CN112625384A - 一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂90％～99％，氧化石墨烯0.1％～9.5％，表面活性剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～5％。本发明还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备A组分；步骤3，制备B组分；步骤4，将A组分和B组分，通过专用喷涂设备，喷出混合、固化。本发明在石墨烯功能的基础上，利用氧化石墨烯溶液制备和分散体系以及聚四氟乙烯生产工艺，制得的复合材料有优异的高强、耐腐蚀、耐化学试剂、高强及导热性好等特点。

Description

一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合材料及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合材料及其制备方法，在基于石墨烯功能的基础上，利用氧化石墨烯溶液制备和分散体系以及聚四氟乙烯生产工艺，制得的复合材料有优异的高强、耐腐蚀、耐化学试剂、高强及导热性好等特点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其中，所述的复合材料的原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂90％～99％，氧化石墨烯0.1％～9.5％，表面活性剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～5％。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其中，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的任意一种或多种。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其中，所述的偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机铬偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种或多种。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其中，所述的氧化石墨烯是通过Brodie法、Staudenmaier法、Hummers氧化还原法中的任意一种方法制备的。
本发明还提供了上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯；步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎；步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后冷压成型，然后升温烧结，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中包含：步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得无水乙醇溶液；步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得水溶液；步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2.1中，所得的无水乙醇溶液的质量浓度为0.5％-10％。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2.2中，所得的水溶液的质量浓度为0.1％-2％。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2.3中，超声分散的时间为15-30min。
上述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
本发明提供的石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法具有以下优点：
本发明是基于石墨烯功能的基础上，利用氧化石墨烯溶液制备和分散体系以及聚四氟乙烯生产工艺制备一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料。该材料具有优异的高强、耐腐蚀、耐化学试剂、高强及导热性好等特点，可以广泛地应用于航空、宇航、原子能、电子、电器、化工、机械、建筑、轻纺、医药等工业部门，并日益深入到人民的日常生活中。
本方法制备的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂90％～99％，氧化石墨烯0.1％～9.5％，表面活性剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～5％。
优选地，表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠等中的任意一种或多种。
偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机铬偶联剂、铝酸酯偶联剂等中的任意一种或多种。
氧化石墨烯是通过Brodie法、Staudenmaier法、Hummers氧化还原法等中的任意一种方法制备的。氧化石墨烯采用石墨经强酸氧化而得，主要有三种制备氧化石墨的方法：Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。Brodie法和Staudenmaier法是利用KClO3和HNO3来氧化石墨，Hummers法是利用KMnO4和H2SO4来氧化石墨。
本发明还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯；步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎；步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后冷压成型，然后升温烧结，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
优选地，步骤2中包含：步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得无水乙醇溶液；步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得水溶液；步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤2.1中，所得的无水乙醇溶液的质量浓度为0.5％-10％。
步骤2.2中，所得的水溶液的质量浓度为0.1％-2％。
步骤2.3中，超声分散的时间为15-30min。
步骤4中，将改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂99％，氧化石墨烯0.1％，表面活性剂0.4％，偶联剂0.5％。
表面活性剂包含聚乙烯醇。偶联剂包含硅烷偶联剂。氧化石墨烯是通过Brodie法制备的。
本实施例还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯。
步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得质量浓度为0.5％的无水乙醇溶液。
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得质量浓度为0.1％的水溶液。
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散15-30min，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎。
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
实施例2
一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂95％，氧化石墨烯3.9％，表面活性剂1％，偶联剂0.1％。
表面活性剂包含聚乙二醇。偶联剂包含钛酸酯偶联剂。氧化石墨烯是通过Staudenmaier法制备的。
本实施例还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯。
步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得质量浓度为2％的无水乙醇溶液。
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得质量浓度为0.6％的水溶液。
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散15-30min，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎。
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
实施例3
一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂92.8％，氧化石墨烯2％，表面活性剂0.2％，偶联剂5％。
表面活性剂包含木质素磺酸钠。偶联剂包含有机铬偶联剂。
氧化石墨烯是通过Hummers氧化还原法制备的。
本实施例还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯。
步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得质量浓度为5％的无水乙醇溶液。
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得质量浓度为1％的水溶液。
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散15-30min，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎。
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
实施例4
一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂91.5％，氧化石墨烯7％，表面活性剂0.5％，偶联剂1％。
表面活性剂包含聚乙烯吡络烷酮。偶联剂包含铝酸酯偶联剂。
氧化石墨烯是通过Brodie法或Staudenmaier法制备的。
本实施例还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯。
步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得质量浓度为8％的无水乙醇溶液。
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得质量浓度为1.5％的水溶液。
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散15-30min，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎。
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
实施例5
一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂90％，氧化石墨烯9.5％，表面活性剂0.1％，偶联剂0.4％。
表面活性剂包含十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠。
偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机铬偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意多种。
氧化石墨烯是通过Staudenmaier法或Hummers氧化还原法制备的。
本实施例还提供了该石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯。
步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得质量浓度为10％的无水乙醇溶液。
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得质量浓度为2％的水溶液。
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散15-30min，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎。
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
本发明提供的石墨烯聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，特征技术为将氧化石墨烯复合聚四氟乙烯中，该方法中优先对氧化石墨烯进行表面改性，旨在利用氧化石墨烯溶液制备和分散体系，以及聚四氟乙烯生产制备技术，合成一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料。该材料具有优异的高强、耐腐蚀、耐化学试剂、高强及导热性好等特点，可以广泛地应用于航空、宇航、原子能、电子、电器、化工、机械、建筑、轻纺、医药等工业部门，并日益深入到人民的日常生活中。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料的原料按质量百分比计包含：聚四氟乙烯树脂90％～99％，氧化石墨烯0.1％～9.5％，表面活性剂0.1％～1％，偶联剂0.1％～5％。
2.如权利要求1所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，所述的偶联剂包含硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机铬偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，所述的氧化石墨烯是通过Brodie法、Staudenmaier法、Hummers氧化还原法中的任意一种方法制备的。
5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，对氧化石墨烯进行表面改性，制备改性氧化石墨烯；
步骤3，对聚四氟乙烯树脂进行干燥，然后将其粉碎；
步骤4，将步骤2所得的改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后冷压成型，然后升温烧结，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
6.如权利要求5所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中包含：
步骤2.1，将偶联剂加入无水乙醇中，搅拌均匀，制得无水乙醇溶液；
步骤2.2，将表面活性剂分散在水中，搅拌均匀，制得水溶液；
步骤2.3，将步骤2.1和步骤2.2所得的溶液混合，搅拌均匀，再将氧化石墨烯粉体分散在所得的混合溶液中，超声分散，然后再经过真空抽滤、洗涤干燥后得到改性石墨烯粉体。
7.如权利要求6所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.1中，所得的无水乙醇溶液的质量浓度为0.5％-10％。
8.如权利要求6所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.2中，所得的水溶液的质量浓度为0.1％-2％。
9.如权利要求6所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.3中，超声分散的时间为15-30min。
10.如权利要求5所述的石墨烯聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将改性氧化石墨烯加入到聚四氟乙烯粉体中，充分混合后在室温下冷压成型，然后升温到350-400℃条件下烧结6-8h，得到改性氧化石墨烯聚四氟乙烯复合材料。
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