CN101293986A - 含有核@壳结构填料的高介电复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料及其制备方法。所述复合材料含有铝和聚苯乙烯，铝的含量范围为10～45wt％，聚苯乙烯的含量范围为55～90wt％；对铝粉进行表面钝化处理，得到核@壳结构填料，配置聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液，并按不同质量分数比加入表面处理铝粉，经过搅拌、浇注、晾干、烘干、成型、定型操作，得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料。铝粉经过钝化处理，表面形成一层氧化物包覆层，有效地避免了导电添料因相互接触而形成漏电导，降低了材料的介电损耗；复合材料介电常数高，密度低，加工简单，并具有良好的柔韧性；复合材料的制备方法工艺易控简单、热压温度低、节能环保。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着各种便携式电子设备向微型化、集成化、多功能化方向的发展，高介电复合材料在电子与电力工程技术方面的应用日益广泛。与此同时，对材料的性能及制备工艺要求俞为苛刻。传统的共混和简单复合已不再适应时代的要求。
陶瓷电容器虽然有高的介电常数，但需要在高温下与电极共烧，工艺复杂，耗能大，柔韧性差，易于破碎。
有机聚合物基复合材料可以在较低温度下复合，且材料成膜性好，具有弹性，但是其自身的介电常数较低，所以通过添加填料来提高聚合物基材料的介电性能已是既成事实。然而，添料的表面，亦即添料和基体的界面对复合材料的性能起着至关重要的作用。于是对添料的表面改性是目前该领域的关键技术。表面层材料的性质、结构及尺寸对材料的性能有很大的影响。目前，该方面的技术尚不成熟，有待进一步的调整和优化。
发明内容
本发明提供了一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料及其制备方法。其特征在于，所述复合材料由铝和聚苯乙烯组成，按质量比：铝的含量范围为10～45wt％，聚苯乙烯的含量范围为55～90wt％。
所述含有核@壳结构填料的高介电复合材料的制备方法，其步骤是：
1)将铝研磨成粉末，铝粉在室温空气中钝化4～8小时，或将铝粉浸泡在浓硝酸中钝化0.5～1小时，得到表面处理铝粉，即核@壳结构填料。
2)称取聚苯乙烯颗粒，在乙酸乙酯溶液中充分溶解，得到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；按不同质量分数比称取步骤1得到的空气中钝化的铝粉，加入到乙酸乙酯溶液中超声作用0.5小时后，再和聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，或按不同质量分数比称取步骤1得到的浓硝酸中钝化的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中；室温下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度条件为150～180℃、压力条件为10～15Mpa的环境中成型，最后在温度条件为0～10℃的环境中定型，即得到所述的含有核@壳结构填料的高介电复合材料。
所述表面处理铝粉的粒度为20纳米～200目。
所述聚苯乙烯的平均分子量在20～50万之间，密度为1.06g/cm3，熔融温度范围为145～155℃。
本发明的有益效果是：铝粉经过钝化处理，表面形成一层牢固、均匀、致密并且绝缘的氧化物包覆层，有效地避免了导电添料因相互接触而形成漏电导，降低了材料的介电损耗；铝粉密度低，不同粒径的铝粉原料来源广泛，表面钝化容易，工艺可控；得到的复合材料介电常数高，密度低，加工简单，成本小，并且具有良好的柔韧性；本发明所述的复合材料的制备方法工艺易控简单、热压温度低、节能环保。
附图说明
图1为用浓硝酸处理铝粉表面形貌和相态分析。
图2为空气钝化处理铝粉的透射电子显微镜照片。
图3为空气钝化处理铝粉的表面成分分析图。
图4为空气钝化处理铝粉的X射线衍射图。
图5为空气处理AI/PS复合材料(10.1wt％Al，32.7wt％Al，38.9wt％Al)的介电常数随频率的变化关系图。
图6为空气处理AI/PS复合材料(10.1wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图。
图7为空气处理AI/PS复合材料(32.7wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图。
图8为空气处理AI/PS复合材料(38.9wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图。
图9为浓硝酸处理AI/PS复合材料(38.9wt％Al)的介电常数随温度的变化关系图。
图10为浓硝酸处理AI/PS复合材料的介电常数与AI质量分数的关系图。
图11为浓硝酸处理AI/PS复合材料(18.1wt％Al，25.8wt％Al)的介电常数与频率的关系图。
图12为浓硝酸处理AI/PS复合材料(32.7wt％Al，38.9wt％Al，44.6wt％Al)的介电常数与频率的关系图。
具体实施方式
本发明为一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料及其制备方法。所述含有核@壳结构填料的高介电复合材料由铝和聚苯乙烯组成，按质量比：铝的含量范围为10～45wt％，聚苯乙烯的含量范围为55～90wt％。
所述含有核@壳结构填料的高介电复合材料的制备，其步骤是：
1)将铝研磨成粉末，铝粉在室温空气中钝化4～8小时，或浸泡在浓硝酸中，钝化0.5～1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，得到表面处理铝粉，即核@壳结构填料。
2)称取一定量聚苯乙烯颗粒，在乙酸乙酯溶液中充分溶解，得到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；按不同质量分数比(10～45wt％)称取步骤1得到的空气中钝化的铝粉，加入到乙酸乙酯溶液中超声作用0.5小时(采用800W功率，超声1min，间歇5s的方式)后，再和聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，或按不同质量分数比(10～45wt％)称取步骤1得到的浓硝酸中钝化的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中；室温下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度条件为150～180℃、压力条件为10～15Mpa的环境中成型，最后在温度条件为0～10℃的环境中定型，即得到所述的含有核@壳结构填料的高介电复合材料。
所述表面处理铝粉的粒度为20纳米～200目。
所述聚苯乙烯的平均分子量在20～50万之间，密度为1.06g/cm3，熔融温度范围为145～155℃。
下面列举实施例对本发明予以说明。
实施例1
取铝粉放入洁净器皿中，在室温下空气中钝化4.5小时，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。称取1g聚苯乙烯(PS)，将其溶解在10ml乙酸乙酯溶液中，再称取0.112g经过表面处理的铝粉，加入到5ml乙酸乙酯溶液中进行0.5小时的超声操作(采用800W功率，超声1min，间歇5s的方式)，然后与聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，并在室温下搅拌均匀，浇注成膜，室温晾干，真空烘干后，再于温度为150℃、压力为10Mpa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(10.1wt％Al)。
实施例2
取铝粉放入洁净器皿中，在室温下空气中钝化4.5小时，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。称取1g聚苯乙烯(PS)，将其溶解在10ml乙酸乙酯溶液中，再称取0.485g经过表面处理的铝粉，加入到5ml乙酸乙酯溶液中进行0.5小时的超声操作(采用800W功率，超声1min，间歇5s的方式)，然后与聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，并在室温下搅拌均匀，浇注成膜，室温晾干，真空烘干后，再于温度为150℃、压力为10Mpa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(32.7wt％Al)。
实施例3
取铝粉放入洁净器皿中，在室温下空气中钝化4.5小时，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。称取1g聚苯乙烯(PS)，将其溶解在10ml乙酸乙酯溶液中，再称取0.637g经过表面处理的铝粉，加入到5ml乙酸乙酯溶液中进行0.5小时的超声操作(采用800W功率，超声1min，间歇5s的方式)，然后与聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，并在室温下搅拌均匀，浇注成膜，室温晾干，真空烘干后，再于温度为150℃、压力为10Mpa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到所述的含有核@壳结构填料的高介电复合材料(38.9wt％Al)。
实施例4
取铝粉放入浓硝酸溶液中，在室温下浸泡1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。取1g聚苯乙烯(PS)，在10ml乙酸乙酯溶液中充分溶解后，取0.221g经过表面处理的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，室温条件下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度为150℃、压力为10MPa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(18.1wt％Al)。
实施例5
取铝粉放入浓硝酸溶液中，在室温下浸泡1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。取1g聚苯乙烯(PS)，在10ml乙酸乙酯溶液中充分溶解后，取0.347g经过表面处理的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，室温条件下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度为150℃、压力为10MPa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(25.8wt％Al)。
实施例6
取铝粉放入浓硝酸溶液中，在室温下浸泡1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。取1g聚苯乙烯(PS)，在10ml乙酸乙酯溶液中充分溶解后，取0.485g经过表面处理的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，室温条件下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度为150℃、压力为10MPa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(32.7wt％Al)。
实施例7
取铝粉放入浓硝酸溶液中，在室温下浸泡1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。取1g聚苯乙烯(PS)，在10ml乙酸乙酯溶液中充分溶解后，取0.637g经过表面处理的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，室温条件下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度为150℃、压力为10MPa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(38.9wt％Al)。
实施例8
取铝粉放入浓硝酸溶液中，在室温下浸泡1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，铝粉表面会形成一层致密、均匀、绝缘的氧化铝包覆层。取1g聚苯乙烯(PS)，在10ml乙酸乙酯溶液中充分溶解后，取0.804g经过表面处理的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，室温条件下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度为150℃、压力为10MPa的环境中放置20分钟成型，最后在温度条件为0℃、常压的环境中放置20分钟定型，即得到含有核@壳结构填料的高介电复合材料(44.6wt％Al)。
测试例1
图1为用浓硝酸钝化处理过的铝粉表面形貌和相态分析。将实施例1中制得的浓硝酸处理过的铝粉放置于扫描电子显微镜下进行观察，可以看出，铝粉表面生长出鳞片状氧化物层。
图2为空气钝化处理铝粉的透射电子显微镜照片。将实施例4中制得的空气钝化处理过的铝粉放置于透射电子显微镜下进行观察，可以看出，在铝粉表面生成一均匀、致密的氧化物保护层。
图3为空气钝化处理铝粉的表面成分分析图，可以看出，有铝和氧两种成分，进一步说明铝被有效地钝化了。
图4为空气钝化处理铝粉的X射线衍射图，可以看出，在2θ＝111°，200°，220°，311°，222°时出现了铝的特征衍射峰，同时可见一些不规整的小峰出现，分析认为是氧化铝的衍射峰。
测试例2
对实施例1、实施例2和实施例3中所得的复合材料分别进行介电性能测试。图5为空气处理AI/PS复合材料(10.1wt％Al，32.7wt％Al，38.9wt％Al)的介电常数随频率的变化关系图，图6为空气处理AI/PS复合材料(10.1wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图，图7为空气处理AI/PS复合材料(32.7wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图，图8为空气处理AI/PS复合材料(38.9wt％Al)的介电损耗随频率的变化关系图。可以看出，所制备复合材料显示出高而稳定的介电常数和非常低的介电损耗。
测试例3
取实施例7中所制得的复合材料，在-50℃到50℃之间每隔10℃测试一次介电常数，图9为浓硝酸处理AI/PS复合材料(38.9wt％Al)的介电常数随温度的变化关系图，可以看出，材料的介电常数随温度的变化较平稳。
测试例4
对实施例4、实施例5、实施例6、实施例7和实施例8中所得的复合材料分别进行介电性能测试。图10为酸处理AI/PS复合材料的介电常数与AI质量分数的关系图，图11为浓硝酸处理AI/PS复合材料(18.1wt％Al，25.8wt％Al)的介电常数与频率的关系图，图12为浓硝酸处理AI/PS复合材料(32.7wt％Al，38.9wt％Al，44.6wt％Al)的介电常数与频率的关系图。
以上所述的实施例，只是本发明的几个典型的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
Claims (4)
1.一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料，其特征在于，所述复合材料由铝和聚苯乙烯组成，按质量比：铝的含量范围为10～45wt％，聚苯乙烯的含量范围为55～90wt％。
2.一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料的制备方法，其步骤是：
1)将铝研磨成粉末，铝粉在室温空气中钝化4～8小时，或浸泡在浓硝酸中，钝化0.5～1小时，再用蒸馏水通过酸式漏斗抽滤、洗涤至中性，得到表面处理铝粉，即核@壳结构填料。
2)称取聚苯乙烯颗粒，在乙酸乙酯溶液中充分溶解，得到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；按不同质量分数比称取步骤1得到的空气中钝化的铝粉，加入到乙酸乙酯溶液中超声作用0.5小时后，再和聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液混合，或按不同质量分数比称取步骤1得到的浓硝酸中钝化的铝粉，加入到聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中；室温下搅拌均匀后，浇注成膜，并进行室温晾干、真空烘干操作，再于温度条件为150～180℃、压力条件为10～15Mpa的环境中成型，最后在温度条件为0～10℃的环境中定型，即得到所述的含有核@壳结构填料的高介电复合材料。
3.根据权利要求2所述一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面处理铝粉的粒度为20纳米～200目。
4.根据权利要求2所述一种含有核@壳结构填料的高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯的平均分子量在20～50万之间，密度为1.06g/cm3，熔融温度范围为145～155℃。
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