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末与由氟化硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合组成的溶液混合进行反应，再经冷冻干燥得到改性氧化石墨烯。所述氧化石墨烯粉末的质量占由氟化硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合组成的溶液总质量的0.5%～10%。

本发明中，该改性氧化石墨烯的方法显得尤为重要，一方面，改性氧化石墨烯表面很有大量的四氟乙烯分子链，这保证了改性氧化石墨烯在聚四氟乙烯粉体中的均匀分布；另一方面，改性氧化石墨烯作为一种纳米填料，加入到聚四氟乙烯中能够提升聚四氟乙烯的导热性、耐高温、耐蠕变性能。

所述氟化硅烷偶联剂的结构式如下：

其中X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一种，Y为氨基或环氧基中的一种，n为5～100的自然数；优选的X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基中的一种，n为5～50的自然数。

所述由氟化硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合组成的溶液中，氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶10～18，去离子水与无水乙醇的体积比为1∶16～20。只有在该体积比范围内，氟化硅烷偶联剂能够较好的与氧化石墨烯发生反应，从而实现改性氧化石墨烯的目的；该范围以外，主要是氟化硅烷偶联剂自身缩合。

所述氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2～3∶1，尺寸为0.5～20μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.3～1.7。

本发明的第三个目的是提出以上阀门专用衬垫材料的应用。

将干燥的阀门专用衬垫材料在室温下冷模压成型；再将成型的产品进行烧结，然后冷却至室温，即得阀门专用衬垫。

所述模压成型的压力为30～60MPa；烧结温度为330～380℃；烧结时间为5～50min。

所述模压成型的压力为30～50MPa；烧结温度为340～360℃；烧结时间为5～30min。

本发明核心技术思想就是：加入一种改性氧化石墨烯粉末作为纳米填料，将其与聚四氟乙烯粉末共混，使得最终制备的阀门专用衬垫材料具有优异的导热性、耐高温、耐蠕变性能，并保持优异的耐酸碱腐蚀、耐老化性能。

综上所述，本发明相对于现有技术，具有以下优点和积极效果：1、无需更改现有的加工设备；2、聚四氟乙烯阀门专用衬垫材料耐酸碱、耐老化性能优异；3、阀门专用衬垫材料导热性、耐高温、耐蠕变性能提升。

总之，本发明通过在聚四氟乙烯粉末状加入改性的氧化石墨烯，制备出导热性、耐高温、耐蠕变性能提升，其它优异性能保持的阀门专用衬垫材料。

具体实施方式

一、比较例1 （不加改性氧化石墨烯的聚四氟乙烯阀门专用衬垫材料）。

（1）混合粉料的制备：将质量占比100wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为40μm）搅拌，然后将其投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（2）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下60MPa冷模压成型；再将成型的产品380℃下烧结20min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯100%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）处也没有特征峰。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为0.24 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样60小时后产品已经发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作700小时即发生泄漏。

二、比较例2（氧化石墨烯C/O原子摩尔比过高、I_D/I_G比值过大、氟化硅烷偶联剂n值过大、烧结温度过高、时间过长时制备阀门专用衬垫材料）。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为氯基、n为300）、去离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液。其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:10，去离子水与无水乙醇的体积比为1:18。

再将氧化石墨烯粉末加入到以上混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的0.5%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为4:1，尺寸为40μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为3，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比80wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为10μm），20wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下60MPa冷模压成型；再将成型的产品400℃下烧结60min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯80%、改性的氧化石墨烯粉末20%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为3。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为40 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样30小时后产品已经发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作400小时即发生泄漏。

三、比较例3（氧化石墨烯C/O原子摩尔比过低、I_D/I_G比值过小、氟化硅烷偶联剂n值过小、烧结温度过低、时间过短时制备阀门专用衬垫材料）。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为甲氧基、n为3）、去离子水和无水乙醇混合，取得混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:18，去离子水与无水乙醇的体积比为1:20。

再将氧化石墨烯粉末加入到以上混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的5%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为1:1，尺寸为0.2μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比85wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为30μm），15wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下50MPa冷模压成型；再将成型的产品300℃下烧结3min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯85%、改性的氧化石墨烯粉末15%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为3 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样60小时后产品已经发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作700小时即发生泄漏。

四、比较例4（氧化石墨烯未改性制备阀门专用衬垫材料）。

（1）混合粉料的制备：将质量占比80wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为10μm）和20wt%的氧化石墨烯粉末混合搅拌，其中氧化石墨烯表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2:1，尺寸为0.5μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比1.3，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥；

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下30MPa冷模压成型；再将成型的产品330℃下烧结5min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯80%、氧化石墨烯粉末20%；其XRD测试中在2θ=10.5～11仍然存在特征峰，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.3。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为30 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样60小时产品已经发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作660小时已经发生泄漏。

五、实施例1。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为氯基、n为5）、去离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中，氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:10，去离子水与无水乙醇的体积比为1:16。

再将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的0.5%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2:1，尺寸为0.5μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比1.3，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比80wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为10μm），20wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下30MPa冷模压成型；再将成型的产品330℃下烧结5min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯80%、改性的氧化石墨烯粉末20%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.3。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为5 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

六、实施例2。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为甲氧基、n为100）、去离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:18，去离子水与无水乙醇的体积比为1:20。

将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的10%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为3:1，尺寸为20μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5cm^-1）处的峰面积比1.7，反应一段时间后冷冻干燥。得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比98wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为40μm），2wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下60MPa冷模压成型；再将成型的产品380℃下烧结50min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯98%、改性的氧化石墨烯粉末2%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.7。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为30Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

七、实施例3。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为乙氧基、n为50）、去离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:14，去离子水与无水乙醇的体积比为1:18。

再将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的5%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2.5:1，尺寸为10μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.5，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比85wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为30μm），15wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下45MPa冷模压成型；再将成型的产品355℃下烧结27min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯85%、改性的氧化石墨烯粉末15%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.5。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为17 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

八、实施例4。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为甲氧基乙氧基、n为27）、离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:13，去离子水与无水乙醇的体积比为1:17。

再将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的6%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2.7:1，尺寸为15μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.4，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比83wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为30μm），17wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下50MPa冷模压成型；再将成型的产品340℃下烧结30min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯83%、改性的氧化石墨烯粉末17%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.4。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为20 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

九、实施例5。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为乙酰氧基、n为30）、离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:12，去离子水与无水乙醇的体积比为1:19。

再将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的6%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2.9:1，尺寸为18μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.7，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比88wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为20μm），12wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下40MPa冷模压成型；再将成型的产品360℃下烧结19min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯88%、改性的氧化石墨烯粉末12%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.7。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为10 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

十、实施例6。

（1）改性氧化石墨烯的制备：

先将氟化硅烷偶联剂（X为乙氧基、n为40）、去离子水和无水乙醇混合，形成混合溶液，其中氟化硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1:16，去离子水与无水乙醇的体积比为1:16。

再将氧化石墨烯粉末加入到混合溶液中，此时氧化石墨烯粉末的质量占混合溶液总质量的9%，氧化石墨烯粉末的表面碳氧原子摩尔比（C/O）为2:1，尺寸为20μm，XRD测试在2θ=10.5～11处有特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.7，反应一段时间后冷冻干燥，得到改性氧化石墨烯。

（2）混合粉料的制备：将质量占比98wt%聚四氟乙烯粉末（粒径分布为20μm），2wt%改性的氧化石墨烯粉末混合搅拌，然后将混合料投入粉碎机混合，至完全充分混合均匀，最后干燥。

（3）阀门专用衬垫材料的制备：将干燥的混合料室温下50MPa冷模压成型；再将成型的产品380℃下烧结50min后冷却至室温，制得阀门专用衬垫材料。

制备得到的阀门专用衬垫材料中质量百分比聚四氟乙烯98%、改性的氧化石墨烯粉末2%；其XRD测试中在2θ=10.5～11处无特征峰的存在，同时Raman测试在1342 cm^-1（D峰）和1595cm^-1（G峰）左右（±5 cm^-1）处的峰面积比I _D/I _G为1.7。

导热性、耐高温和耐蠕变性能：阀门专用衬垫材料导热系数为30 Kcal/(m. h.℃)，在老化箱270℃试样100小时产品没有发生蠕变现象，在250℃条件下，使用该阀门专用衬垫材料的阀门试验台连续工作1000小时没有发生泄漏，耐高温和耐蠕变效果良好。

Claims (10)

1.一种阀门专用衬垫材料，由聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯组成。

2.根据权利要求1所述的阀门专用衬垫材料，其特征在于：所述聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯分别占材料总质量的80～98%和2～20%。

3.如权利要求1所述阀门专用衬垫材料的制备方法，其特征在于将聚四氟乙烯粉末和改性氧化石墨烯粉末在粉碎机内混合后干燥，即得阀门专用衬垫材料。

4.根据权利要求3所述阀门专用衬垫材料的制备方法，其特征在于：混合时，所述聚四氟乙烯和改性氧化石墨烯分别占材料总投料质量的80～98%和2～20%。

5.根据权利要求3或4所述阀门专用衬垫材料的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯粉末的粒径为10～40μm。

6.根据权利要求5所述阀门专用衬垫材料的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯粉末的粒径为10～30μm。

7.根据权利要求3所述阀门专用衬垫材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯粉末与由氟化硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合组成的溶液混合进行反应，再经冷冻干燥得到改性氧化石墨烯；所述氧化石墨烯粉末的质量占由氟化硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合组成的溶液总质量的0.5%～10%。

8.如权利要求1所述阀门专用衬垫材料的应用，其特征在于：将干燥的阀门专用衬垫材料在室温下冷模压成型；再将成型的产品进行烧结，然后冷却至室温，即得阀门专用衬垫。

9.根据权利要求8所述阀门专用衬垫材料的应用，其特征在于：所述模压成型的压力为30～60MPa；烧结温度为330～380℃；烧结时间为5～50min。

10.根据权利要求9所述阀门专用衬垫材料的应用，其特征在于：所述模压成型的压力为30～50MPa；烧结温度为340～360℃；烧结时间为5～30min。