CN108794941A - 一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜及其制备方法，属于高介电薄膜及其制备方法。本发明所述复合材料薄膜由聚合物转化陶瓷作为无机填料和有机聚合物基体组成，膜成型工艺包括溶液流延法和真空热压法。聚合物转化陶瓷是一种无定型共价键陶瓷，在低频下具有极高的介电常数，0.01Hz下可达35000以上，用于无机/有机复合材料，大大提高了复合材料的介电性能，主要作为电介质层应用于薄膜电容器、高储能密度超级电容器中。

Description

一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高介电材料技术领域，特别是一种高介电常数的无机/有机复合材料薄膜及其制备方法。
背景技术
随着微电子与电力工程技术领域的迅速发展，对介电材料提出了更高的要求。高介电复合材料应用非常广泛。要实现电子整机小型、轻量和薄型化，整体封装技术必须提高，该技术用的嵌入式电容器要求必须有高的介电常数。而多层陶瓷介质电容器工艺复杂，柔韧性差，易开裂。具有高介电常数、低损耗、易加工的复合材料薄膜受到人们的广泛关注。此外，高介电复合材料还可作为高储能密度电介质用于薄膜电容器。薄膜电容器是最常用的储能元件，能够快速充放电，有很高的功率密度，耐受较高的电压。高储能密度超级电容器可用于混合动力汽车、电磁武器、脉冲供电设备及电磁发射平台等高负载工作环境。目前高介电聚合物复合材料主要分为以下两种：
(一)向聚合物基体中添加高介电常数的陶瓷材料，综合陶瓷的高介电性和聚合物的柔韧性。常用陶瓷填料有钛酸钡(BaTiO3)、钛酸铜钙(CaCuTiO3)、钛酸铅(PbTiO3)等。但目前得到的陶瓷/聚合物复合材料的介电常数并不很高。增大陶瓷的填充量虽然能提高介电常数，但往往会破坏复合材料的柔韧性。
(二)向聚合物基体中添加导电材料，利用渗流效应获得高介电的复合材料。常用导电填料包括金属粒子、碳纳米管、石墨烯等。少量的导电填料就能大大增加复合材料的介电性能，但纳米颗粒往往具有较高的表面能，容易在基体中团聚，形成导电通道，从而使复合材料失去介电性能。大大限制了其实际应用中的可靠性。
因此，开发新的功能填料、制备更高介电常数的复合材料是解决现有复合材料局限性的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提出一种新型高介电常数无机/有机复合材料薄膜。
本发明的目的是这样实现的：一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜，所用无机填料为一种聚合物转化陶瓷PDCs，也称前驱体陶瓷，成分为硅基陶瓷，结构为无定型/非晶态；上述前驱体陶瓷为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚硼硅氧烷，上述前驱体陶瓷具有SiCNO、SiCO、SiBCNO或SiBCO成分；
所用有机聚合物基体，包括但不限于以下聚合物材料：聚偏氟乙烯PVDF及其共聚物，聚氨酯PU，聚苯乙烯PS，聚酰亚胺PI，聚丙烯PP；
上述材料由体积分数1～60vol％的无机填料组成，余量为有机聚合物基体。
本发明的另一目的是提供一种上述薄膜的制备方法。
本发明的另一目的是这样实现的：上述薄膜的制备步骤如下：
(1)聚合物转化硅基陶瓷的制备：聚合物前驱体先在100-400℃下进行交联固化，再在1000-1300℃下热处理得到所需硅基陶瓷粉；依照前驱体的不同，热处理过程在空气、氩气或氮气下进行；
(2)A、流延成型法：将聚合物粉体溶于N，N-二甲基酰胺，水浴加热40～50℃下磁力搅拌直至聚合物粉体完全溶解，加入步骤1)中制备的硅基陶瓷粉体，其中陶瓷粉体占混合物的体积比为1～60％；混合料在玛瑙罐中球磨1～5h得到混合均匀的浆料，取出混合浆料，真空脱泡1h，随后倒入流延机料槽中流延成膜，等待溶剂蒸发完全后剥离出薄膜；
B、热压成型法：按一定比例称取陶瓷粉体以及聚合物粉体，将两种粉体溶于定量的无水乙醇中，磁力搅拌2～6h，超声处理0.5～2h，将混合液平铺烘干得到预混合的粉体；将预混粉体倒入挤出机进一步熔融混合，加热温度180℃～220℃，得到长条状挤出料；再用切料机进行切割得到颗粒状混合料；取一定颗粒状的混合料放置真空热压机中进行热压，其中热压板温度设置为180℃～220℃，压力为10MPa，保压保温时间为2min。
高介电常数无机/有机复合材料，使用一种无定型硅基陶瓷作为填料，以聚合物，如聚四氟乙烯(PVDF)，作为基体。硅基陶瓷填料采用PDC技术制备，原来为含硅的聚合物前驱体。在复合薄膜中，硅基陶瓷的体积分数为1％～60％，余量为聚合物。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的复合材料薄膜，采用流延法成型时，40vol％的SiCN/PVDF复合材料在100Hz的介电常数为54，是流延法制备的纯PVDF介电常数(9.4)的5.74倍；采用热压法制备的复合材料薄膜，20vol％的SiCN/PVDF的介电常数为35.5，是热压法制备的纯PVDF介电常数(11.95)的2.97倍。0.01Hz时，流延法制备的40vol％的SiCN/PVDF复合材料的介电常数高达18000，是纯PVDF介电常数(30)的600倍；热压法制备的20vol％的SiCN/PVDF的介电常数为990，是纯PVDF介电常数(21.7)的45.6倍。
附图说明
图1是实施例2和实施例3中制备的复合材料薄膜的断面扫描电子显微镜(SEM)图片。
图2是实施例1、2、3、4和5中采用流延法制备的复合材料薄膜的介电常数与频率之间的变化关系；其中，1是纯PVDF，2是无机粉体填充量为10vol％的SiCN/PVDF薄膜，3是无机粉体填充量为20vol％的SiCN/PVDF薄膜，4是无机粉体填充量为30vol％的SiCN/PVDF薄膜，5是无机粉体填充量为40vol％的SiCN/PVDF薄膜。
图3是实施例6、7、8中采用热压法制备的复合材料薄膜的介电常数与频率之间的变化关系；其中，1是纯PVDF，2是无机粉体填充量为10vol％的SiCN/PVDF薄膜，3是无机粉体填充量为20vol％的SiCN/PVDF薄膜。
具体实施方式
本发明提供了一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜及其制备方法，制备过程主要包括以下两步：
步骤1：PDC法制备聚合物转化SiCN陶瓷：聚合物前驱体在100-400℃下进行交联固化，再在1000-1300℃下热处理得到所需SiCN陶瓷粉。以上热处理过程在高纯氮气保护下进行。
步骤2：制备SiCN/PVDF复合材料薄膜，成型方法包括溶液流延法和真空热压法。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
流延法制备纯PVDF薄膜：称取3.5g PVDF粉体，量筒量取49.05ml的DMF溶剂，在磁力搅拌下将PVDF粉体倒入DMF溶剂中，45℃水浴加热并搅拌至PVDF完全溶解。将混合液真空脱泡1h，将溶液倒入流延机料槽中流延成膜。
实施例2
称取3.5g PVDF粉体，量筒量取49.05ml的DMF溶剂，在磁力搅拌下将PVDF粉体倒入DMF溶剂中，45℃水浴加热并搅拌至PVDF完全溶解。称取按步骤1制备的SiCN粉体0.712g，加入PVDF-DMF溶液中，球磨3h，将混合料浆真空脱泡1h，随后倒入流延机料槽中流延成膜。
实施例3
本实施例与实施例2中不同的是：SiCN粉体的加入量为1.602g，其他与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例2、3中不同的是：SiCN粉体的加入量为2.746g，其他与实施例2、3相同。
实施例5
本实施例与实施例2、3、4中不同的是：SiCN粉体的加入量为4.272g，其他与实施例2、3、4相同。
实施例6
热压法制备纯PVDF薄膜：称取1.75g PVDF粉体，在磁力搅拌下将PVDF粉体加入50ml无水乙醇溶剂中，磁力搅拌5h，超声处理1h，将混合液平铺烘干得到预混合的粉体；将预混粉体倒入挤出机200℃进一步熔融混合，得到长条状挤出料；再用切料机进行切割得到颗粒状混合料。取一定颗粒状的混合料放置真空热压机中进行热压，其中热压板上下温度均设置为200℃，压力为10MPa，保压保温时间为2min。
实施例7
称取PVDF粉体1.75g，称取按步骤1制备的SiCN粉体0.356g，在磁力搅拌下依次加入50ml无水乙醇溶剂中，磁力搅拌5h，超声处理1h，将混合液平铺烘干得到预混合的粉体；将预混粉体倒入挤出机200℃进一步熔融混合，得到长条状挤出料；再用切料机进行切割得到颗粒状混合料。取一定颗粒状的混合料放置真空热压机中进行热压，其中热压板上下温度均设置为200℃，压力为10MPa，保压保温时间为2min。
实施例8
本实施例与实施例7中不同的是：SiCN粉体的加入量为0.320g，其他与实施例7相同。

Claims (2)

1.一种高介电常数无机/有机复合材料薄膜，其特征在于，所用无机填料为一种聚合物转化陶瓷PDCs，也称前驱体陶瓷，成分为硅基陶瓷，结构为无定型/非晶态；上述前驱体为聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚硼硅氧烷，上述前驱体陶瓷具有SiCNO、SiCO、SiBCNO或SiBCO成分；
所用有机聚合物基体，包括但不限于以下聚合物材料：聚偏氟乙烯PVDF及其共聚物，聚氨酯PU，聚苯乙烯PS，聚酰亚胺PI，聚丙烯PP；
上述材料由体积分数1～60vol％的无机填料组成，余量为有机聚合物基体。
2.一种如权利要求1所述薄膜的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)聚合物转化硅基陶瓷的制备：聚合物前驱体先在100-400℃下进行交联固化，再在1000-1300℃下热处理得到所需硅基陶瓷粉；依照前驱体的不同，热处理过程在空气、氩气或氮气下进行；
(2)A、流延成型法：将聚合物粉体溶于N，N-二甲基酰胺，水浴加热40～50℃下磁力搅拌直至聚合物粉体完全溶解，加入步骤1)中制备的硅基陶瓷粉体，其中陶瓷粉体占混合物的体积比为1～60％；混合料在玛瑙罐中球磨1～5h得到混合均匀的浆料，取出混合浆料，真空脱泡1h，随后倒入流延机料槽中流延成膜，等待溶剂蒸发完全后剥离出薄膜；
B、热压成型法：按一定比例称取陶瓷粉体以及聚合物粉体，将两种粉体溶于定量的无水乙醇中，磁力搅拌2～6h，超声处理0.5～2h，将混合液平铺烘干得到预混合的粉体；将预混粉体倒入挤出机进一步熔融混合，加热温度180℃～220℃，得到长条状挤出料；再用切料机进行切割得到颗粒状混合料；取一定颗粒状的混合料放置真空热压机中进行热压，其中热压板温度设置为180℃～220℃，压力为10MPa，保压保温时间为2min。
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