CN113402830A - 一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113402830A CN113402830A CN202110756338.XA CN202110756338A CN113402830A CN 113402830 A CN113402830 A CN 113402830A CN 202110756338 A CN202110756338 A CN 202110756338A CN 113402830 A CN113402830 A CN 113402830A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinylpyrrolidone
- polyvinylidene fluoride
- graphene oxide
- composite material
- dielectric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 title claims abstract description 66
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 title claims abstract description 55
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 title claims abstract description 55
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 6
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 10
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 7
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 238000011160 research Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 4
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/16—Homopolymers or copolymers of vinylidene fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2339/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen; Derivatives of such polymers
- C08J2339/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing heterocyclic rings having nitrogen as ring member
- C08J2339/06—Homopolymers or copolymers of N-vinyl-pyrrolidones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法，复合材料以二维氧化石墨烯晶体为填料，聚偏氟乙烯为基体，聚乙烯吡咯烷酮为胶溶剂制得，具体是将氧化石墨烯与聚偏氟乙烯粒料混合后投入到N,N‑二甲基甲酰胺溶液；将聚乙烯吡咯烷酮粒料投入混合溶液；再将上述溶液倒入表面皿恒温干燥。本发明通过加入聚乙烯吡咯烷酮，由于其特有的分子结构性质，使其具有极强的结合性、在较高温度条件下的成膜性、有机聚合物间的相容性，由于聚乙烯吡咯烷酮的黏性和胶性，实现氧化石墨烯填料与聚偏氟乙烯基体的有机结合；所制复合材料的介电常数有明显提高，且介电损耗因子较低，适用于埋入式电容器与高能量密度储能器等领域。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于电子科技的飞速发展，导电高分子储能材料广泛应用于航空航天、信息工业及电子制造等多个领域。随着电子科技技术要求的不断提高，对电子科技生产制造过程中所应用的储能元器件的性能要求也不断的提高，电子储能元器件逐步趋向于高性能、高稳定、高材质的方向进行发展。但传统的单一高分子储能材料难以满足现代电子科技发展的需求。研究发现，通过不同材料复合所形成的导电高分子复合储能材料实现了多种单一高分子材料性能叠加的效果，以高稳定性、微型化、低成本等优点，填补了传统的单一高分子储能材料的不足，得到了业界充分的认可及广泛的应用。
根据介电材料性能的不同，介电材料可分为无机陶瓷介电材料、聚合物介电材料及导电高分子复合介电材料。其中，氧化石墨烯碳材料因其在使用过程中的作用面积大，导热及导电性能优越，介电传导性能较强，生产制造成本较低等特点，广泛应用于导电高分子复合介电材料的介电填料。同时，在对复合材料大量实验研究的基础上得到了具有热塑性的半晶化聚偏氟乙烯(PVDF)聚合物，通过分析聚偏氟乙烯的结构特征及物性和化学性能的基础上，得出了其具有高稳定的物性和高稳定的化学性能，所形成的导电复合材料具有较高的介电常数，也广泛应用于导电高分子复合介电材料的基体成为了复合高分子材料的研究领域的研究重点。
关于石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料的研究，宋洪松，刘大博进行了石墨烯的制备及石墨烯/PVDF复合材料介电性能的研究并报导，当石墨烯用量达到0.25wt.％时接近于渗流阈值，复合材料在1000HZ处的介电常数接近为16，比纯PVDF提高了70％。尽管该体系表现出较好的介电性能，但仍然有较大的提升空间。而中国专利103467894A公开了一种聚偏氟乙烯/石墨烯复合材料及其制备方法，通过熔融共混法制备了石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，当石墨烯含量为3wt.％时，尽管复合材料在I000HZ处的介电常数能够达到100，但在1000HZ处的介电损耗因子却高达3000，因此难以满足实际应用的要求。因此，如何解决石墨烯填料与聚偏氟乙烯的界面相容性问题以及调控石墨烯在聚偏氟乙烯基体中的空间分布状况，从而实现提升复合材料的介电常数并维持较低的损耗因子成为获得介电性能良好的复合材料的关键。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料，还提供一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，以解决传统单一材料在高介电高储能中面临的使用中同样受到介电性能限制的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料，以二维氧化石墨烯晶体为填料，聚偏氟乙烯为基体，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为胶溶剂制得。
进一步地，所述二维氧化石墨烯晶体与聚偏氟乙烯的质量比为：0.2-0.6％：1，聚乙烯比咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯按重量百分数为0.2-0.6wt.％与聚偏氟乙烯粒料进行手工混合后投入到50ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中得到的混合溶液超声6-8h；
B、将聚乙烯吡咯烷酮粒料投入混合溶液中在60-70摄氏度搅拌10-12h得到均匀的混合溶液；
C、将上述溶液倒入表面皿中置入恒温干燥箱中60摄氏度干燥8-12h，得到聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
进一步地，步骤A，所述氧化石墨烯用如下方法制备：
A1、取3g石墨片与18g高锰酸钾混匀后将混合干粉少量逐步加入360ml的浓硫酸中，50摄氏度水浴加热12h；
A2、将步骤A1所得混合溶液磁力搅拌冷却至室温后，缓慢加入预先用超纯水冻好的冰块，控制温度低于60摄氏度，至温度降至20摄氏度时，停止加冰，加入约16ml过氧化氢，颜色变为黄色并产生大量泡沫，待泡沫消失后，倒入超纯水，定容到1600ml，室温搅拌10-12h；
A3、离心氧化石墨，将离心好的氧化石墨重新倒入烧杯，定容到1400ml后加入200m盐酸，颜色变为深棕色，继续离心直至上清液呈中性；
A4、将离心所得沉淀干燥研至粉末状磨备用。
进一步地，步骤A4，离心机转速为11000rpm，离心时间为3min。
进一步地，步骤B，所述聚乙烯比咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法，通过加入聚乙烯吡咯烷酮，由于其特有的分子结构性质，使其具有极强的结合性、在较高温度条件下的成膜性、有机聚合物间的相容性，同时由于聚乙烯吡咯烷酮的黏性和胶性，实现氧化石墨烯填料与聚偏氟乙烯基体的有机结合。与纯聚偏氟乙烯相比，本发明所制备的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料的介电常数有明显提高，且介电损耗因子较低，使其适用于埋入式电容器与高能量密度储能器等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例4中的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜的扫描电镜图；
图2为实施例4与对比例所得材料的介电常数与介电损耗因子随频率变化规律图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明采用导电性能突出、生产成本低廉的二维氧化石墨烯晶体作为填料，以聚偏氟乙烯为主要基体，并通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为胶溶剂制备得到聚偏氟乙烯/氧化石墨烯/聚乙烯吡咯烷酮介电复合材料。
本发明聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，将氧化石墨烯按重量百分数为0.2-0.6wt.％与聚偏氟乙烯粒料进行手工混合后投入到50ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中得到的混合溶液超声6-8h。
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮粒料投入混合溶液中在60-70摄氏度搅拌10-12h得到均匀的混合溶液，其中聚乙烯比咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
步骤3，将上述溶液倒入表面皿中置入恒温干燥箱中60摄氏度干燥8-12h，得到聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
其中，所述氧化石墨烯用如下方法制备：
1.取3g石墨片与18g高锰酸钾混合均匀后倒入装有360ml浓硫酸的2L烧杯中，搅拌的同时，用勺尖取少量混合干粉一点一点加入(约30分钟)，将加好药品的烧杯放入大水浴锅中50摄氏度水浴搅拌12h。
2.将大烧杯取出，放在磁力搅拌器上搅拌，缓慢冷却至室温，将先前用超纯水冻好的冰块缓慢加入到大烧杯内，用温度计时刻观察控制在60摄氏度以下，在温度降至20摄氏度左右停止加冰，加入约16ml过氧化氢颜色变为黄色并产生大量泡沫，待泡沫消失后，倒入超纯水，定容到1600ml，室温搅拌10-12h。
3.离心氧化石墨(11000rpm，3min)，将离心好的氧化石墨重新倒入2L烧杯，定容到1400ml，然后加入200m盐酸，此时颜色变为深棕色。此后继续离心直至上清液呈中性。
4.将离心所得沉淀干燥研至粉末状磨备用。
实施例1
本实施例以氧化石墨烯为介电功能材料，制备得到氧化石墨烯含量为0.2％的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
步骤1，将氧化石墨烯按重量百分数为0.2％与聚偏氟乙烯粒料进行手工混合后投入到50ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中得到的混合溶液超声6-8h。
步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮粒料投入混合溶液中在60-70摄氏度搅拌10-12h得到均匀的混合溶液，其中聚乙烯吡咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
步骤3，将上述溶液倒入表面皿中置入恒温干燥箱中干燥8-12h，得到聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，采用阻抗分析仪HP4294a测量其介电性能，测得该材料在1000Hz时的介电常数为10.8，介电损耗因子为0.0338。
实施例2
制备及测试方法同实施例1，不同之处在于制备得到氧化石墨烯含量为0.3wt.％的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，测得该复合材料在1000Hz时的介电常数为12.8，介电损耗因子为0.0507。
实施例3
制备及测试方法同实施例1，不同之处在于制备得到氧化石墨烯含量为0.4wt.％的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，测得该复合材料在1000Hz时的介电常数为13.9，介电损耗因子为0.0664。
实施例4
制备及测试方法同实施例1，不同之处在于制备得到氧化石墨烯含量为0.6wt.％的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，测得该复合材料在1000Hz时的介电常数为19.1，介电损耗因子为0.2661。
对比例
将纯聚偏氟乙烯粒料在温度为180摄氏度、压力为12兆帕的条件下热压4分钟，得到聚偏氟乙烯热压膜，用阻抗分析仪测量其介电性能，测得该纯聚偏氟乙烯热压薄膜在l000HZ的介电常数为8.6介电损耗因子为0.0271。其中，:纯聚偏氟乙烯热压膜其介电常数与介电损耗因子随频率变化规律如图2所示。
经过大量研究发现，采用两种或多种材料复合技术而形成的复合材料利用各单一材料的性能优点得到相互叠加，形成具有高介电常数、高稳定性、高机械性能、微型化的聚合物基介电复合材料，可以有效解决传统单一材料在高介电高储能中面临的问题，是适应电子科学技术发展的有效途径。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (6)
1.一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料，其特征在于：以二维氧化石墨烯晶体为填料，聚偏氟乙烯为基体，聚乙烯吡咯烷酮为胶溶剂制得。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料，其特征在于：所述二维氧化石墨烯晶体与聚偏氟乙烯的质量比为0.2-0.6％：1，聚乙烯比咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
3.一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将氧化石墨烯按重量百分数为0.2-0.6wt.％与聚偏氟乙烯粒料进行手工混合后投入到50ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液中得到的混合溶液超声6-8h；
B、将聚乙烯吡咯烷酮粒料投入混合溶液中在60-70摄氏度搅拌10-12h得到均匀的混合溶液；
C、将上述溶液倒入表面皿中置入恒温干燥箱中60摄氏度干燥8-12h，得到聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A，所述氧化石墨烯用如下方法制备：
A1、取3g石墨片与18g高锰酸钾混匀后将混合干粉少量逐步加入360ml的浓硫酸中，50摄氏度水浴加热12h；
A2、将步骤A1所得混合溶液磁力搅拌冷却至室温后，缓慢加入预先用超纯水冻好的冰块，控制温度低于60摄氏度，至温度降至20摄氏度时，停止加冰，加入约16ml过氧化氢，颜色变为黄色并产生大量泡沫，待泡沫消失后，倒入超纯水，定容到1600ml，室温搅拌10-12h；
A3、离心氧化石墨，将离心好的氧化石墨重新倒入烧杯，定容到1400ml后加入200m盐酸，颜色变为深棕色，继续离心直至上清液呈中性；
A4、将离心所得沉淀干燥研至粉末状磨备用。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料的制备方法，其特征在于步骤A4，离心机转速为11000rpm，离心时间为3min。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤B，所述聚乙烯吡咯烷酮与聚偏氟乙烯的质量比为1：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110756338.XA CN113402830A (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110756338.XA CN113402830A (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113402830A true CN113402830A (zh) | 2021-09-17 |
Family
ID=77681222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110756338.XA Pending CN113402830A (zh) | 2021-07-05 | 2021-07-05 | 一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113402830A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114392659A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-26 | 台州耘智科技有限公司 | 氧化石墨烯制备改性聚偏氟乙烯的装置及方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140319429A1 (en) * | 2011-11-18 | 2014-10-30 | Arkema France | Method for preparing a paste-like composition comprising carbon-based conductive fillers |
| CN108794942A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-13 | 黑龙江科技大学 | 一种聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的制备方法 |
| US20180371226A1 (en) * | 2015-11-30 | 2018-12-27 | Solvay Specialty Polymers Italy S.P.A. | Fluoropolymer compositions comprising a copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene and a fluorinated elastomer |
| CN109096660A (zh) * | 2017-06-20 | 2018-12-28 | 沙冰娟 | 氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-07-05 CN CN202110756338.XA patent/CN113402830A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140319429A1 (en) * | 2011-11-18 | 2014-10-30 | Arkema France | Method for preparing a paste-like composition comprising carbon-based conductive fillers |
| US20180371226A1 (en) * | 2015-11-30 | 2018-12-27 | Solvay Specialty Polymers Italy S.P.A. | Fluoropolymer compositions comprising a copolymer of vinylidene fluoride and trifluoroethylene and a fluorinated elastomer |
| CN109096660A (zh) * | 2017-06-20 | 2018-12-28 | 沙冰娟 | 氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 |
| CN108794942A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-13 | 黑龙江科技大学 | 一种聚合物与三维多孔石墨烯复合的超材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| GUOZHENG CAO，等: "A comparative study on dielectric properties of PVDF/GO nanosheets encapsulated with different organic insulating shell", 《POLYMER-PLASTICS TECHNOLOGY AND MATERIALS》 * |
| YUJIA KOU，等: "Enhanced dielectric properties of PVDF nanocomposites with modified sandwich-like GO@PVP hybrids", 《POLYMER-PLASTICS TECHNOLOGY AND MATERIALS》 * |
| 朱振亚，等: "纳米SiO2-氧化石墨烯/聚偏氟乙烯杂化膜的制备及特性", 《复合材料学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114392659A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-26 | 台州耘智科技有限公司 | 氧化石墨烯制备改性聚偏氟乙烯的装置及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110128792A (zh) | 一种热界面复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN104592950A (zh) | 高导热石墨烯基聚合物导热膜及其制备方法 | |
| Cao et al. | Preparation and characterization of surface modified silicon carbide/polystyrene nanocomposites | |
| CN102181168B (zh) | 聚合物基复合材料及其制造方法 | |
| CN108929542B (zh) | 一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜及其制备方法 | |
| Chen et al. | Chemically functionalized multi-walled CNTs induced phase behaviors of poly (vinylidene fluoride) nanocomposites and its dielectric properties | |
| CN103594214A (zh) | 常温热控用复合ptc材料 | |
| CN113402830A (zh) | 一种聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法 | |
| Li et al. | Improved thermal conductivity and breakdown strength of PVDF‐based composites by improving the dispersion of BN | |
| Li et al. | Effect of preparation methods on electrical and electromagnetic interference shielding properties of PMMA/MWCNT nanocomposites | |
| Shu et al. | Effective regulation of thermal conductivity of polyetherimide/low–melting–point alloy composites based on the construction of segregated structure | |
| CN111892753A (zh) | 一种改性六方氮化硼导热薄膜的制备方法 | |
| CN105086659A (zh) | 高导热纳米碳铜箔的制备方法 | |
| CN111471299A (zh) | 一种导热绝缘的聚酰亚胺纳米复合膜及其制备方法 | |
| Yu et al. | Green dielectric materials composed of natural graphite minerals and biodegradable polymer | |
| Franco et al. | Environmentally Friendly Conductive Screen‐Printable Inks Based on N‐Doped Graphene and Polyvinylpyrrolidone | |
| CN110511001A (zh) | 一种石墨烯导电氧化铝陶瓷的制备方法 | |
| CN110527190B (zh) | 一种聚合物基导热界面材料及其制备方法 | |
| Zheng et al. | Effect of multiwalled carbon nanotubes on the crystallization and dielectric properties of BP-PEN nanocomposites | |
| Fu et al. | Improved dielectric stability of epoxy composites with ultralow boron nitride loading | |
| CN114196186B (zh) | 基于纳米调控的多尺度绝缘导热pc复合材料及其制备方法 | |
| Yuan et al. | Research on hydrophobicity treatment of aluminum nitride powder and the fabrication and characterization of AlN/PTFE composite substrates | |
| CN109988360A (zh) | 一种石墨烯导热高分子材料及其制备方法 | |
| Huang et al. | Facial Preparation of segregated poly (butylene succinate)/Carbon Nanotubes Composite Foams with Superior Conductive Properties via Synergistic Effect of high pressure solid phase molding and supercritical fluid foaming | |
| Zheng et al. | Improved thermal conductivity and excellent electrical insulation properties of polysiloxane nanocomposite-incorporated functional boron nitride sheets via in situ polymerization |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210917 |