CN113321444B - 一种氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用，所述氟化石墨烯导热薄膜的组成以重量份数计包括氟化石墨烯50‑90份和EVA 10‑50份，所述制备方法包括以下步骤：(1)将氟化石墨球磨，之后超声、离心，得到氟化石墨烯；(2)将步骤(1)得到的氟化石墨烯与EVA乳液混合搅拌，得到分散溶液；(3)将步骤(2)得到的分散溶液涂布在载体表面，之后烘温固化，得到所述氟化石墨烯导热薄膜。本发明提供的氟化石墨烯导热薄膜中氟化石墨烯负载量高，导热性能好，绝缘性好，热稳定性好，机械性能好。

Description

一种氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用，尤其涉及一种高热导率的氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G通讯技术的发展渗透，同时考虑到5G通信基站数量增加和速率增强，以及处理频段的复杂化，使得自身产生的热量显著增加，其中过高的温度会危及一些设备中的半导体材料本身的结点，损坏线路板界面的有效连接，降低设备使用的稳定性、可靠性和使用寿命等，为导热产品研发带来更丰富的应用领域。
随着微电子产品对安全散热的要求越来越高，热界面材料也在不断发展。导热硅脂产品是最早被广泛使用的一种热界面材料，有着良好的导热效果。但因其操作使用难度较大，涂抹不均匀等会严重影响散热性能，不易长期使用等缺点。目前已经逐步让位于其他新型的热界面材料如导热垫片、导热薄膜等。
CN211591571U公开了一种新型高效性石墨烯绝缘导热膜，包括石墨烯层，所述石墨烯层的顶部设置有绝缘层，所述绝缘层包括PC绝缘片层，所述绝缘层的顶部设置有阻燃层，所述阻燃层包括聚四氟乙烯薄膜层、尼龙薄膜层和聚碳酸酯薄膜层，所述石墨烯层的顶部与绝缘层的底部通过聚乙烯胶水连接。该实用新型通过石墨烯层、绝缘层、PC绝缘片层、阻燃层、聚四氟乙烯薄膜层、尼龙薄膜层和聚碳酸酯薄膜层的配合使用，达到了阻燃效果好的优点，解决了现有的石墨烯绝缘导热膜在使用时不具备阻燃效果好的功能。但其采用多层材料设置的方法，使制备过程复杂。
CN106893128A公开了一种透明绝缘的石墨烯复合导热薄膜制备方法。本发明通过纳米纤维素与石墨烯、氮化硼的复合来制备导热薄膜。通过纳米纤维素分散液的过滤干燥得到纳米纤维素薄膜，将纳米纤维素薄膜浸入到氧化石墨烯溶液中，得到的薄膜再浸入纳米纤维素分散液中，重复上述两步操作多次得到纳米纤维素-氧化石墨烯复合薄膜，将复合薄膜放入到溶液中还原，得到纳米纤维素-石墨烯薄膜。通过超声混合的方法制备纤维素与氮化硼的混合溶液。将得到薄膜浸到纤维素与氮化硼混合的溶液中，得到纳米纤维素-石墨烯-氮化硼复合导热薄膜，该薄膜具有超高的各向异性，适用在现代电子器件的横向散热，该薄膜的透明性较好，同时由于外层是氮化硼和纤维素的混合薄膜，可以起到电绝缘效果，满足特殊电子器件的需求。但其制备过程中多次重复浸入步骤导致制备过程繁琐。
目前对于导热薄膜的性能具有很大的需求，因此，如何提供一种绝缘、机械性能好、高导热的导热薄膜，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用，尤其提供一种高热导率的氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用。本发明提供的氟化石墨烯导热薄膜中氟化石墨烯负载量高，导热性能好，绝缘性好，热稳定性好，机械性能好。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，所述氟化石墨烯导热薄膜的组成以重量份数计包括氟化石墨烯50-90份和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)10-50份，优选包括氟化石墨烯60-80份和EVA40-20份。
其中，氟化石墨烯的份数可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份或90份等，EVA的份数可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份或50份等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定组成的氟化石墨烯导热薄膜具有良好的导热性能和绝缘性能，水平导热系数最高达到55.6W·m-1·K-1，垂直导热系数最高达到2.9W·m-1·K-1，体积电阻率最高达到2.32×1013，同时机械性能好，热稳定性好，氟化石墨烯负载量高。
第二方面，本发明提供了如上所述的氟化石墨烯导热薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氟化石墨球磨，之后超声、离心，得到氟化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的氟化石墨烯与EVA乳液混合搅拌，得到分散溶液；
(3)将步骤(2)得到的分散溶液涂布在载体表面，之后烘温固化，得到所述氟化石墨烯导热薄膜。
上述制备方法能够快速简单地制备所述氟化石墨烯导热薄膜，同时通过涂布方式，可使所述氟化石墨烯导热薄膜内部呈现半片层半无序状态，使其不仅具有优秀的水平导热系数，还具有优秀的垂直导热系数。
优选地，步骤(1)所述球磨在溶剂中进行，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
优选地，步骤(1)所述氟化石墨中氟与碳的摩尔比为0.6:1-1:1，例如0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.75:1、0.8:1、0.85:1、0.9:1、0.95:1或1:1等，但不限于以上所列举的比例，上述比例范围内其他未列举的比例同样适用。
上述特定氟碳摩尔比的氟化石墨可使所述氟化石墨烯导热薄膜具有良好的导热性能。
优选地，步骤(1)所述球磨的转速为200-300r/min，球磨的时间为5-7h。
优选地，步骤(1)所述超声的功率为250-350W，超声的时间为3-5h。
优选地，步骤(1)所述离心的转速为7500-8500r/min，离心的时间为8-12min。
其中，球磨的转速可以是200r/min、220r/min、240r/min、260r/min、280r/min或300r/min等，球磨的时间可以是5h、5.5h、6h、6.5h或7h等，超声的功率可以是250W、270W、290W、310W、330W或350W等，超声的时间可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，离心的转速可以是7500r/min、7700r/min、7900r/min、8100r/min、8300r/min或8500r/min等，离心的时间可以是8h、9h、10h、11h或12h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合还包括与溶剂混合，所述溶剂包括DMF或乙醇水溶液。
优选地，所述乙醇水溶液的质量分数为50-70％。
优选地，步骤(2)所述氟化石墨烯与溶剂的质量比为1:1.5-1:3。
优选地，步骤(2)所述氟化石墨烯与EVA乳液的质量比为1:0.2-1:2。
优选地，所述EVA乳液的质量分数为50-60％。
优选地，所述EVA乳液的粘度为500-1000mPa·s。
其中，质量分数可以是50％、55％、60％、65％或70％等，氟化石墨烯与溶剂的质量比可以是1:1.5、1:1.7、1:1.9、1:2.1、1:2.3、1:2.5、1:2.7或1:3等，氟化石墨烯与EVA乳液的质量比可以是1:0.2、1:0.4、1:0.6、1:0.8、1:1或1:1.2等，质量分数可以是50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等，粘度可以是500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、800mPa·s、900mPa·s或1000mPa·s等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述载体包括玻璃或聚酰亚胺(PI)膜。
上述载体能与固化后的氟化石墨烯导热薄膜方便地分离。
优选地，步骤(3)所述烘温的温度为50-70℃。
优选地，步骤(3)所述烘温的时间为1.5-3h。
其中，温度可以是50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，时间可以是1.5h、1.7h、1.9h、2.1h、2.3h、2.5h、2.7h或3h等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氟化石墨与溶剂混合以200-300r/min球磨5-7h，之后以250-350W超声3-5h、以7500-8500r/min离心8-12min，得到氟化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的氟化石墨烯与溶剂、EVA乳液混合搅拌，得到分散溶液；
(3)将步骤(2)得到的分散溶液涂布在载体表面，之后以50-70℃烘温1.5-3h固化，得到所述氟化石墨烯导热薄膜。
第三方面，本发明还提供了如上所述的氟化石墨烯导热薄膜在制备热界面材料中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的氟化石墨烯导热薄膜具有良好的导热性能和绝缘性能，水平导热系数最高达到55.6W·m-1·K-1，垂直导热系数最高达到2.9W·m-1·K-1，体积电阻率最高达到2.32×1013，同时机械性能好，热稳定性好，氟化石墨烯负载量高；通过选择特定氟碳摩尔比的氟化石墨可使所述氟化石墨烯导热薄膜具有良好的导热性能；同时采用涂布方式，可使所述氟化石墨烯导热薄膜内部呈现半片层半无序状态，使其不仅具有优秀的水平导热系数，还具有优秀的垂直导热系数。
附图说明
图1是实施例1提供的氟化石墨烯导热薄膜表面SEM图像；
图2是实施例1提供的氟化石墨烯导热薄膜横截面SEM图像。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中，EVA乳液购自于山东优索化工科技有限公司，型号为BJ-707；
氟化石墨(摩尔比F:C＝0.85:1)、氟化石墨(摩尔比F:C＝1:1)、氟化石墨(摩尔比F:C＝0.6:1)、氟化石墨(摩尔比F:C＝0.5:1)和氟化石墨(摩尔比F:C＝1.1:1)购自于沈阳西弗科技有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法如下：将5g氟化石墨(摩尔比F:C＝0.85:1)与150mL NMP溶液置于500mL球磨罐中，使用行星式球磨机以300r/min球磨6h。取出以300W超声4h，静置24h，取上层溶液以8000r/min离心10min，干燥。获得氟化石墨烯。取1g上述氟化石墨烯与1.5g DMF溶液进行混合，超声分散，之后加入0.77g EVA乳液(质量分数54.5％)，使用磁力搅拌器搅拌2h，混合后使用刮涂机将其涂布在玻璃表面，置于真空烘箱中以65℃烘温2h，获得70％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。其表面和横截面SEM图像如图1、图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法如下：将5g氟化石墨(摩尔比F:C＝1:1)与150mL NMP溶液置于500mL球磨罐中，使用行星式球磨机以275r/min球磨7h。取出以250W超声5h，静置24h，取上层溶液以8000r/min离心10min，干燥。获得氟化石墨烯。取1g上述氟化石墨烯与1.3g DMF溶液进行混合，超声分散，之后加入1.83g EVA乳液(质量分数54.5％)，使用磁力搅拌器搅拌2h，混合后使用刮涂机将其涂布在PI膜表面，置于真空烘箱中以65℃烘温2.5h，获得50％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例3
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法如下：将5g氟化石墨(摩尔比F:C＝0.6:1)与150mL NMP溶液置于500mL球磨罐中，使用行星式球磨机以300r/min球磨5h。取出以300W超声3h，静置24h，取上层溶液以8000r/min离心10min，干燥。获得氟化石墨烯。取1g上述氟化石墨烯与2.0g DMF溶液进行混合，超声分散，之后加入0.2g EVA乳液(质量分数54.5％)，使用磁力搅拌器搅拌2h，混合后使用刮涂机将其涂布在玻璃表面，置于真空烘箱中以65℃烘温2.0h，获得90％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例4
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除EVA乳液的加入量为2.75g外其余与实施例1一致，最终得到40％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例5
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除EVA乳液的加入量为1.83g外其余与实施例1一致，最终得到50％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例6
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除EVA乳液的加入量为0.2g外其余与实施例1一致，最终得到90％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例7
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除EVA乳液的加入量为1.22g外其余与实施例1一致，最终得到60％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例8
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除EVA乳液的加入量为0.46g外其余与实施例1一致，最终得到80％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
实施例9
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除将氟化石墨(摩尔比F:C＝0.6:1)替换成等量的氟化石墨(摩尔比F:C＝0.5:1)外其余与实施例1一致。
实施例10
本实施例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法中除将氟化石墨(摩尔比F:C＝0.6:1)替换成等量的氟化石墨(摩尔比F:C＝1.1:1)外其余与实施例1一致。
对比例1
本对比例提供了一种氟化石墨烯导热薄膜，制备方法如下：将5g氟化石墨(摩尔比F:C＝0.85:1)与150mL NMP溶液置于500mL球磨罐中，使用行星式球磨机以300r/min球磨6h。取出以300W超声4h，静置24h，取上层溶液以8000r/min离心10min，干燥。获得氟化石墨烯。取1g上述氟化石墨烯与1.5g DMF溶液进行混合，超声分散，之后加入0.77g EVA乳液(质量分数54.5％使用磁力搅拌器搅拌2h，混合后减压过滤，获得70％负载量的氟化石墨烯导热薄膜。
对比例2
某市售导热薄膜。
导热性能测试：
使用激光导热仪测试LFA467(德国NETZSCH)测量了氟化石墨烯复合膜的热扩散性(α，mm2/s)。利用差式扫描量热仪(美国TAQ2000)测量氟化石墨烯复合膜的比热(c，J·g-1·K-1)。样品的密度(d，g/cm-3)用电子密度计(MD-300S)进行测量。氟化石墨烯复合膜的最终导热系数(λ，W·m-1·K-1)由以下方程计算：λ＝α×c×d。对实施例1-10和对比例1-2提供的导热薄膜进行上述测试，结果如下：
上述结果表明本发明提供的氟化石墨烯导热薄膜具有良好的水平导热系数和垂直导热系数，同时采用涂布方式使垂直导热系数明显优于对比例1-2；在本发明优选的氟碳摩尔比和氟化石墨烯、EVA配比范围内导热系数进一步提高。
绝缘性能测试：
使用GEST-121绝缘电阻测试仪(上海远中电子有限公司)，对实施例1-10提供的氟化石墨烯导热薄膜进行体积电阻率的测量，测试结果如下：
组别 体积电阻率(Ω·cm) 组别 体积电阻率(Ω·cm)
实施例1 2.32×1013 实施例6 1.02×1013
实施例2 2.42×1015 实施例7 1.94×1013
实施例3 2.11×1013 实施例8 2.14×1013
实施例4 1.32×1015 实施例9 0.98×1013
实施例5 2.02×1015 实施例10 1.32×1015
从表中可以得知本发明提供的产品体积电阻率远高于1.0×109Ω·cm，具有优秀的绝缘效果。
机械柔韧性能测试：
使用万能力学试验机，测试薄膜的拉伸强度以及断裂伸长率，研究实施例1-10提供的氟化石墨烯导热薄膜的机械柔韧性。每种样品准备5个样条测试，最终计算平均值，结果如下：
以上数据显示本发明提供的氟化石墨烯导热薄膜具有优秀的机械柔韧性能。
导热稳定性测试：
通过干式恒温器(上海晶鑫实业有限公司)，在-10℃-80℃进行冷热循环实验研究实施例1-10提供的氟化石墨烯导热薄膜的导热稳定性。循环次数为0、200、400、600、800次，并对不同循环次数的样品进行导热性能测试，结果如下：
上述结果显示，本发明提供的产品经温度反复变化仍能保持较高导热性能，说明本发明提供的产品导热稳定性好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的氟化石墨烯导热薄膜及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (11)

1.一种氟化石墨烯导热薄膜的制备方法，其特征在于，所述氟化石墨烯导热薄膜的组成以重量份数计为氟化石墨烯50-90份和EVA 10-50份；
所述氟化石墨烯导热薄膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将氟化石墨球磨，之后超声、离心，得到氟化石墨烯；
（2）将步骤（1）得到的氟化石墨烯与EVA乳液混合搅拌，得到分散溶液；
（3）将步骤（2）得到的分散溶液涂布在载体表面，之后烘温固化，得到所述氟化石墨烯导热薄膜；
步骤（1）所述氟化石墨中氟与碳的摩尔比为0.6:1-0.85:1；
步骤（1）所述球磨在溶剂中进行，所述溶剂包括NMP；
步骤（2）所述氟化石墨烯与EVA乳液的质量比为1:0.2-1:2；
所述EVA乳液的质量分数为50-60%；
所述EVA乳液的粘度为500-1000 mPa•s；
步骤（2）所述混合还包括与溶剂混合，所述溶剂包括DMF或乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述球磨的转速为200-300r/min，球磨的时间为5-7 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述超声的功率为250-350W，超声的时间为3-5 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述离心的转速为7500-8500r/min，离心的时间为8-12 min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的质量分数为50-70%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氟化石墨烯与溶剂的质量比为1:1.5-1:3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述载体包括玻璃或PI膜。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烘温的温度为50-70℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烘温的时间为1.5-3 h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将氟化石墨与溶剂混合以200-300 r/min球磨5-7 h，之后以250-350 W超声3-5 h、以7500-8500 r/min离心8-12 min，得到氟化石墨烯；
（2）将步骤（1）得到的氟化石墨烯与溶剂、EVA乳液混合搅拌，得到分散溶液；
（3）将步骤（2）得到的分散溶液涂布在载体表面，之后以50-70℃烘温1.5-3 h固化，得到所述氟化石墨烯导热薄膜。
11.一种根据权利要求1-10中任一项所述的氟化石墨烯导热薄膜的制备方法制备得到的氟化石墨烯导热薄膜在制备热界面材料中的应用。
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