CN113528878A - 一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法 - Google Patents

一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu‑Y2O3合金的方法，先通过湿化学法将Y2O3颗粒均匀地掺入到铜基体中，再通过球磨法将Ti合金元素固溶进Cu晶格点阵中，通过调控Ti合金元素的添加量和Y2O3的掺入量来实现铜基复合材料的最佳综合力学性能。结果表明，多重强化作用下的Cu‑Y2O3‑Ti合金的力学性能有了大幅提高，与此同时关键的导电率并未降低太多。说明本发明可以有效地应用于电触头等电气材料当中，并且可以大幅提高它们的使用可靠性和寿命。

Description

一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法。
背景技术
铜及其合金具有优异的导电性能、导热性能，因而被广泛应用于电接触材料、集成电路引线架和电阻焊电极等电气设备。然而在室温下这些铜合金的强度和硬度往往较低，硬度的不足也会导致铜合金的磨损率较高，这限制了它们在结构材料的许多应用。另外，当温度提高时，铜及其合金的强度会大幅降低，阻碍了铜合金在面向第一壁材料偏滤器上的使用。相比于铜合金中主要的固溶强化机制，在铜基体上加入细小弥散的陶瓷颗粒制备铜基复合材料，其中的弥散强化机制是另一重要的强化机制。基于这一想法，研究人员们已经开展了许多关于铜基复合材料(MMCs)制备及其性能的研究。目前主要的陶瓷颗粒强化相有Y2O3、Al2O3、ZrO2、SiC、TiB2和AlN等。一般来说，氧化物的生成焓越高，氧化物在铜基体中越稳定，越不容易发生粗化，而Y2O3的生成焓(1905KJ/mol)比Al2O3(1667KJ/mol)高，故氧化钇具有更高的热稳定性和较低的分散性，是一种理想的弥散强化第二相。此外，在ODS铜中加入微合金元素Ti、La等来提高铜复合材料的机械性能。
其中ODS铜合金的一种重要应用为电触头材料，而电触头材料要求的性能是具有较高的硬度，较高的电阻率以及高的热传导性。另外触头还应具有高的化学稳定性，即具有较高的抗腐蚀气体对材料损耗的能力。纯铜作为曾经应用最为广泛的导电材料，在空气中极易被氧化，高温下产生表面氧化膜，使得触头的接触电阻增加3倍。故在纯铜中添加第二相氧化物和合金元素是制备新型电触头材料的一种有效地制备手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法，以期解决电触头材料硬度不高的问题，并将材料导电率维持在电触头的使用标准之上，最终延长电触头的使用寿命。
本发明先通过湿化学法将Y2O3颗粒均匀地掺入到铜基体中，再通过球磨法将Ti合金元素固溶进Cu晶格点阵中，通过调控Ti合金元素的添加量和Y2O3的掺入量来实现铜基复合材料的最佳综合力学性能。
本发明以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法，包括如下步骤：
步骤1：第二相粒子Y2O3的掺入
取定量的纯铜粉和Y(NO3)3·6H2O溶于适量的去离子水中，加入聚四氟乙烯转子后将悬浊液放在磁力搅拌器中，采用油浴加热的方式加热到130-150℃蒸发水分，磁场的作用下转子旋转使悬浊液混合均匀；待水分完全蒸发后，把烧杯放在烘箱中继续烘干，研磨后得到Cu-Y(NO3)3前驱体粉末；将得到的前驱体粉末放在管式炉中，氢气气氛下加热到600-800℃并保温2-4h，氢气流量设置为500-600ml/min，Y(NO3)3在高温下分解为Y2O3，最终得到Cu-Y2O3复合粉末。
步骤1中，纯铜粉粒度为20-40μm，纯度为99.9％。
步骤1中，Cu-Y(NO3)3前驱体粉末要平铺在烧舟内，厚度控制在5mm以内，确保在煅烧过程中Y(NO3)3完全分解。
步骤1中，Cu-Y2O3复合粉末中Y2O3的质量占比为3％。
步骤2：Ti的固溶
称取定量的Cu-Y2O3复合粉末和Ti粉倒入球磨罐中，内有100-200g的不锈钢磨球，球料比为5:1-10:1；在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛，随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，参数设置为200-300rpm下球磨10-30h，球磨完成后得到Cu-Y2O3-Ti复合粉末。
步骤2中，Ti的添加量为Cu-Y2O3-Ti复合粉末的0.4-1.2％。
步骤3：烧结
称取Cu-Y2O3-Ti复合粉末10-15g，放入直径为20-50mm的石墨模具中，两端放入石墨压头；对粉末进行预压后，将其放入烧结炉内，将炉腔内的压强抽到10-20Pa以下时，开始烧结程序，在900-1000℃、压力50-70MPa下保温3-5min，即可得到致密的Cu-Y2O3-Ti合金块体。
步骤3中，预压的压力为3-5MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明通过湿化学将Y2O3颗粒均匀地分散在铜基体中，其中Y2O3以纳米团簇的形式分布在铜晶粒上，起到弥散强化的作用。在此基础上，利用球磨法把Ti元素固溶进Cu晶体点阵中，达到固溶强化的效果，Ti还可以吸收铜基体中多余的O，形成氧化物产生析出强化，还可以起到析出强化的作用。结果表明，多重强化作用下的Cu-Y2O3-Ti合金的力学性能有了大幅提高，与此同时关键的导电率并未降低太多。说明本发明可以有效地应用于电触头等电气材料当中，并且可以大幅提高它们的使用可靠性和寿命。
附图说明
图1是Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti的形貌图，可以看出粉末的形貌为不规则的长条状，宽约2μm，长约10μm。
图2是Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti块体的表面SEM图，图中白色小颗粒为氧化钇，看出氧化钇在铜基体中是呈现出均匀分布的状态的，粒径在100nm以下。这种细小均匀分布状态有利于提高铜合金的力学性能。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti铜合金材料，是由一种湿化学法、球磨法和放电等离子烧结得到的。
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti合金块体的制备方法如下：
1、第二相粒子Y2O3的掺入：取定量的纯铜粉和定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)共同溶于100ml去离子水中，玻璃棒搅拌均匀后在烧杯中加入转子，将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到120℃，等到烧杯中的去离子水全部蒸发，将烧杯放在烘箱内140℃下烘干12h去除剩余水分；将得到的Cu-Y(NO3)3前驱体粉末置于高温管式炉内进行煅烧和还原：在500ml/min流速的氢气气氛中，以5℃/min的速度升到600℃保温2h，接着以5℃/min降到500℃，最后随炉冷却，最终得到Cu-3wt％Y2O3复合粉末。
2、球磨：称取定量的19.92g Cu-Y2O3粉和0.08g Ti粉倒入球磨罐中，内有100g的不锈钢磨球，球料比为5:1。在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛。随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，参数设置为200rpm下球磨10h，球磨完成后得到Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti合金粉末。
3、烧结：将Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti合金粉末称取12g，放入直径为20mm的石墨模具中，两端放入石墨压头，对粉末进行3MPa的压力预压后，将其放入烧结炉内，将炉腔内的压强抽到20Pa以下时，开始烧结程序：烧结参数以100℃/min的升温速率升到600℃保温5min，此时压力为10MPa；接着在以100℃/min的升温速率升到900℃下保温5min，在升温期间将压力从10MPa升到50MPa；保温结束后快速降至室温。
烧结后Cu-3wt％Y2O3-0.4wt％Ti合金块体维氏硬度达到127HV0.1，高于纯铜的68HV0.1，强度提高到280MPa，导电率略降为84.2％IACS。
实施例2：
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-0.8wt％Ti铜合金材料，是由一种湿化学法、球磨法和放电等离子烧结得到的。
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-0.8wt％Ti合金块体的制备方法如下：
1、第二相粒子Y2O3的掺入：取定量的纯铜粉和定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)共同溶于100ml去离子水中，玻璃棒搅拌均匀后在烧杯中加入转子。将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到130℃，等到烧杯中的去离子水全部蒸发。将烧杯放在烘箱内140℃下烘干12h去除剩余水分。将得到的Cu-Y(NO3)3前驱体粉末置于高温管式炉内进行煅烧和还原：在600ml/min流速的氢气气氛中，以5℃/min的速度升到700℃保温2h，接着以5℃/min降到500℃，最后随炉冷却。最终得到Cu-3wt％Y2O3复合粉末。
2、球磨：称取定量的19.84g Cu-Y2O3粉和0.16g Ti粉倒入球磨罐中，内有200g的不锈钢磨球，球料比为10:1。在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛。随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，参数设置为300rpm下球磨20h。球磨完成后得到Cu-3wt％Y2O3-0.8wt％Ti合金粉末。
3、烧结：将Cu-3wt％Y2O3-0.8wt％Ti合金粉末称取12g，放入直径为20mm的石墨模具中，两端放入石墨压头。对粉末进行3MPa的压力预压后，将其放入烧结炉内，将炉腔内的压强抽到20Pa以下时，开始烧结程序：烧结参数以100℃/min的升温速率升到600℃保温5min，此时压力为10MPa；接着在以100℃/min的升温速率升到950℃下保温5min，在升温期间将压力从10MPa升到50MPa；保温结束后快速降至室温。
烧结后Cu-3wt％Y2O3-0.8wt％Ti合金块体维氏硬度达到155.3HV0.1，高于纯铜的68HV0.1，强度提高到350MPa，导电率略降为78.2％IACS。
实施例3：
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-1.2wt％Ti铜合金材料，是由一种湿化学法、球磨法和放电等离子烧结得到的。
本实施例中的Cu-3wt％Y2O3-1.2wt％Ti合金块体的制备方法如下：
1、第二相粒子Y2O3的掺入：取定量的纯铜粉和定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)共同溶于100ml去离子水中，玻璃棒搅拌均匀后在烧杯中加入转子。将烧杯放在磁力搅拌器中油浴加热到150℃，等到烧杯中的去离子水全部蒸发。将烧杯放在烘箱内140℃下烘干12h去除剩余水分；将得到的Cu-Y(NO3)3前驱体粉末置于高温管式炉内进行煅烧和还原：在600ml/min流速的氢气气氛中，以5℃/min的速度升到600℃保温2h，接着以5℃/min降到500℃，最后随炉冷却。最终得到Cu-3wt％Y2O3复合粉末。
2、球磨：称取定量的19.76g Cu-Y2O3粉和0.24g Ti粉倒入球磨罐中，内有100g的不锈钢磨球，球料比为5:1，在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛，随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，参数设置为200rpm下球磨30h，球磨完成后得到Cu-3wt％Y2O3-1.2wt％Ti合金粉末。
3、烧结：将Cu-3wt％Y2O3-1.2wt％Ti合金粉末称取12g，放入直径为20mm的石墨模具中，两端放入石墨压头，对粉末进行3MPa的压力预压后，将其放入烧结炉内，将炉腔内的压强抽到20Pa以下时，开始烧结程序：烧结参数以100℃/min的升温速率升到600℃保温5min，此时压力为10MPa；接着在以100℃/min的升温速率升到1000℃下保温5min，在升温期间将压力从10MPa升到50MPa；保温结束后快速降至室温。
烧结后Cu-3wt％Y2O3-1.2wt％Ti合金块体维氏硬度达到145.2 HV0.1，高于纯铜的68 HV0.1，强度提高到403 MPa，导电率大幅降为71.9％IACS。
下表1是固溶进不同Ti含量的Cu-Ti合金的块体力学性能表，可以看出，放电等离子烧结可以得到致密度接近100％的块体，随着合金元素Ti含量的提高，硬度和强度分别提高到127-155.3HV0.1，和280-403MPa，导电率同时维持在71.9-84.2％IACS的较高水平。
表1 Cu-Y2O3-Ti块体力学性能
Figure BDA0003163881290000051

Claims (8)

1.一种以合金元素Ti调控电触头材料Cu-Y2O3合金的方法，其特征在于：
先通过湿化学法将Y2O3颗粒均匀地掺入到铜基体中，再通过球磨法将Ti合金元素固溶进Cu晶格点阵中，通过调控Ti合金元素的添加量和Y2O3的掺入量来实现铜基复合材料的最佳综合力学性能。
2.根据权利哟求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：第二相粒子Y2O3的掺入
取纯铜粉和Y(NO3)3·6H2O分散于去离子水中，磁力搅拌，加热至130-150℃蒸发水分，磁场的作用下转子旋转使悬浊液混合均匀；待水分完全蒸发后，转入烘箱中继续烘干，研磨后得到Cu-Y(NO3)3前驱体粉末；将得到的前驱体粉末放在管式炉中，氢气气氛下加热到600-800℃并保温2-4h，氢气流量设置为500-600ml/min，得到Cu-Y2O3复合粉末；
步骤2：Ti的固溶
称取定量的Cu-Y2O3复合粉末和Ti粉倒入球磨罐中，球料比为5:1-10:1；在手套箱中将球磨罐内的空气置换为氩气保护气氛，随后将球磨罐放在球磨机中进行球磨，球磨完成后得到Cu-Y2O3-Ti复合粉末；
步骤3：烧结
称取Cu-Y2O3-Ti复合粉末10-15g，放入直径为20-50mm的石墨模具中，两端放入石墨压头；对粉末进行预压后，将其放入烧结炉内，将炉腔内的压强抽到10-20Pa以下时，开始烧结程序，在900-1000℃、压力50-70MPa下保温3-5min，即可得到致密的Cu-Y2O3-Ti合金块体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，纯铜粉粒度为20-40μm，纯度为99.9％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，Cu-Y(NO3)3前驱体粉末要平铺在烧舟内，厚度控制在5mm以内，确保在煅烧过程中Y(NO3)3完全分解。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，Cu-Y2O3复合粉末中Y2O3的质量占比为3％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，球磨参数设置为200-300rpm下球磨10-30h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，Ti的添加量为Cu-Y2O3-Ti复合粉末的0.4-1.2％。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤3中，预压的压力为3-5MPa。
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