CN109251514A - 一种APU-Al高频高介电低损耗材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种APU‑Al高频高介电低损耗材料的制备方法，属于介电材料技术领域。所述方法包括如下步骤：(1)将Al粉加热，保证钝化膜氧化铝的产生，备用；(2)将步骤(1)中的Al粉和丙烯酸聚氨酯前驱体混合，并超声分散，使得铝粉均一分布到丙烯酸聚氨酯前驱体中；(3)向步骤(2)中继续加入丙烯酸聚氨酯前驱体的固化剂，搅拌混合后超声分散；然后将得到的混合浆料喷涂到基板上，得到树脂膜；(4)对步骤(3)中的树脂膜进行固化，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU‑Al高频高介电低损耗材料。本发明制备的高频高介电低损耗材料介电常数高、低介电损耗，且工艺简便、制造成本低。

Description

一种APU-Al高频高介电低损耗材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及介电材料技术领域，具体涉及一种高频高介电低损耗材料及其制备方法。

背景技术

高介电低损耗材料是电容器制备的关键。随着当今电子信息和微波通信技术不断朝着高频化发展，电容器的应用频段也在不断提高。由于电介质材料的弛豫特性，介电常数随着频率增加而降低，尤其在高频介电常数剧烈下降，因此在高频实现高介电一直制约着电容器材料的发展。此外电子器件越来越小型化，这就要求在更小的体积具有更高的电容，因此提高介电常数也是实现电容器小型化的关键技术。

近年来，树脂材料因为具有高的击穿场强且兼顾柔性和良好的力学性能，广泛应用于薄膜电容器、储能电容器领域。然而树脂一般介电常数低(小于10)制约着其进一步发展。采用逾渗理论，在树脂中加入金属、碳材料等导电相，当导电相体积分数接近逾渗阈值时，介电常数可以大幅提高，但也伴随着损耗的剧烈上升。对金属导电相进行绝缘包覆，可以在一定程度上降低损耗。利用金属铝(Al)的自钝化特点，在表面形成氧化铝绝缘层，这既能增加界面极化同时降低介电损耗，是一种提高介电常数降低介电损耗的新方法，对电容器高频化，小型化具有重要意义。因此，有必要基于Al的自钝化特点，研究一种新的高频高介电低损耗材料的制备方法。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种APU-Al高频高介电低损耗材料及其制备方法。本发明以铝粉(Al)为功能相，以密度轻，抗腐蚀性能良好、力学性能优良的丙烯酸聚氨酯(APU)作为树脂基体，制备的高频高介电低损耗材料介电常数高、低介电损耗，同时本发明还具有工艺简便、制造成本低的特点。

本发明的目的之一是提供一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法。

本发明的目的之二是提供一种APU-Al高频高介电低损耗材料。

本发明的目的之三是提供APU-Al高频高介电低损耗材料的应用。

为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：

首先，本发明公开了一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉加热，保证钝化膜氧化铝的产生，备用；

(2)将步骤(1)中的Al粉和丙烯酸聚氨酯前驱体混合，并超声分散，使得铝粉均一分布到丙烯酸聚氨酯前驱体中；

(3)向步骤(2)中继续加入丙烯酸聚氨酯前驱体的固化剂，搅拌混合后超声分散；然后将得到的混合浆料喷涂到基板上，得到树脂膜；

(4)对步骤(3)中的树脂膜进行固化，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料。

步骤(1)中，所述Al粉加热的加热温度为120℃，时间为0.5h。由于铝粉加热容易自燃引起事故，因此，本发明将Al粉的加热设置为在为120℃加热0.5h，这样既能够避免铝粉的自燃，又能够得到致密、完整、均匀的氧化膜。

优选的，所述述Al粉加热的加热温度为200℃。

优选的，步骤(2)中，所述Al粉和丙烯酸聚氨酯前驱体的质量百分比为(2-5)：1。

步骤(3)中，所述丙烯酸聚氨酯前驱体与固化剂的质量比为(1.5-3)：1，优选为2:1。

步骤(2)和(3)中，所述超声的功率为320W，时间为1h。

步骤(3)中，所述固化剂采用市售的产品即可，本发明不做具体限定。

优选的，步骤(3)中，所述基板为聚四氟乙烯板。

优选的，步骤(3)中，所述喷涂采用高粘度喷枪进行。

优选的，步骤(3)中，所述树脂膜的厚度为0.2-2mm。

优选的，步骤(4)中，所述固化时间为45-50h，优选为48h。

优选的，步骤(4)中，所述APU-Al高频高介电低损耗材料中，Al的质量百分比为60-70％。

其次，本发明公开了一种APU-Al高频高介电低损耗材料，由Al和丙烯酸聚氨酯构成，其中，Al的质量百分比为60-70％。

最后，本发明还公开了APU-Al高频高介电低损耗材料在电容器、高介电基片中的应用。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

(1)本发明所获得的APU-Al高频高介电低损耗材料，孔隙率低，膜的表面平整，塑性韧性好。

(2)本发明采用喷涂工艺制备APU-Al高频高介电低损耗材料，不仅工艺简单，而且配方所用试剂成本低，适合于大规模工业化生产。

(3)本发明制备的APU-Al高频高介电低损耗材料在10MHz，Al质量分数为60％时，介电常数可以达到316，介电损耗为0.26；在Al质量分数为70％时，介电常数为158，介电损耗为0.045，具有优异的高频介电性能。

(4)本发明采用的丙烯酸聚氨酯具有优异的力学性能，抗腐蚀性能等，一般用于涂层，比如舰船的防腐涂层等，但随着器件的结构功能一体化趋势，要求其具有一定的功能性，而由本发明的试验结果可知，丙烯酸聚氨酯具有优异的高频高介电性能，再加上其异的力学性能，抗腐蚀性能，使得本发明制备的APU-Al高频高介电低损耗材料不仅具有良好的适用性，尤其是对高频高介电性能对涂层应用的进一步拓展以及实现一种新的高频电容器具有重要意义。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明实施例1制备的APU-Al高频高介电低损耗材料的SEM图。

图2为本发明实施例1和3制备的APU-Al高频高介电低损耗材料的介电性能图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，树脂材料因为具有高的击穿场强且兼顾柔性和良好的力学性能而在薄膜电容器、储能电容器领域得到了广泛应用，但树脂一般介电常数低(小于10)制约着其进一步发展，尽管采用逾渗理论在树脂中加入金属、碳材料等导电相能够其提高介电常数，但也伴随着损耗的剧烈上升；因此，本发明提出了一种APU-Al高频高介电低损耗材料及其制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。

本发明实施例中采用的丙烯酸聚氨酯(APU)固化剂购自山东华诚高科胶粘剂有限公司。

实施例1

一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉在120℃加热0.5h；

(2)称量4g APU前驱体和9g Al粉，加入烧杯搅拌混合，并超声分散超声功率为320W，时间为1h，使得铝粉均一分布；

(3)将步骤(2)中分散均一的前驱体中加入2g APU固化剂，搅拌混合后，再次超声分散，超声功率为320W，时间为1h，；

(4)将步骤(3)得到的混合浆料转入高粘度喷枪中并在聚四氟乙烯板上喷涂为0.5mm厚度的树脂膜；

(5)将步骤(4)喷涂后的树脂膜，室温下固化48h，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料(如图1所示)，其中Al质量分数为60％；

(6)将步骤(5)中的APU-Al高频高介电低损耗材料，裁剪后喷涂银电极，用于进一步的介电性能测试，其介电性能结果如图2所示。

实施例2

一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉在120℃加热0.5h；

(2)称量8g APU前驱体和18g Al粉，加入烧杯搅拌混合，并超声分散，超声功率为320W，时间为1h，使得铝粉均一分布；

(3)将步骤(2)中分散均一的前驱体中加入4g APU的固化剂，搅拌混合后，再次超声分散，超声功率为320W，时间为1h；

(4)将步骤(3)得到的混合浆料转入高粘度喷枪中并在聚四氟乙烯板上喷涂为1mm厚度的树脂膜；

(5)将步骤(4)喷涂后的树脂膜，室温下固化48h，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料，其中Al质量分数为60％；

(6)将步骤(5)中的APU-Al高频高介电低损耗材料，裁剪后喷涂银电极，用于进一步的介电性能测试。

实施例3

一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉在120℃加热0.5h；

(2)称量2g APU前驱体和7g Al粉，加入烧杯搅拌混合，并超声分散，超声功率为320W，时间为1h，使得铝粉均一分布；

(3)将步骤(2)中分散均一的前驱体中加入1g APU的固化剂，搅拌混合后，再次超声分散超声功率为320W，时间为1h；

(4)将步骤(3)得到的混合浆料转入高粘度喷枪中并在聚四氟乙烯板上喷涂为0.5mm厚度的树脂膜；

(5)将步骤(4)喷涂后的树脂膜，室温下固化48h，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料，其中Al质量分数为70％；

(6)将步骤(5)中的APU-Al高频高介电低损耗材料，裁剪后喷涂银电极，用于进一步的介电性能测试，其介电性能结果如图2所示。

实施例4

一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉在120℃加热0.5h；

(2)称量3g APU前驱体和6g Al粉，加入烧杯搅拌混合，并超声分散，超声功率为320W，时间为1h，使得铝粉均一分布；

(3)将步骤(2)中分散均一的前驱体中加入2g APU的固化剂，搅拌混合后，再次超声分散，超声功率为320W，时间为1h；

(4)将步骤(3)得到的混合浆料转入高粘度喷枪中并在聚四氟乙烯板上喷涂为0.2mm厚度的树脂膜；

(5)将步骤(4)喷涂后的树脂膜，室温下固化45h，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料，其中Al质量分数为54.5％；

(6)将步骤(5)中的APU-Al高频高介电低损耗材料，裁剪后喷涂银电极，用于进一步的介电性能测试。

实施例5

一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Al粉在120℃加热0.5h；

(2)称量3g APU前驱体和15g Al粉，加入烧杯搅拌混合，并超声分散，超声功率为320W，时间为1h，使得铝粉均一分布；

(3)将步骤(2)中分散均一的前驱体中加入1g APU的固化剂，搅拌混合后，再次超声分散超声功率为320W，时间为1h；

(4)将步骤(3)得到的混合浆料转入高粘度喷枪中并在聚四氟乙烯板上喷涂为2mm厚度的树脂膜；

(5)将步骤(4)喷涂后的树脂膜，室温下固化50h，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料，其中Al质量分数为78.9％。

(6)将步骤(5)中的APU-Al高频高介电低损耗材料，裁剪后喷涂银电极，用于进一步的介电性能测试。

以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将Al粉加热，保证钝化膜氧化铝的产生，备用；

(2)将步骤(1)中的Al粉和丙烯酸聚氨酯前驱体混合，并超声分散，使得铝粉均一分布到丙烯酸聚氨酯前驱体中；

(3)向步骤(2)中继续加入丙烯酸聚氨酯前驱体的固化剂，搅拌混合后超声分散；然后将得到的混合浆料喷涂到基板上，得到树脂膜；

(4)对步骤(3)中的树脂膜进行固化，保证丙烯酸聚氨酯的原位聚合反应，得到APU-Al高频高介电低损耗材料。

2.如权利要求1所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述Al粉加热的加热温度为120℃，时间为0.5h。

3.如权利要求1所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Al粉和丙烯酸聚氨酯前驱体的质量百分比为(2-5)：1。

4.如权利要求1所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述丙烯酸聚氨酯前驱体与固化剂的质量比为(1.5-3)：1，优选为2:1。

5.如权利要求1所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中，所述超声的功率为320W，时间为1h；

或，步骤(3)中，所述基板为聚四氟乙烯板；

或，步骤(3)中，所述喷涂采用高粘度喷枪进行。

6.如权利要求1-5任一项所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述树脂膜的厚度为0.2-2mm。

7.如权利要求1-5任一项所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述固化时间为45-50h，优选为48h。

8.如权利要求1-5任一项所述的APU-Al高频高介电低损耗材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述APU-Al高频高介电低损耗材料中，Al的质量百分比为60-70％。

9.一种APU-Al高频高介电低损耗材料，其特征在于：所述材料由Al和丙烯酸聚氨酯构成，其中，Al的质量百分比为60-70％。

10.如权利要求1-8任一项所述的方法制备的APU-Al高频高介电低损耗材料和/或如权利要求9所述的APU-Al高频高介电低损耗材料在电容器、高介电基片中的应用。