CN107673752B - 一种NiFe2O4导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型NiFe2O4导电材料及其制备方法,该材料包括NiFe2O4基体和掺杂在其中的纳米TiN和其他添加物;该制备方法包括将NiO粉末、Fe2O3粉末、纳米TiN粉末、其他添加物混合,在混合物料中加入分散剂并混合均匀;陈化,烘干,研磨成粉;加入粘结剂混匀,将混合物料压制成型;在保护气氛下烧结,得到NiFe2O4导电材料。本发明通过在NiFe2O4基体中添加TiN可显著提高其导电性,相对于不掺杂NiFe2O4材料,本申请的导电性提高80%以上;相对于金属掺杂的NiFe2O4材料,本申请的润湿性得到了改善,颗粒之间的团聚较少;纳米尺寸的TiN,更是可以有效改善材料的微观结构,提高材料的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于基于惰性阳极材料的铝电解技术领域,具体涉及一种新型 NiFe2O4材料及其制备方法。
背景技术
现行铝电解工艺,采用碳素材料作为阳极,消耗了大量的优质碳材,另外,电解过程中产生的CO、CO2和碳氟化合物等,会造成严重的环境污染,巨大的能源消耗和环境负荷已制约了铝工业的可持续发展。基于惰性阳极材料的铝电解技术可避免温室气体、CFn以及沥青烟气的排放,因而成为了铝业界和学术界的关注焦点和研究热点。在众多类型的惰性阳极中,NiFe2O4陶瓷基惰性阳极具有耐高温、强度高、热稳定性好和耐冰晶石熔体侵蚀等优点,但作为陶瓷材料,也具有导电性差的缺点。目前的解决办法就是向NiFe2O4材料中添加一定的金属或合金粉,如Cu、Ni、Ag 等,可提升其导电性,但由于金属与NiFe2O4基体的润湿性很差,所以烧结过程中很难保证成分的均匀性。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足,本发明的目的是提供一种新型 NiFe2O4材料及其制备方法,以提升基体材料的导电性而又不影响其成分的均匀性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种NiFe2O4导电材料,包括NiFe2O4基体和掺杂在NiFe2O4基体中的纳米TiN。
进一步的,还包括掺杂在NiFe2O4基体中的其他掺杂物,所述的其他掺杂物为纳米TiO、纳米TiC、纳米VC中的至少一种。
进一步的,所述的纳米TiN占NiO和Fe2O3总质量的1%~10%;所述的其他掺杂物占NiO和Fe2O3总质量的的0%~3%。
一种NiFe2O4导电材料的制备方法,包括,将NiO粉末、Fe2O3粉末、纳米TiN粉末、权利要求1中所述的其他添加物混合,在混合物料中加入分散剂并混合均匀;陈化,烘干,研磨成粉;加入粘结剂混匀,将混合物料压制成型;在氩气或氮气的保护气氛下对成型物料进行烧结,得到 NiFe2O4导电材料。
进一步的,所述的NiO和Fe2O3的质量比为0.66~0.73:1;所述的纳米TiN占NiO和Fe2O3总质量的1%~10%;所述的其他添加物占NiO和 Fe2O3总质量的0%~3%。
进一步的,所述的分散剂为无水乙醇;无水乙醇的体积与混合物料的质量比为2~10:1。
进一步的,所述的粘结剂的加入量为物料总质量的0.5%~2%。
进一步的,烧结温度为1000~1300℃,时间为3~10h。
进一步的,所述的陈化时间为1~10h,所述的烘干温度为105℃~120℃。
进一步的,所述的成型压力为100~200MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明使用TiN作为掺杂物,TiN熔点高和导电性好,与NiFe2O4基体材料润湿性好,基体中添加一定量的TiN可显著提高其导电性,相对于不掺杂NiFe2O4材料,本申请的导电性提高80%以上;相对于金属掺杂的NiFe2O4材料,本申请的润湿性得到了改善,颗粒之间的团聚较少;纳米尺寸的TiN,更是可以有效改善材料的微观结构,提高材料的综合力学性能。
(2)本发明在混料过程以无水乙醇为分散剂,混合后经陈化处理后再进行干燥,避免了常规湿混带来的粉末易结块,混料不均匀的缺点。
附图说明
图1为对比例1获得的NiFe2O4材料的SEM图。
图2为对比例2获得的NiFe2O4材料的SEM图。
图3为实施例1获得的NiFe2O4材料的SEM图。
图4为实施例2获得的NiFe2O4材料的SEM图。
图5为实施例3获得的NiFe2O4材料的SEM图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
本发明给出一种新型NiFe2O4导电材料,该材料包括NiFe2O4基体和掺杂在NiFe2O4基体中的纳米TiN。进一步的,NiFe2O4基体还掺杂有其他掺杂物,其他掺杂物为纳米TiO、纳米TiC、纳米VC中的至少一种。纳米TiN和其他添加物弥散分布在NiFe2O4基体中。
本发明中的NiFe2O4是由NiO和Fe2O3反应生成的,因此,纳米TiN 和、他掺杂物的质量与NiFe2O4的质量关系限定为:纳米TiN占NiO和 Fe2O3总质量的1%~10%;其他添加物占NiO和Fe2O3总质量的0%~3%。 NiFe2O4中的NiO和Fe2O3的质量比为0.66~0.73:1。
本发明还给出上述NiFe2O4导电材料的制备方法,包括,将NiO粉末、 Fe2O3粉末、纳米TiN粉末、上述的其他添加物混合,在混合物料中加入分散剂并混合均匀;陈化1~10h,在105℃~120℃烘干,研磨成粉;加入粘结剂混匀,将混合物料在100~200MPa下压制成型;在氩气或氮气的保护气氛下对成型物料进行烧结,烧结温度为1000~1300℃,时间为3~10h,得到NiFe2O4导电材料。
NiO和Fe2O3的质量比为0.66~0.73:1;所述的纳米TiN占NiO和Fe2O3总质量的1%~10%;所述的其他添加物占NiO和Fe2O3总质量的0%~3%。
具体的,分散剂为无水乙醇;无水乙醇与混合物料的液固比,即无水乙醇的体积(ml)与混合物料的质量(g)比,为2~10:1。
具体的,本发明的粘结剂优选糊精。
具体的,粘结剂的加入量为物料总质量的0.5%~2%,物料总质量为 NiO、Fe2O3、TiN和其他添加物的总质量。
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
对比例1:无掺杂
将NiO和Fe2O3按质量比2:3混合。以去离子水为分散剂,于球磨机内混料10h。混和后陈化3h,在110℃下烘干,然后研磨成粉末,并加入物料总质量1%的糊精混匀。之后,对混合物料进行压制成型,成型压力为180MPa。成型后,在氩气气氛下烧结,温度为1150℃,时间为5h,烧结后得到无掺杂的NiFe2O4材料。在950℃条件下对其进行导电性测定,其导电率为:0.53Ω-1cm-1。如图1为本对比例的NiFe2O4材料的SEM图。通过图1可以发现烧结样品的颗粒间相互孤立现象严重,结合不紧密,烧结材料中存在大量连通气孔,试样的结构比较疏松,其气孔率为32.16%,抗弯强度为13.9MPa。
对比例2:金属掺杂
将NiO、Fe2O3和金属银粉原料按比例混合,其中NiO和Fe2O3质量比为2∶3,金属银粉的用量为NiO和Fe2O3总质量的10%。以无水乙醇为分散剂,于球磨机内混料10h。混和后陈化5h,在110℃下真空烘干,然后研磨成粉末,并加入物料总质量1%的糊精混匀。成型后,在氩气气氛下烧结,温度为1150℃,时间为5h,烧结后得到金属银掺杂的NiFe2O4材料。在950℃条件下对其进行导电性测定,结果表明其导电率为: 4.37Ω-1cm-1。图2为本对比例得到的NiFe2O4材料的SEM图。从图2可以看出,金属Ag与NiFe2O4基体润湿性差,金属Ag不能很好地铺展到陶瓷相颗粒表面,而是以孤岛状弥散分布于陶瓷相基体中,所制样品的体积密度为4.43g·cm3,气孔率和抗弯强度分别为30.41%,40.5MPa。
实施例1:掺杂TiN
将NiO、Fe2O3和纳米TiN原料按比例混合,其中NiO和Fe2O3质量比为21∶29,纳米TiN的用量为NiO和Fe2O3总质量的3%。以无水乙醇为分散剂,于球磨机内混料10h。混和后陈化5h,在110℃下真空烘干,然后研磨成粉末,并加入物料总质量1%的糊精混匀。之后,对混合物料进行压制成型,成型压力为200MPa。成型后,在氩气气氛下烧结,温度为1200℃,时间为4h,烧结后得到纳米TiN掺杂的NiFe2O4材料。在950℃条件下对其进行导电性测定,结果表明其导电率为:4.02Ω-1cm-1。如图3 为本实施例到的NiFe2O4材料的SEM图。从图3可以看出,Nano-TiN能够细化晶粒尺寸,基体致密性增强。样品的体积密度为3.94g·cm3,气孔率为4.5%,抗弯强度为65MPa。
实施例2:掺杂TiN和TiC
将NiO、Fe2O3、纳米TiN、纳米TiC粉末原料按比例混合,其中NiO 和Fe2O3质量比为2∶3,纳米TiN的用量为NiO和Fe2O3总质量的2.5%, TiC用量为NiO和Fe2O3总质量的1.5%。以无水乙醇为分散剂,于球磨机内混料10h。混和后陈化3h,在110℃下真空烘干,然后研磨成粉末,并加入物料总质量1%的糊精混匀。之后,对混合物料进行压制成型,成型压力为180MPa。成型后,在氩气气氛下烧结,温度为1150℃,时间为5h,烧结后得到纳米TiN掺杂的NiFe2O4材料。在950℃条件下对其进行导电性测定,结果表明其导电率为3.56Ω-1cm-1。如图4为本实施例到的NiFe2O4材料的SEM图。该样品的体积密度为4.02g·cm3,气孔率为4.7%,抗弯强度为69MPa。
实施例3:掺杂TiN和VC
将NiO、Fe2O3、纳米TiN、纳米VC粉末原料按比例混合,其中NiO 和Fe2O3质量比为21:29,纳米TiN的用量为NiO和Fe2O3总质量的3.5%, VC用量为NiO和Fe2O3总质量的1%。以无水乙醇为分散剂,于球磨机内混料10h。混和后陈化5h,在110℃下真空烘干,然后研磨成粉末,并加入物料总质量1%的糊精混匀。之后,对混合物料进行压制成型,成型压力为160MPa。成型后,在氩气气氛下烧结,温度为1250℃,时间为4h,烧结后得到纳米TiN掺杂的NiFe2O4材料。在950℃条件下对其进行导电性测定,结果表明其导电率为:6.39Ω-1cm-1。图4为本实施例到的NiFe2O4材料的SEM图。经测试,样品的体积密度为4.15g·cm3,气孔率为3.9%,抗弯强度为78MPa。
从上述实施例的形貌图和性能测试结果发现,添加纳米TiN等添加剂能够细化基体晶粒尺寸,改善结构,提高NiFe2O4材料的力学性能和导电率,同时回避了金属对基体润湿性差的问题。
Claims (8)
1.一种NiFe2O4导电材料,其特征在于:包括NiFe2O4基体和掺杂在NiFe2O4基体中的纳米TiN和其他掺杂物;所述的其他掺杂物为纳米TiO、纳米TiC、纳米VC中的至少一种;
所述的纳米TiN占NiO和Fe2O3总质量的1%~10%;所述的其他掺杂物占NiO和Fe2O3总质量的0%~3%。
2.一种权利要求1中的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:包括,将NiO粉末、Fe2O3粉末、纳米TiN粉末、其他掺杂物混合,在混合物料中加入分散剂并混合均匀;陈化,烘干,研磨成粉;加入粘结剂混匀,将混合物料压制成型;在氩气或氮气的保护气氛下对成型物料进行烧结,得到NiFe2O4导电材料。
3.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:所述的NiO和Fe2O3的质量比为0.66~0.73:1。
4.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为无水乙醇;无水乙醇的体积与混合物料的质量比为2~10:1。
5.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂的加入量为物料总质量的0.5%~2%。
6.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:烧结温度为1000~1300℃,时间为3~10h。
7.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:所述陈化的时间为1~10h,所述烘干的温度为105℃~120℃。
8.如权利要求2所述的NiFe2O4导电材料的制备方法,其特征在于:所述成型的压力为100~200MPa。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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