CN108017861A - 一种二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材料的制备方法。该方法通过静电纺丝技术制备钛酸铜钙纳米纤维，利用正硅酸四乙酯在碱性溶液中水解的特性，在钛酸铜钙纳米纤维上均匀包覆一层二氧化硅，用溶液分散法或熔融共混法将填料均匀分散于聚合物基体中，然后制成复合薄膜。本发明提供的制备方法，通过在无机陶瓷填料上包覆二氧化硅绝缘层，从而在保存其高介电性能的同时，降低复合材料的介电损耗，提高其击穿强度。基于其优良的介电性能，该复合材料可以作为电介质层，应用于高能量密度电介质电容器。

Description

一种二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材 料及其制备方法
技术领域
本发明涉一种高介电、低损耗的二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材料，这种材料是制备高性能电介质电容器的关键，属于电工/电子材料领域。
背景技术
具有高介电常数的新型介电材料在信息技术、微电子、电力工程、国防科技等领域具有重要的应用前景，因此引起人们的广泛关注。作为脉冲功率技术研究中长期存在的问题，高储能密度电介质材料一直是脉冲功率技术研究的热点。然而，几十年来却发展缓慢，20世纪末及21世纪初虽取得了一定的进步，但仍难满足脉冲功率技术发展的需要。目前，作为脉冲功率源使用的初级储能元件及其介电材料，仍受到广大科研工作者极大的关注。
而目前较为常用的聚合物基介电复合材料，主要通过无机高介电陶瓷等功能体加入聚合物基体中来制得。然而，无机陶瓷一般都会引起较高的介电损耗，材料的介电损耗越大，其存储能量的能力越弱，耗散能量的能力越强。介电损耗对电子材料及元器件在线路中的应用是非常有害的，因为其不仅会引起线路上的附加衰减，而且使正常仪器设备中的元器件发热，工作异常。这不仅会造成能源的浪费，并且也将缩短设备的使用寿命。
钛酸铜钙作为一种新型的高介电陶瓷，在2000年首次被报道其具有超高的介电常数，且其在较宽的温度范围(100-600K)内，介电常数具有较好的温度稳定性，且在上述的温度范围内，材料不存在任何相转变过程。由于具有如此出众的性能，大量的研究者对其进行了深入的研究。但是，其仍然存在具有较高介电损耗的缺点，因此，对于其在介电储能复合材料上的研究罕有报道。所以，如何通过设计新颖的纳米填料来制备具有高介电常数、低介电损耗的聚合物基复合材料成为摆在目前的一个极富意义与挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的在于通过水解法制备新型核壳型纳米填料，基于此制备高介电低损耗的聚合物基介电复合材料。
本发明通过来二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维提高聚合物基复合材料的整体介电性能，在维持其相对较高的介电常数的同时，将材料的介电损耗控制在一个相对较低的水平。其原理在于在钛酸铜钙纳米纤维表面包覆了二氧化硅绝缘隔离层，改性的一维高介电陶瓷钛酸铜钙使得聚合物基复合材料的介电常数在低填充量下得到显著提升，而绝缘性较好的二氧化硅层的存在，又能使钛酸铜钙较高的介电损耗得到有效抑制。
具体实施方式：
下面通过具体实施方案来进一步说明制备高储能密度的聚合物基复合薄膜的技术方案。有必要指出，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1静电纺丝法制备钛酸铜钙纳米纤维
(1)将硝酸钙、乙酸铜、钛酸四丁酯按照摩尔比1∶3∶4配置成溶液，溶剂为乙酸与乙醇(体积比1∶1)，待搅拌溶解后，加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌1小时；
(2)将上述溶液放入注射器中，在推进泵的推动下，进行静电纺丝，其纺丝电压范围19千伏，以铝箔作为接收器；
(3)待纺丝结束后，将纤维从铝箔上揭下放入坩埚中，在空气氛下，使用马弗炉对其进行烧结，烧结温度范围800摄氏度，最终得到钛酸铜钙纳米纤维。
实施例2正硅酸四乙酯水解法制备二氧化硅包覆的钛酸铜钙纳米纤维
(1)将1克实施例1中制备的钛酸铜钙纳米纤维置于乙醇-水的混合溶剂中，混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶2，在机械搅拌下，超声处理1h。
(2)在上述溶液中，强烈机械搅拌下，缓慢滴加2毫升正硅酸四乙酯，持续搅拌30分钟后，缓慢滴加2毫升氨水，继续搅拌2小时。
(3)将上述溶液移入离心管，在3000转/分钟的转速下，进行离心操作，离心时间30分钟，弃去上清液，将下部沉淀进行干燥处理，干燥温度70摄氏度，干燥时间12小时，最终得到二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维。
实施例3溶液流延法制备聚偏氟乙烯复合薄膜
(1)将0.12克实施例2中制备的二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维于9克N，N-二甲基甲酰胺中均匀分散，超声处理1小时。
(2)在上述溶液中，加入1克聚偏氟乙烯粉末，持续搅拌12小时。
(3)将上述溶液倾倒在洁净、平整的玻璃板上，流延成膜，70摄氏度干燥12小时，得到二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚偏氟乙烯复合薄膜。
对上述实施例所制备的复合薄膜进行测试，其结果表明，二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚偏氟乙烯复合材料介电常数相比于纯聚偏氟乙烯，由约8提升至12，而介电损耗仅为0.01～0.03，有效的抑制了因高介电高损耗无机陶瓷而导致的复合材料整体介电损耗升高。
附图说明：
图1是静电纺丝法制备的钛酸铜钙纳米纤维的扫描电子显微镜图。
图2是二氧化硅包覆的钛酸铜钙纳米纤维的透射电子显微镜图。
图3是实施例3所制备的聚偏氟乙烯复合薄膜与纯聚偏氟乙烯的介电常数与频率关系图。
图4是实施例3所制备的聚偏氟乙烯复合薄膜与纯聚偏氟乙烯的介电损耗与频率关系图。

Claims (9)

1.基于二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维的聚合物基介电复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)使用静电纺丝法制备二氧化硅包覆钛酸铜钙纳米纤维；
(2)通过正硅酸四乙酯水解法，对所制备的钛酸铜钙纳米纤维进行二氧化硅包覆，得到二氧化硅包覆的钛酸铜钙纳米纤维；
(3)二氧化硅包覆的钛酸铜钙纳米纤维通过溶液分散法或熔融共混法均匀分散于聚合物基体中，然后制成复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所制备的钛酸铜钙纳米纤维，其平均直径范围在100-800纳米，平均纤维长度大于5微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)正硅酸四乙酯水解法所使用体系为乙醇-水混合溶剂，其体积比范围为1∶5-1∶2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)正硅酸四乙酯水解法通过氨水来调节体系的pH值，以此来引发正硅酸四乙酯的水解。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所包覆二氧化硅层，其厚度范围为10-500纳米。
6.根据权利要求1步骤(3)所述聚合物基体，包括但不仅限于以下聚合物材料：聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物，聚氨酯(PU)，聚苯乙烯(PS)，聚酰亚胺(PI)，聚丙烯(PP)等。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述“溶液分散法”，其过程为：将钛酸铜钙纳米纤维或氮化硼纳米片以及聚合物基体加入到有机溶剂中，机械搅拌辅以超声分散，将填料和基体均匀分散于有机溶剂中。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述“熔融共混法”，其过程为：将钛酸铜钙纳米纤维或氮化硼纳米片与聚合物基体一起加入到挤出机中，将填料均匀分散于熔融状态下的聚合物中。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的“制成复合薄膜”，分为两种：使用溶液分散法时，采用的是涂膜工艺，通过刮刀将溶液涂在平板上，然后在烘箱中烘干成膜，厚度小于20微米；使用熔融共混法时，采用的是拉膜工艺，材料在熔融共混后从机头挤出成为厚度较厚的片材，然后经过纵向和横向拉伸制备出小于20微米的薄膜。
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