CN101007892A - 一种核壳结构的聚合物基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构的聚合物基复合材料及其制备方法，电子复合材料制备技术领域。所述复合材料由核壳结构的纳米颗粒和聚合物材料树脂组成，所述纳米颗粒为表面包覆绝缘有机层的Ag纳米颗粒，所述聚合物材料树脂为环氧树脂；所述配方体积比为：Ag纳米颗粒5～35％，环氧树脂95～65％。采用溶液浇铸法制备出具有优良介电性能的聚合物基复合材料。该复合材料的介电常数可以通过调节Ag颗粒外部包覆层的厚度在210～450之间进行调制，同时介电损耗保持在Tanδ＜5％。实验证明这种核/壳结构颗粒填充聚合物基复合材料同时兼有较高的介电常数和较低的介电损耗，是一种有希望在嵌入式电容器方面得到应用的材料。
Description
技术领域
本发明属于电子复合材料制备技术领域，特别涉及采用核/壳结构纳米颗粒作为填料的聚合物基复合材料的制备方法，该复合材料具有介电常数高，介电损耗低，介电常数随频率、温度、电场强度变化稳定等特点。
背景技术
目前，在微电子工业中，超过98％的电容、电感等无源器件采用分立元件，它们占用了70％以上的线路板空间。采用将分立元件嵌入印刷线路板内部进行封装的嵌入式封装技术是实现电子器件整机小型、轻量和薄型化的关键。嵌入式封装要求采用嵌入式电容器，该电容器材料必须有较高的介电常数并且与印刷线路板所采用的有机材料具有良好的相容性。目前所采用的表面贴装电容器基本上都是多层陶瓷电容器(MLCC)，虽然陶瓷电容器材料具有极高的介电常数，但是其较高的烧结温度使其工艺复杂，耗能大，柔韧性差，同时陶瓷材料与有机物之间相容性较差，这些都决定了陶瓷电容器不适于作为嵌入式电容器的介质材料使用。
近年来人们致力于发展具有较高介电常数的聚合物基复合材料。最近，美国宾州大学的章启明等人将Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)陶瓷粉末通过溶液法添加到聚偏氟乙烯-三氟乙烯的共聚物【P(VDF-TrFE)】中，在陶瓷的体积分数为50％时复合材料的介电常数为200左右。党智敏等人采用碳纤维、金属Ni颗粒等与聚偏氟乙烯(PVDF)基体进行复合，利用导电颗粒在绝缘基体内的渗流效应显著地提高了复合材料的介电常数，但是复合材料的介电损耗在渗流阈值附近也急剧增长。以上事实说明，(1)铁电组分与高分子直接复合时，尽管其介电常数有所提高，但是由于陶瓷颗粒的体积百分含量过高，使复合材料柔性较差；(2)将导电颗粒与聚合物进行复合，利用导电颗粒的渗流效应虽然能够显著提高复合材料的介电常数，但是由于材料内部发生绝缘体-导体转变，造成介电常数提高的同时介电损耗也大幅增长。
近期我们对采用核/壳结构的纳米颗粒作为改性填料的聚合物基复合材料进行了研究。通过采用表面包覆绝缘有机层的Ag纳米颗粒(记为：Ag@C)作为改性填料，我们在导电的Ag颗粒与聚合物基体之间引入绝缘界面层。该界面层的引入起到了以下作用：首先作为Ag颗粒的表面改性剂提高了Ag颗粒与聚合物基体间的相容性，保证了Ag@C纳米颗粒的均匀分散；其次作为Ag颗粒间的界面层抑制了渗流后Ag颗粒间的漏电流，从而降低了渗流后复合材料内部的漏电流；再次，其结构上的完整性保证了在渗流阈值以上Ag颗粒之间仍被完全隔绝，使得复合材料介电常数在渗流阈值以上仍然保持稳定。Ag@C纳米颗粒中的绝缘有机层的上述优点便得该复合材料的介电性能得到综合优化。复合材料的介电常数在树脂的基础上提高了约2个数量级达到320，其介电损耗保持在Tanδ＜5％的较低水平。实验证明这种核/壳结构颗粒填充聚合物基复合材料同时兼有较高的介电常数和较低的介电损耗，是一种有希望在嵌入式电容器方面得到应用的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高介电常数和低介电损耗的新型聚合物基电子复合材料及其制备方法。
本发明提出的一种核壳结构的聚合物基复合材料，其特征在于：所述复合材料由核壳结构的纳米颗粒和聚合物材料树脂组成，所述纳米颗粒为表面包覆绝缘有机层的Ag纳米颗粒，记为：Ag@C，所述聚合物材料树脂为环氧树脂；所述配方体积比为：Ag@C5～35％，环氧树脂95～65％。
在上述的聚合物基复合材料中，所述Ag@C纳米颗粒的粒度特征为：Ag颗粒直径80～100nm，Ag颗粒外部有机层厚度4～13nm。
本发明提出的一种聚合物基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法采用溶液浇铸法制备，其流程为：
(1)按照上述材料配方称取Ag@C纳米颗粒置于乙二醇独甲醚溶剂内，采用超声波振荡分散至Ag@C纳米颗粒在溶剂内形成稳定悬浮液；
(2)向步骤1悬浮液内加入0.1g树脂，搅拌使其完全溶解；
(3)按照树脂与硬化剂重量比1∶0.36的比例加入硬化剂，搅拌使其完全溶解；
(4)取上述混合液浇铸于硅基片上，将其置于烘箱内于40～50℃烘干，使环氧树脂完全硬化，乙二醇独甲醚完全挥发。
在上述的制备方法中，所述步骤2树脂为新戊基乙二醇二甘醇。
在上述的制备方法中，所述步骤3硬化剂为二乙烯三胺与2-羟基二乙烯三胺的混合物。
本发明的有益效果是：通过采用具有核壳结构的Ag@C纳米颗粒作为填料，在导电Ag颗粒与聚合物基体之间引入绝缘界面层，有效降低了Ag颗粒之间的漏电流，使得复合材料由于漏电流引起的介电损耗降低至小于5％；在Ag@C颗粒含量达到，并超过渗流阈值之后，该界面层仍对Ag颗粒形成有效隔绝，使得复合材料介电常数在Ag@C颗粒渗流阈值以上仍然稳定在300以上，避免了渗流阈值以上随着填料含量增加复合材料介电常数的下降；这种具有高介电常数、低介电损耗的聚合物基复合材料采用溶液法制备，全过程不需高温处理。
附图说明
图1：实施例1中复合材料样品断面显微镜照片。
图2：实施例1中复合材料样品介电性能随Ag@C颗粒体积分数变化规律(a)介电常数、电导率(b)介电损耗(测试频率：1kHz)。
图3：实施例2中复合材料样品介电性能随频率变化规律(a)介电常数(b)介电损耗。
图4：实施例3中三种复合材料样品介电性能随Ag@C纳米颗粒体积百分含量变化规律(a)介电常数(b)介电损耗(c)电导率(符号意义参见插图颗粒显微照片，“□”Shell_4，“○”Shell_8，“Δ”Shell_13)。
图5：实施例4中三种复合材料的介电常数随外电场强度变化图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种具有高介电常数和低介电损耗的新型聚合物基电子复合材料及其制备方法。以Ag@C-Epoxy体系的两相复合材料作为实验对象。先按照配方将Ag@C在树脂基体内进行均匀分散后，于低温下浇铸成膜。
其特征在于：所述新型聚合物基电子复合材料由核/壳结构的纳米颗粒(表面包覆绝缘有机层的Ag纳米颗粒，记为：Ag@C)、聚合物材料树脂，采用溶液浇铸法制成。其配方体积比为：Ag@C5～35％，环氧树脂95～65％。所述Ag@C纳米颗粒的的粒度为：Ag颗粒直径80～100nm，Ag颗粒外部有机层厚度4～13nm。
本发明实施的工艺流程如下：
(1)按照上述材料配方称取适量Ag@C纳米颗粒置于乙二醇独甲醚(Ethylene glycolmonomethyl ether)溶剂内，采用超声波振荡分散，至Ag@C纳米颗粒在溶剂内形成稳定悬浮液；
(2)向该悬浮液内加入0.1g树脂(树脂：新戊基乙二醇二甘醇)，机械搅拌10～15分钟使其完全溶解；
(3)按照树脂与硬化剂重量比1∶0.36的比例加入硬化剂(硬化剂：二乙烯三胺与2-羟基二乙烯三胺的混合物)，机械搅拌10～15分钟使其完全溶解；
取适量上述混合液浇铸于硅基片上，将其置于烘箱内于40～60℃干燥，使环氧树脂完全硬化，乙二醇独甲醚完全挥发。
以下例举实施例对本发明予以进一步说明。
实施例1
分别称取0.26g和0.354g外壳层厚度为8nm的Ag@C纳米颗粒(记为：Shell_8)于乙二醇独甲醚溶剂内超声分散形成稳定悬浮液，加入0.1g树脂搅拌10～15分钟至其完全溶解，加入0.036g硬化剂，继续搅拌10～15分钟使硬化剂完全溶解，取适量上述混合液浇铸于硅基片上，在40℃下烘干溶剂并使树脂完全固化。如图1所示，Ag@C颗粒在环氧树脂基体内形成均匀分散。两种复合材料的介电常数在Ag@C纳米颗粒的渗流阈值附近提高至300以上，同时介电损耗在5％以下。虽然两种复合内Ag@C颗粒的含量均高于渗流阈值，复合材料介电常数在渗流阈值以上仍然保持在300以上，如图2所示。
实施例2
按照表1所示A1～A4配方称取外壳层厚度为8nm的Ag@C纳米颗粒(记为：Shell_8)，于乙二醇独甲醚溶剂内超声分散形成稳定悬浮液，加入0.1g树脂搅拌10～15分钟至其完全溶解，加入0.036g硬化剂，继续搅拌10～15分钟使硬化剂完全溶解，取适量上述混合液浇铸于硅基片上，在40～45℃下烘干溶剂并使树脂完全固化。并将其介电性能同实施例1中的两种复合材料进行对比。四种复合材料的介电常数随频率变化均显示出良好的稳定性，波动范围小于5％，如图3所示。
表1Shell_8样品配料表
| 编号 | A1 | A2 | A3 | A4 |
| 重量(g) | 0.06 | 0.12 | 0.19 | 0.22 |
实施例3
按照配方体积比0～20vol％称取适量的二种Ag@C纳米颗粒，其外壳层厚度分别为4nm和13nm(分别记为：Shell_4和Shell_13)。于乙二醇独甲醚溶剂内超声分散形成稳定悬浮液，加入0.1g树脂搅拌10～15分钟至其完全溶解，加入0.036g硬化剂，继续搅拌10～15分钟使硬化剂完全溶解，取适量上述混合液浇铸于硅基片上，在45℃下烘干溶剂并使树脂完全固化。并将其结果与实施例1中复合材料的实验结果进行比较。如图4所示，通过选用具有不同外壳层厚度的Ag@C纳米颗粒，复合材料的介电常数能够在200～450之间进行调节，同时介电损耗仍然保持在5％以下，三种复合材料的介电常数在渗流阈值以上均显示出良好的稳定性。
实施例4
称取Shell_4纳米颗粒0.31g，Shell_8纳米颗粒0.26g，Shell_13纳米颗粒0.21g，于乙二醇独甲醚溶剂内超声分散形成稳定悬浮液，加入0.1g树脂搅拌10～15分钟至其完全溶解，加入0.036g硬化剂，继续搅拌10～15分钟使硬化剂完全溶解，取适量上述混合液浇铸于硅基片上，在40～50℃下烘干溶剂并使树脂完全固化。三种复合材料的介电常数随外电场强度变化均显示出良好的稳定性，波动范围小于5％，如图5所示。
Claims (5)
1、一种核壳结构的聚合物基复合材料，其特征在于：所述复合材料由核壳结构的纳米颗粒和聚合物材料树脂组成，所述纳米颗粒为表面包覆绝缘有机层的Ag纳米颗粒，记为：Ag@C，所述聚合物材料树脂为环氧树脂；所述配方体积比为：Ag@C5～35％，环氧树脂95～65％。
2、根据权利要求1所述的聚合物基复合材料，其特征在于：所述Ag@C纳米颗粒的粒度特征为：Ag颗粒直径80～100nm，Ag颗粒外部有机层厚度4～13nm。
3、一种制备如权利要求1所述的聚合物基复合材料的方法，其特征在于：所述方法采用溶液浇铸法制备，其流程为：
(1)按照上述材料配方称取Ag@C纳米颗粒置于乙二醇独甲醚溶剂内，采用超声波振荡分散至Ag@C纳米颗粒在溶剂内形成稳定悬浮液；
(2)向步骤1悬浮液内加入0.1g树脂，搅拌使其完全溶解；
(3)按照树脂与硬化剂重量比1∶0.36的比例加入硬化剂，搅拌使其完全溶解；
(4)取上述混合液浇铸于硅基片上，将其置于烘箱内于40～50℃烘干，使环氧树脂完全硬化，乙二醇独甲醚完全挥发。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2树脂为新戊基乙二醇二甘醇。
5、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3硬化剂为二乙烯三胺与2-羟基二乙烯三胺的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20070801 |