KR101751380B1 - 피복 산화마그네슘 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

열전도성 및 내습성이 우수하고, 수지에 대한 충진재로서 사용하는 때에 충진성이 우수하고, 또한 충진 후의 수지 조성물의 유동성이 높고, 그 결과 성형성이 우수한 피복 산화마그네슘 분말을 제공한다. 수은 압입식 세공 분포에 있어서, 입자 내 공극량이 0.3~0.8㎤/g, 모드 직경이 0.2~1.0㎛, 및 변곡점 직경이 0.9㎛ 이상을 나타내는 산화마그네슘 분말과, 상기 분말의 표면의 적어도 일부에, 인산마그네슘계 화합물를 포함하는 피복층을 가지고, 피복 산화마그네슘 분말의 인 함유량이 0.1~10 질량%인, 피복 산화마그네슘 분말.

Description

피복 산화마그네슘 분말 및 그 제조 방법{COATED MAGNESIUM OXIDE POWDER, AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 수지에 대한 충진재로서 사용할 수 있는 피복 산화마그네슘 분말, 및 그 제조 방법에 관한다. 또한, 본 발명은 상기 피복 산화마그네슘 분말을 함유하는 수지 조성물, 및 상기 수지 조성물로 이루어진 방열성 부재에 관한다.
전자 디바이스는 적층체, 프린트 배선판, 다층 배선판 등의 전자 부품에 의해 구성되어 있다. 전자 부품에는 통상, 수지 조성물이 프리프레그, 스페이서, 봉지제, 접착성 시트 등에 사용되며, 상기 수지 조성물에는 다양한 성능 또는 특성이 요구된다. 예를 들어, 최근의 경향으로서 전자 디바이스에 있어서의 대용량 파워 소자의 탑재, 고밀도의 실장이 보여지며, 이에 수반하여 수지 조성물 및 그 응용품에 대한 종래에 비해 우수한 방열성, 내습성이 요구되고 있다.
반도체 봉지용 수지 조성물에 사용되는 충진재(필러)는 종래 이산화규소(이하, “실리카”라 함), 산화 알루미늄(이하, “알루미나”라 함)이 사용되어 왔다. 그러나, 실리카의 열전도성은 낮으며, 고집적화, 고전력화, 고속화 등에 의한 발열량 증대에 대응할 방열이 충분하지 않기 때문에, 반도체의 안정동작 등에 문제가 발생하고 있었다. 한편, 실리카 보다 열전도성이 높은 알루미나를 사용하면, 방열성은 개선되지만, 알루미나는 경도가 높기 때문에 혼연기나 성형기 및 금형의 마모가 심해지는 문제점이 있었다.
여기서, 실리카에 비하여 열전도율이 1자리 높고, 알루미나의 약 2배의 열전도율을 갖는 산화마그네슘이 반도체 봉지용 수지 충진재의 재료로서 검토되고 있다. 그러나, 산화마그네슘 분말은 실리카 분말에 비하여 흡습성이 크다. 이 때문에 반도체 봉지용 수지 충진재로서 산화마그네슘 분말을 사용하는 경우 흡습한 물과 산화마그네슘이 수화하여 충진재의 체적이 팽창하고, 이에 의한 크랙이 발생, 열전도성의 저하 등의 문제가 발생하고 있었다. 이 때문에, 반도체 봉지용 수지 충진재로서 사용할 수 있는 산화마그네슘 분말에 내습성을 부여하는 것이 반도체의 장기적인 안정 동작을 보증하는 데에 있어서 큰 과제가 되었다.
산화마그네슘 분말의 내습성을 개선시키는 방법으로서 특허문헌 1 및 특허문헌 2에는 알루미늄염 또는 규소 화합물과 산화마그네슘 분말을 혼합하고, 고체분을 여과분리하고, 건조시키고, 소성하여 상기 산화마그네슘 분말의 표면을 알루미늄 또는 규소와 마그네슘의 복산화물을 포함하는 피복층으로 피복하는 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허 특개2003-34522호 공보 일본 공개특허 특개2003-34523호 공보
그러나, 상술한 방법에 의해 얻어진 피복 산화마그네슘 분말은 내습성이 개선되었지만, 분말 입자가 모난 형상이기 때문에 수지에 대한 충진성이 낮으며, 또한 얻어진 수지 조성물의 유동성이 낮은 문제가 있다.
본 발명의 목적은 상기 과제를 해소하고, 열전도성에 더하여 내습성이 우수한 동시에, 또한 수지에 대한 충진재로서 사용할 때, 충진 후의 수지 조성물의 유동성이 높고, 그 결과, 형성성이 우수한 피복 산화마그네슘 분말, 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 상기 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지 조성물, 및 상기 수지 조성물로 이루어진 방열성 부재를 제공하는 것이다.
본 발명은, 수은 압입식 세공 분포에 있어서, 입자 내 공극량이 0.3~0.8㎤/g, 모드 직경이 0.2~1.0㎛, 및 변곡점 직경이 0.9㎛ 이상을 나타내는 산화마그네슘 분말과, 상기 산화마그네슘 분말 표면의 적어도 일부에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 가지고, 피복 산화마그네슘 분말 중의 인산 함유량이 0.1~10질량%인 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말에 관한다.
또한 본 발명은, 상기 피복 산화마그네슘 분말로 이루어진 충진재에 관한다.
또한 본 발명은, 수지와 상기 충진재를 함유하는 수지 조성물에 관한다. 상기 수지 조성물은, 접착제 또는 반도체 봉지제 등의 방열성 부재로서 사용할 수 있다.
또한 본 발명은, B를 100~1000ppm, Na를 300ppm 이하, K를 300ppm 이하, Cl을 0.02~0.5질량% 포함하고, 또한 Si를 SiO2로 환산하여 0.02~0.5질량%, Ca를 CaO로 환산하여 0.1~0.8질량% 포함하는, 순도 98% 이상의 수산화마그네슘을 1000℃~1200℃에서 소성하여 산화마그네슘 분말을 얻은 후, 상기 산화마그네슘 분말을 인 화합물과 혼합하고, 300℃ 이상에서 소성하여 상기 산화마그네슘 분말의 표면의 적어도 일부에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법에 관한다.
본 발명에 의하면, 열전도성에 더하여 내습성이 우수한 동시에, 더욱이 수지에 대한 충진재로서 사용하는 때의 충진성이 우수하고, 또한 충진 후의 수지 조성물의 유동성이 높고, 그 결과, 성형성이 우수한 피복 산화마그네슘 분말을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 피복 산화마그네슘 분말을 촬영한 전자 현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 피복 산화마그네슘 분말은, 특정 물성을 나타내는 산화마그네슘 분말과, 그 표면에 형성된 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 가지는 것이다. 인산마그네슘계 화합물로 이루어진 피복층은 산화마그네슘 분말 전체 표면에 형성될 수도 있고, 산화마그네슘 분말의 표면의 일부에만 형성될 수도 있다. 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층에 의하여 피복되지 않은 산화마그네슘 분말 표면은 노출될 수 있다.
본 발명에 있어서, 산화마그네슘 분말은, 입자 내 공극량이 0.3~0.8㎤/g, 모드 직경이 0.2~1.0㎛, 및 변곡점 직경이 0.9㎛ 이상을 만족한다. 이와 같은 산화마그네슘 분말의 표면에 인산마그네슘계 화합물로 이루어진 피복층을 형성하여, 본 발명의 피복 산화마그네슘 분말을 열전도성의 충진재로서 바람직하게 이용하는 것이 가능해진다.
또한, 각 측정값은 수은 압입식 세공 분포 측정 장치에 있어서 측정된 수치이다.
변곡점 직경, 및 입자 내 공극량은 누적 세공 용적 곡선으로부터 구할 수 있고, 누적 세공 용적 곡선에 있어서 세로축은 시료 단위 중량당 큰 세공부터 순서대로 구한 입자의 세공 용적의 누적값인 누적 세공 용적을 나타내고, 가로축은 세공 직경을 나타낸다.
변곡점이란, 누적 세공 용적 곡선이 급격하게 올라가는 점이다. 측정 시료에 따라, 변곡점의 수가 1개로 한정되지 않고, 복수개 존재하는 경우가 있으나, 세공 직경이 가장 큰 변곡점을 본 발명의 변곡점으로 한다. 변곡점 직경은 변곡점에 있어서 세공 직경이다.
변곡점 직경이 0.9㎛ 미만이면, 미세한 입자의 양이 증가하기 때문에, 수지에 충진할 때에 급격한 점도 상승이 발생한다. 바람직하게는, 변곡점 직경은 0.9~1.5㎛이다.
입자 내 공극량은, 입자 내에 존재하는 응집 입자 직경 보다 작은 공극의 양으로, 입자 내 공극량은, 세공 직경 0.003×10-6~100×10- 6m에 있어서의 누적 세공 용적으로 표시되는 전 세공 용적에서, 상기 변곡점에 있어서의 누적 세공 용적을 뺀 용적으로 표시된다.
산화마그네슘 분말의 입자 내 공극량이 0.3㎤/g 미만이면, 입자 중의 공극이 적어, 입자 중에 충분한 양의 수지가 침투하지 못해, 수지 조성물의 기계적 강도가 악화한다. 또한, 열전도성에 있어서도 저하한다. 한편, 입자 내 공극량이 0.8㎤/g를 초과하면, 입자 내 공극이 입자 깊숙이 까지 존재하기 때문에, 공극 내부까지 수지가 충분히 도달하지 못하여, 입자와 수지의 사이에 기포가 발생하여 열전도성이 저하한다. 바람직하게는, 입자 내 공극량은 0.3~0.7㎤/g이다.
모드 직경은, 수은 압입식 세공 분포 측정으로부터 구할 수 있고, log 미분 세공 용적 분포 곡선의 최대값에 대응하는 세공 직경이다. 본 발명의 산화마그네슘 입자의 세공 분포를, 수은 압입 측정 장치에 의하여 측정하는 경우, 모드 직경은, 산화마그네슘 입자끼리 사이의 공극의 직경에 대응한다. 산화마그네슘 분말의 모드 직경이 0.2㎛ 미만이면, 미세한 입자의 양이 증가하기 때문에, 수지에 충진할 때에 급격한 점도의 상승이 발생한다. 한편, 모드 직경이 1.0㎛를 초과하면, 큰 입자의 양이 증가하기 때문에 수지 조성물의 기계적 강도가 악화한다. 또한, 열전도성에 있어서도 저하한다. 바람직하게는, 모드 직경은 0.3~1.0㎛이다.
이와 같은 산화마그네슘 분말에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 형성한다. 이 피복층에 의해 산화마그네슘 분말의 내습성을 개선할 수 있다. 인산마그네슘계 화합물로는, 예를 들면, 조성식: MgxPyOz(x=1~3, y=2, z=6~8)로 표시되는 화합물이다.
본 발명의 피복 산화마그네슘 분말은 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 가지기 때문에, 인을 구성 원소로서 함유한다. 인의 함유량은, 본 발명의 피복 산화마그네슘 분말에 대하여 0.1~10 질량%이다. 인이 이와 같은 범위 내로 포함되는 것에 의하여, 본 발명의 피복 산화마그네슘 분말을 내습성이 우수한 것으로 할 수 있다. 인의 함유량이 0.1질량% 미만이면, 충분한 내습성을 발휘할 수 없다. 반대로 인의 함유량이 10질량%를 초과하면, 인산마그네슘계 화합물이 인산마그네슘 분말의 표면을 피복하는 것뿐 아니라 상기 인산마그네슘계 화합물이 단독으로 입자를 형성하거나, 또는 피복층이 지나치게 두꺼워지기 때문에, 열전도성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명의 피복 산화마그네슘 분말은, 수지에 충진할 때의 충진성이 우수하고, 또한 충진 후의 수지 조성물의 유동성이 높은 장점이 있기 때문에, 바람직하게, 충진재로서 수지에 배합할 수 있다. 본 발명에서 사용 가능한 수지로서는, 예를 들면, 열경화성 수지, 또는 열가소성 수지를 들 수 있다. 열경화성 수지로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 디아릴프탈레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 또는 실리콘 수지를 들 수 있다. 열가소성 수지로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 폴리아미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리설폰 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리페닐렌설피드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 불소 수지, 또는 액정 폴리머를 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서 피복 산화마그네슘 분말의 배합량은, 수지 조성물에 요구되는 특정에 따라 적절히 결정할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 일례로서 수지 100질량부에 대하여, 피복 산화마그네슘 분말 0.1~100질량부의 범위에서 사용할 수 있다.
본 발명의 피복 산화마그네슘 분말을 포함하는 수지 조성물은, 그 수지의 특성에 따라 각종 분야에 이용할 수 있다. 그러나, 본 발명의 피복 산화마그네슘 분말은 열전도성이 우수하기 때문에, 특히 방열성이 요구되는 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은 열전도성 및 내습성이 우수한 반도체 봉지재료로서 이용할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 피복 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 수산화마그네슘을 소성하는 것에 의하여, 소정의 물성을 나타내는 산화마그네슘을 얻는다. 소성하는 수산화마그네슘에 포함되는 각 불순물 원소의 농도를 미리 소정의 농도로 조정해 두고, 소성시의 온도를 1000~1200℃의 범위로 설정하는 것에 의하여 소정의 물성을 나타내는 산화마그네슘을 얻을 수 있다.
수산화마그네슘 중의 이종 원소는 다음과 같다. B(붕소): 100~1000ppm (바람직하게는 300~800ppm), Na(나트륨): 300ppm 이하 (바람직하게는 200ppm 이하), K(칼륨): 300ppm 이하 (바람직하게는 200ppm 이하), Cl(염소): 0.02~0.5질량% (바람직하게는 0.15~0.3질량%), Si(규소): SiO2 환산으로 0.02~0.5질량% (0.05~0.15질량%), Ca: CaO 환산으로 0.1~0.8질량% (바람직하게는 0.2~0.5질량%). 그리고 이들 이종 원소의 농도 조정은 종래 방법에 의해 행할 수 있다. 예를 들면, B가 부족한 경우는 붕산, 또는 붕산마그네슘을 첨가하여 조정할 수 있다. Cl이 부족한 경우는, 염산, 또는 염화마그네슘을 첨가하여 조정할 수 있다. Si가 부족한 경우에는 규산나트륨, 규산마그네슘, 또는 규산칼슘 등을 첨가하여 조정할 수 있다. 칼슘이 부족한 경우는 수산화칼슘, 산화칼슘, 또는 탄산칼슘 등을 첨가하여 조정할 수 있다.
수산화마그네슘 중의 B가 1000ppm을 초과하거나, Na 또는 K가 300ppm을 초과하거나 하면, 얻어지는 산화마그네슘이 상술한 입자 내 공극량 및/또는 변곡점 직경의 조건을 만족하지 않는다. 또한, 수산화마그네슘 중의 Ca가 CaO 환산으로 0.1~0.8질량%의 범위 외인 경우, 또는 Si가 SiO2 환산으로 0.02~0.5질량% 범위의 외인 경우에는, 얻어지는 산화마그네슘이 상술한 모드 직경 및/또는 변곡점 직경의 조건을 만족하지 못하고, 형상도 둥그스름한 형상이 되지 않는다. 수산화마그네슘으로서는, 순도가 98% 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 수산화마그네슘을 소성할 때의 온도는 1000~1200℃의 범위인 것이 바람직하다. 소성 온도가 1000℃ 미만이면, 얻어지는 산화마그네슘이 상술한 입자 내 공극량, 모드 직경 및/또는 변곡점 직경의 조건을 만족하지 않는다. 또한, 소성 온도가 1200℃를 초과하면, 얻어지는 산화마그네슘이 상술한 모드 직경 및/또는 변곡점 직경의 조건을 만족하지 않는다. 소성로 및 소성 시간은 특별히 한정되지 않고, 상술한 온도에서 수산화마그네슘이 산화마그네슘으로 변환될 수 있는 소성로, 및 소성시간이면 된다.
이상과 같이 수산화마그네슘을 소성하여 얻어진 산화마그네슘을, 필요에 따라 분쇄기를 사용하여 조분쇄한다. 이에 의하여 산화마그네슘 분말이 얻어진다. 이 산화마그네슘 분말을 인 화합물과 혼합하고, 필요에 따라 120℃~200℃ 정도의 온도에서 건조 처리를 수행한 후, 볼밀(ball mill) 등을 이용하여 분쇄하여 분말을 얻는다. 이 분말을 300℃ 이상에서 소성하여, 표면의 적어도 일부에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층이 형성된 산화마그네슘 분말을 얻을 수 있다.
상기 인 화합물로서는, 산화마그네슘과 반응하여 인산마그네슘계 화합물을 형성할 수 있는 화합물이라면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 인산, 인산염, 산성 인산 에스테르를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 바람직하게는 산성 인산 에스테르이다. 산성 인산 에스테르로서는, 이소프로필애시드포스페이트, 2-에틸헥실애시드포스페이트, 올레일애시드포스페이트, 메틸애시드포스페이트, 에틸애시드포스페이트, 프로필애시드포스페이트, 부틸애시드포스페이트, 라우릴애시드포스페이트, 및 스테아릴애시드포스페이트를 들 수 있다.
인 화합물의 사용량은 최종 산물인 피복 산화마그네슘 분말 전체에 대한 인의 함유량이 0.1~10질량%가 되도록 조정하면 된다. 예를 들면, 인 화합물은 산화마그네슘 분말에 대하여 5~10질량% 정도의 양을 사용할 수 있다.
소성시의 온도는 300℃ 이상이고, 바람직하게는 300~700℃ 정도이다. 일례로서, 500℃에서 1시간의 소성을 들 수 있다. 이 소성에 의하여, 인 화합물이 인산마그네슘계 화합물로 변환되어, 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 산화마그네슘 분말 표면에 형성할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(불순물 원소의 농도 측정법)
Ba 및 P에 있어서는, 시료를 산에 용해시킨 후, ICP 발광 분석 장치(상품명: SPS-5100, Seiko Instruments제)를 사용하여 질량을 측정하여, 시료중의 농도를 산출하였다.
Cl에 있어서는, 시료를 산에 용해시킨 후, 분광광도계(상품명: UV-2550, Shimadzu Corporation제)를 사용하여 질량을 측정하여, 시료 중의 농도를 산출하였다.
Si 및 Ca에 있어서는, 형광X선 장치(상품명: SPS-5100, Seiko Instruments제)를 사용하여 시료 중의 농도를 측정하였다. 다만, 각각 SiO2 환산 및 CaO 환산 농도로서 나타내었다.
Na 및 K에 있어서는, 원자 흡광광도계(상품명: Z-2300, Hitachi High-Technologies Corporation제)를 사용하여 시료 중의 농도를 측정하였다.
(BET 비교면적 측정법)
비표면적 측정장치(상품명: Macsorb1210, Mountech Corporation제)를 사용하여, 가스 흡착법에 의하여 비표면적을 측정하였다.
(세공 분포의 측정)
세공 분포(변곡점 직경, 입자 내 공극량, 및 모드 직경)의 측정
수은 압입식 세공 분포 측정에 의하여 얻어지는, 변곡점 직경, 입자 내 공극량, log 미분 세공 용적 분포 곡선의 최대값에 대응하는 세공 직경(모드 직경)은, 이하의 조건에서 구하였다. 수은 압입식 세공 분포 측정 장치는, 마이크로메리틱스사 제조 AutoPore9410을 사용하여 측정하였다. 또한 수은은, 순도 99.5mass% 이상, 밀도 13.5335×103kg/㎥인 특급 수은 시약을 사용하였다. 측정 셀은, 셀 내 용적 5×10-6㎥, 스템(stem) 용적 0.38×10-6㎥의 분체 시료용 셀을 사용하였다. 측정 시료는 미리 300 mesh 표준체(JIS-R8801-87)로 입경을 고른 시료를, 질량 0.10×10-3~0.13×10-3kg의 범위에서 정밀하게 평량하여, 측정 셀에 충진하였다. 측정 셀을 장치에 장착한 후, 셀 내부를 압력 50μHg(6.67Pa) 이하에서 20분간, 감압 상태에 유지하였다. 다음으로 측정 셀 내에 압력이 1.5psia(10342Pa)이 될 때까지 수은을 충진하였다. 그 후, 압력이 2psia(13790Pa) 부터 60000psia(413.7Mpa)의 범위에서 수은을 압입하여, 세공 분포를 측정하였다.
수은의 압입 압력을 세공 직경으로 환산하는 데에는, 하기 (I) 식(Washburn의 식)을 사용하였다.
D=-(1/P)4γcosψ (I)
여기서, D: 세공 직경(m),
P: 수은의 압입 압력(Pa),
γ: 수은의 표면장력(485dynecm-1(0.485Pam)),
ψ: 수은의 접촉각(130°=2.26893rad)이다.
(내습성의 측정 방법)
시료 10g을 샬레에 평량하고, 항온항습기(85℃, 85RH%) 내에 설치하였다. 이 상태에서 1주간 유지한 후, 120℃의 건조기에서 하룻밤 건조하였다. 건조 후, 중량을 측정하여 중량 증가율을 산출하였다.
(열전도율의 측정 방법)
본 발명품을 첨가한 수지를 완전히 경화시킨 크기가 직경 13mm, 두께 2mm인 고열전도율 수지 조성물의 샘플을 제작하고, 열확산율을 레이저 플래쉬법(Laser flash method)으로 30~100℃의 범위에서 측정하였다. 장치로는 NETZSCH제 LFA-457을 사용하였다. 비열과 아르키메데스법에 의하여 비중을 측정하고, 열확산율과 비열과 밀도의 곱으로서의 열전도율을 계산하였다.
(멜트 플로우 레이트의 측정 방법)
수지 조성물에 있어서, JIS-K7210에 준거하여 측정온도 230℃, 하중 2.16kg에서 측정하였다.
(수지 조성물의 제조 방법)
멜트 플로우 레이트(melt flow rate)의 측정에서 사용한 수지 조성물은 이하의 순서로 제조하였다.
EEA(에틸렌에틸아크릴레이트코폴리머) 100g을 용해 후, 필러 333g을 소량씩 혼련 상태를 보면서 약 10분 동안 첨가하고, 덧붙여 10분간 마무리 혼련을 수행하였다. 이 때의 롤 간격 0.5mm이었다.
혼련 종료 후, 컴파운드를 꺼내고, 회수한 컴파운드를 가로세로 5mm 정도로 재단하고, 진공 건조기에서 90℃×1시간 건조하여 멜트 플로우 레이트 측정용 시료로 하였다.
(인산마그네슘계 화합물의 조성의 측정 방법)
X선 회절 장치(상품명: RINT-Ultima III, Rigaku 제)를 사용하여 Cu-Kα선을 사용한 X선 회절법에 의하여 인산마그네슘계 화합물 피복층의 조성을 측정하였다.
(실시예 1)
Ca를 CaO로 환산하여 0.23질량%, Si를 SiO2로 환산하여 0.07질량%, Cl을 0.16질량%, B를 402ppm, Na가 11ppm, K가 9ppm이 되도록 조정한 순도 99.2%의 수산화마그네슘을 전기로로 1100℃에서 1시간, 소성하여 산화마그네슘을 제조하였다.
이 산화마그네슘을 파워밀(power mill)로 해쇄한 후, 산성 인산 에스테르인 이소프로필산성에스테르를 산화마그네슘에 대하여 5중량% 첨가하였다. 이 후, 120℃에서 2시간 건조한 후, 볼 밀로 분쇄하고, 500℃에서 1시간 소성을 수행하여, 목적하는 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다.
얻어진 피복 산화마그네슘 분말에 있어서, 상술한 방법에 기초하여 불순물 원소의 농도, BET 비표면적, 세공분포, 내습성, 열전도율 및 멜트 플로우 레이트를 측정하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 상술한 방법에 기초하여, 얻어진 피복 산화마그네슘 분말 표면의 피복층의 조성을 측정한 바, Mg2P2O7인 것이 판명되었다.
도 1은 얻어진 피복 산화마그네슘 분말의 전자현미경 사진이다. 피복 산화마그네슘 분말의 입자 형상은 구상이었다. 여기서 구상의 분말이란, 각이 없는 둥그스름한 형상의 입자로 이루어진 분말을 나타내며, 이에 대하여 부정형의 분말이란, 결정 입자가 복수 결합한 각이 있는 입자로 이루어진 분말을 나타낸다.
(실시예 2)
수산화마그네슘의 소성 온도를 1175℃로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 3)
Ca를 CaO로 환산하여 0.48질량%가 되도록 조정한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 4)
Si를 SiO2로 환산하여 0.12질량%가 되도록 조정한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 5)
수산화마그네슘의 B 농도가 700ppm이 되도록 조정한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 6)
수산화마그네슘의 Na 농도가 200ppm이 되도록 조정한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 7)
수산화마그네슘의 K 농도가 200ppm이 되도록 조정한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 8)
피복 산화마그네슘 분말 중의 인의 함유량이 0.18질량%가 되도록 산성 인산 에스테르의 사용량을 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 9)
피복 산화마그네슘 분말 중의 인의 함유량이 4.6질량%가 되도록 산성 인산 에스테르의 사용량을 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 1에 나타내었다.
(비교예 1)
수산화마그네슘의 소성 온도를 950℃로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 2)
수산화마그네슘의 소성 온도를 1400℃로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 3)
수산화마그네슘의 CaO 농도를 1질량%로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 4)
수산화마그네슘의 SiO2 농도를 4질량%로 변경한 이외에는 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 5)
수산화마그네슘의 B 농도를 1200ppm으로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 6)
수산화마그네슘의 Na 농도를 400ppm으로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 7)
수산화마그네슘의 K 농도를 400ppm으로 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 8)
피복 산화마그네슘 분말 전체에 대한 인의 함유량이 0.058질량%가 되도록 산성 인산 에스테르의 사용량을 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
(비교예 9)
피복 산화마그네슘 분말 전체에 대한 인의 함유량이 12.1질량%가 되도록 산성 인산 에스테르의 사용량을 변경한 이외에는 실시예 1과 동일한 조건에서 피복 산화마그네슘 분말을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 각 물성의 측정을 수행하여, 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112015077363466-pct00001
Figure 112015077363466-pct00002

Claims (13)

  1. 수은 압입식 세공 분포에 있어서, 입자 내 공극량이 0.3~0.8㎤/g, 모드 직경이 0.2~1.0㎛, 및 변곡점 직경이 0.9㎛ 이상을 나타내는 산화마그네슘 분말과,
    상기 산화마그네슘 분말의 표면의 적어도 일부에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 가지고,
    피복 산화마그네슘 분말 중의 인산 함유량이 0.1~10질량%인 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인산마그네슘계 화합물이 조성식: MgxPyOz(x=1~3, y=2, z=6~8)로 표시되는 피복 산화마그네슘 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 피복 산화마그네슘 분말로 이루어진 충진재.
  4. 수지와, 제3항에 기재된 충진재를 함유하는 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 수지가 열경화성 수지인, 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 열경화성 수지가 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 디아릴프탈레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 또는 실리콘 수지인, 수지 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 수지가 열가소성 수지인, 수지 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 열가소성 수지가 폴리아미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리설폰 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리아릴레이트 수지, 폴리페닐렌설피드 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 불소 수지, 또는 액정 폴리머인, 수지 조성물.
  9. 제4항에 기재된 수지 조성물로 이루어진 방열성 부재.
  10. B를 100~1000ppm, Na를 300ppm 이하, K를 300ppm 이하, Cl을 0.02~0.5질량% 포함하고, Si를 SiO2 환산하여 0.02~0.5질량%, Ca를 CaO로 환산하여 0.1~0.8질량% 포함하는, 순도 98% 이상의 수산화마그네슘을 1000℃~1200℃에서 소성하여 산화마그네슘 분말을 얻은 후,
    상기 산화마그네슘 분말을 인 화합물과 혼합하고, 300℃ 이상에서 소성하여 상기 산화마그네슘 분말의 표면의 적어도 일부에 인산마그네슘계 화합물을 포함하는 피복층을 형성하는 것을 특징으로 하는 피복 산화마그네슘 분말의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 인 화합물이 인산, 인산염, 및 산성 인산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물인, 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 인 화합물이 이소프로필애시드포스페이트, 2-에틸헥실애시드포스페이트, 올레일애시드포스페이트, 메틸애시드포스페이트, 에틸애시드포스페이트, 프로필애시드포스페이트, 부틸애시드포스페이트, 라우릴애시드포스페이트, 및 스테아릴애시드포스페이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 산성 인산 에스테르인, 제조방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인 화합물을 피복 산화마그네슘 분말 중의 인의 함유량이 0.1~10질량%가 되도록 사용하는, 제조방법.
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