JP6071128B2 - 複合粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る複合粒子は、母粒子と、当該母粒子表面に形成された被覆層とを備える。複合粒子は、実際に計測した比表面積(S1)が、複合粒子を球状とみなした場合に複合粒子の密度及び直径から算出される比表面積(S0)よりも大きい。すなわち複合粒子は、細孔や凹凸を有しているといえる。当該細孔や凹凸は、水分の吸着サイトとなり得るので、複合粒子はより高い吸湿性を有する。実際上、複合粒子は、S1/S0が3.0以上であり、14wt%以上の飽和吸水率(後述する)を得ることができる。なお、複合粒子を球状とみなした場合、比表面積S、密度P、複合粒子の直径Rの関係は、S=6/(PR)で表される。
次に、本実施形態に係る複合粒子の製造方法について説明する。複合粒子は、母粒子を生成し、母粒子を分散液に分散させ、母粒子表面に被覆層を形成することにより製造される。母粒子を形成する第1の無機酸化物としてシリカを用い、被覆層を形成する第2の無機酸化物として酸化チタンを用いる場合について、以下説明する。
上記のように形成された複合粒子は、母粒子と当該母粒子表面に形成された被覆層とを備え、測定された前記複合粒子の比表面積S1と、前記複合粒子を球状とみなした場合に密度及び粒径から算出された前記複合粒子の比表面積S0とが、S1/S0>3の関係を有することにより、細孔や凹凸を有するといえるので、より高い吸湿性を有する。
(複合粒子の製造)
無機酸化物を含む分散液として宇部日東化成ハイプレシカAS(粒子径50nm、水分散スラリー固形分濃度10wt%)を6000g、イソプロパノールを2000g加え固形分濃度7.5wt%以下の溶液を、室温下で調製した。そして、80℃30mbarの条件で固形分濃度15wt%以上になるまで濃縮した後、イソプロパノールで希釈して再度7.5wt%以下の溶液とする作業を3回繰り返した。その後、固形分濃度15wt%以上になるまで濃縮し、その液中に1−ブタノールを加えた固形分濃度7.5wt%以下の溶液を濃縮した後、1−ブタノールで希釈して再度7.5wt%以下の溶液とする作業を2回繰り返した。さらに1−ブタノールで希釈することで、10wt%のシリカ粒子1−ブタノール分散液を調製した。
粒径は、走査電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope、JOEL社製JSM−6700F)を用い、100,000倍の画像を撮影し、画像解析ソフトSmile view(ver.2.2)にて、50個の粒径を測定し、平均値を粒径とした。
比表面積は、流動式比表面積自動測定装置(島津製作所製フローソーブII2300)を用いて、ガス吸着法によりBET法にて比表面積を測定した。
比重は、複合粒子を150℃で3時間乾燥した後にアキュピック法にてヘリウムガスを用いることによってBET比表面積(m2/g)を測定し比重を算出した。因みにBET比表面積の値は、測定した複合粒子表面の凹凸が少ない程小さくなり、複合粒子表面の凹凸が多い程大きくなる。
吸水率は、下記手順により測定した。まず複合粒子をガラス製シャーレに入れ、150℃のオーブンで1時間以上乾燥した後、デシケーターの中で室温まで放冷する。その後、電子天秤で15g程度試料を秤量する。試料を秤量したシャーレを150℃で3時間乾燥し、直ちに五酸化リンの入ったデシケーター中で冷却する。室温まで冷却した後、試料の重量を秤量する。このときを測定開始点とする。試料を30℃、90%RHに設定した恒温恒湿チャンバーに放置し、吸水させる。24時間の吸水率が0.5%以下になったところで、測定を終了した。吸水率は(1)式
試験管に、0.0100〜0.0110gの複合粒子を量りとり、そこへブロモナフタレン(屈折率1.658)とIPA(屈折率1.375)で作製した屈折率の分かっている液を、マイクロピペットで1.5ml添加し、ハンドホモジナイザーで撹拌しながら、超音波を20秒かけた。ハンドホモジナイザーの撹拌をやめて、さらに10秒超音波をかけ脱気して屈折率調整液を得た。得られた屈折率調整液は、脱気後なるべくすぐに光線透過率を測定した。光線透過率の測定は、APEL社製 分光光度計PD−303を使用した。屈折率調整液の評価は、ATAGO社製 NAR−1Tにおいて、25℃に温調して測定を行った。透過率が最も高くなった時の、屈折率調整液の屈折率を複合粒子の屈折率とした。
得られた複合粒子を10wt%の割合でクラレ製 PMMA樹脂に混練した。混練は、東洋精機製作所製LABO PLASTOMILL 30C150を用い、230℃において70rpmで3分間行った。混練後、複合粒子を含む樹脂を取り出し粉砕してペレット化した。このペレットを、東洋精機製作所製MINI TEST PRESS・10にて、成形用の型に入れ、上部は開放したまま230℃で30分間加熱した。その後、成形用の型のフタをして、230℃に保ったまま0MPaで5分間加熱した後、10MPaまで加圧して5分間プレスし、厚み2mmの板を作製した。得られた成型板の可視光線透過率(Tt)を日本分光(株)製の「紫外可視近赤外分光光度計V−670」を用い、可視光領域の波長で測定した。測定結果を表2に示す。表2から明らかなように、本実施例に係る複合粒子は、屈折率を適宜調整することができ、これにより混練して形成された樹脂板の構成透過率を向上できることが確認できた。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することが可能である。
Claims (3)
- 第1の無機酸化物で形成された母粒子と、
前記母粒子表面に固定され、前記第1の無機酸化物と異種の第2の無機酸化物で形成された被覆層と
を備える複合粒子において、
測定された前記複合粒子の比表面積S1と、前記複合粒子を球状とみなし密度及び粒径から算出された前記複合粒子の比表面積S0とが、S1/S0>3の関係を有し、
前記被覆層は、前記母粒子に対する体積比が1.0以上となるように形成され、
前記第1の無機酸化物がシリカであり、前記第2の無機酸化物が酸化チタン又は酸化ジルコニウムである
ことを特徴とする複合粒子。 - 屈折率が1.4〜1.6であることを特徴とする請求項1記載の複合粒子。
- シリカからなる母粒子と、
前記母粒子表面に固定され、酸化チタン又は酸化ジルコニウムからなる被覆層と
を備える複合粒子の製造方法において、
前記母粒子が分散した分散液に、チタン又はジルコニウムを含む化合物を混合し、加水分解、脱水・縮合反応により前記母粒子表面に前記酸化チタン又は酸化ジルコニウムの被覆層を形成することと、
前記被覆層を200℃〜800℃の温度で加熱処理することと
を備え、
測定された前記複合粒子の比表面積S 1 と、前記複合粒子を球状とみなし密度及び粒径から算出された前記複合粒子の比表面積S 0 とが、S 1 /S 0 >3の関係を有し、
前記被覆層は、前記母粒子に対する体積比が1.0以上となるように形成されることを特徴とする複合粒子の製造方法。
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