CN109096660A - 氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括：(1)、将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散1～4小时获得混合溶液；(2)、混合溶液在60～80℃的真空条件下加热2～6小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合10～30min；(3)、在真空条件下，加热至40～60℃固化2～4小时，然后以5～10℃/min速度升温至90～110℃，加热固化2～4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。本发明的复合材料具有高的介电性能，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。

Description

氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本申请涉及一种高介电材料，特别是涉及一种氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
现有技术中，在复合材料领域，通常把具有高介电性能的高分子聚合物材料作为填料复配到环氧树脂基体中，比如陶瓷材料，适当陶瓷材料的添加可有效改善环氧树脂的高介电常数，但是陶瓷材料的添加不利于加工，烧结温度过高，同时还有可能导致材料的机械性能变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)、将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散1～4小时获得混合溶液；
(2)、混合溶液在60～80℃的真空条件下加热2～6小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合10～30min；
(3)、在真空条件下，加热至40～60℃固化2～4小时，然后以5～10℃/min速度升温至90～110℃，加热固化2～4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
优选的，在上述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法中，所述氧化石墨烯的制备方法包括：取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，加热至40～60℃，搅拌反应2～6h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应2～4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
优选的，在上述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法中，石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:(2～3)。
优选的，在上述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法中，所述步骤(1)中，聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为4～6:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.5～0.8wt％。
优选的，在上述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法中，所述步骤(2)中，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.1～0.25wt％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的复合材料具有高的介电性能，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:2，加热至60℃，搅拌反应2h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散2小时获得混合溶液，其中聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为5:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.7wt％。
混合溶液在80℃的真空条件下加热4小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合20min，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.2wt％。
在真空条件下，加热至40℃固化4小时，然后以10℃/min速度升温至100℃，加热固化4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
对获得的复合材料进行测试，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。
实施例2
取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:3，加热至60℃，搅拌反应2h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散2小时获得混合溶液，其中聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为5:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.7wt％。
混合溶液在80℃的真空条件下加热4小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合20min，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.1wt％。
在真空条件下，加热至40℃固化4小时，然后以10℃/min速度升温至100℃，加热固化4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
对获得的复合材料进行测试，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。
实施例3
取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:3，加热至60℃，搅拌反应2h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散2小时获得混合溶液，其中聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为6:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.7wt％。
混合溶液在80℃的真空条件下加热4小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合20min，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.1wt％。
在真空条件下，加热至40℃固化4小时，然后以10℃/min速度升温至100℃，加热固化4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
对获得的复合材料进行测试，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。
实施例4
取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:2，加热至60℃，搅拌反应2h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散2小时获得混合溶液，其中聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为4:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.7wt％。
混合溶液在80℃的真空条件下加热4小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合20min，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.25wt％。
在真空条件下，加热至40℃固化4小时，然后以10℃/min速度升温至100℃，加热固化4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
对获得的复合材料进行测试，其介电常数为8(0.1Hz频率)，介电损耗为0.1(0.1Hz频率)。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)、将聚偏氟乙烯、氧化石墨烯分散在乙醇溶液中，超声分散1～4小时获得混合溶液；
(2)、混合溶液在60～80℃的真空条件下加热2～6小时，加入亚甲基双环己烷胺，搅拌混合10～30min；
(3)、在真空条件下，加热至40～60℃固化2～4小时，然后以5～10℃/min速度升温至90～110℃，加热固化2～4小时，获得氧化石墨烯/聚偏氟乙烯的复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备方法包括：取石墨粉、浓硫酸及高锰酸钾混合均匀，加热至40～60℃，搅拌反应2～6h，过滤后干燥并研磨；将研磨后的产物分散于去离子水中，调节PH小于3，加入过氧化氢和高锰酸钾，反应2～4h，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，取沉降物洗涤、干燥处理，然后分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：石墨粉与高锰酸钾的重量比为1:(2～3)。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚偏氟乙烯与乙醇的重量比为4～6:1，氧化石墨烯的用量为聚偏氟乙烯的0.5～0.8wt％。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，亚甲基双环己烷胺的加入量为聚偏氟乙烯的0.1～0.25wt％。
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