CN103467986A - 有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机小分子修饰的纳米碳化钛
/
聚酰亚胺复合材料及其制作方法。随着微电子工业的不断发展，各类型电子器件的尺寸越来越小，集成度越来越高，这对电子材料的介电性能提出了更高的要求。高介电常数材料的发展已成为制约电子器件微型化、高速化的关键因素之一。本发明组成包括
:
按以下配比制成：聚酰亚胺与无机填料体积比为
100
：（
5-50
），有机小分子修饰剂占无机填料质量的
1%-10%
。本发明用于制备内嵌式电容器用含无机纳米粉体的聚酰亚胺复合材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于内嵌式电容器用耐热型高介电有机/无机复合材料，采用的是有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制备方法和应用，属功能电介质复合材料领域。
背景技术：
随着微电子工业的不断发展，各类型电子器件的尺寸越来越小，集成度越来越高，这对电子材料的介电性能提出了更高的要求。高介电常数材料的发展已成为制约电子器件微型化、高速化的关键因素之一。
聚酰亚胺是分子主链中含有酰亚胺环状结构的环链高分子化合物，是半梯形结构的杂环化合物。因聚酰亚胺分子中有十分稳定的芳杂环结构单元，这使它具有其它高聚物无法比拟的优异的热性能、机械性能和电性能，因此在微电子工业领域获得广泛的应用。然而随着科学技术的发展，对材料要求的提高也暴露出聚酰亚胺材料自身存在的低介电常数和较高的介电损耗，这限制了其更广泛的应用。碳化钛填料具有良好的导电性、导热性及化学稳定性，且与聚合物基体的相容性较好，非常适合于作为导电相填充于聚合物基体中。
为了适应更高要求，需要不断发展和改进其合成方法，更希望能够通过结构改性达到改变或控制聚酰亚胺性质的目的。而新型高介电性能聚酰亚胺材料的合成比较困难，因此改进这一点的常用方法是向聚酰亚胺中引进无机填料。近年来，无机填料/聚酰亚胺复合材料得到了广泛研究，一些铁电陶瓷填料、金属导电填料等纳米无机填料的加入提高了常规有机/无机复合电介质材料的介电性能。但是，这些无机填料的引入带来了一个不可忽视的问题，即无机填料的有效分散。大量试验结果证实，若无法实现纳米填料在聚合物基体中的有效分散，则往往会在微观结构上向基体材料中引入大量的结构性缺陷，从而导致复合材料的介电损耗大幅提高。同时，这些结构性缺陷的存在还极大地降低了复合薄膜的力学性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料。
本发明的目的是这样实现的：
一种有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，按以下配比制成：聚酰亚胺与无机填料体积比为100：（5-50），有机小分子修饰剂占无机填料质量的1%-10%。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的无机填料为纳米碳化钛。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为油酸（OA）。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
一种有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，取重量为所述的无机填料含量的1%-10%有机小分子修饰剂，对所述的无机填料进行修饰反应，将修饰后的无机填料，将加入到溶剂中进行超声分散，再分别加入摩尔比为1:0.8-1:1.02的反应单体4，4`-二氨基二苯醚(ODA)与1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，即聚酰亚胺的固含量为10%，采用水冷条件下，搅拌器高速搅拌的方法进行反应，将制备出的含无机纳米粉体的聚酰胺酸混合溶液铺膜加热亚胺化。
所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，所述的修饰反应温度为30-100℃，所述的超声搅拌时间为0.5-5小时，所述的反应单体为摩尔比为1:0.8-1:1.02的4，4`-二氨基二苯醚(ODA)和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，所述的溶剂为N-N二甲基乙酰胺(DMAc)，复合材料前驱体的反应温度为0-50℃，反应时间为0.5-30小时，所述的热亚胺化反应中，反应温度为10-350℃，反应时间为1-20小时。
有益效果：
1.本发明制备的多种碳化钛/聚酰亚胺(TiC/PI)复合材料，使用了有机小分子作为粉体表面修饰剂，利用有机共价修饰机理使有机小分子与碳化钛粒子进行反应或利用有机非共价修饰机理使有机小分子对碳化钛粒子进行表面包覆和活化，以达到其在聚酰亚胺基体中的分散性和相容性优于其他修饰方式的目的，极大地分散薄膜内的纳米粒子，避免应力集中现象的发生，从而提高薄膜的力学性能，解决了含无机纳米的聚酰亚胺复合薄膜力学性能不足的缺点，与市售聚酰亚胺薄膜相比，本发明制备的含无机纳米粉体的聚酰亚胺复合膜，其拉伸强度为90-120MPa，断裂伸长率为10%-20%，均明显高于市售普通聚酰亚胺薄膜（拉伸强度为80~100MPa，断裂伸长率为1%~15%）。
本发明制备的多种碳化钛/聚酰亚胺(TiC/PI)复合材料，极大地提高薄膜的介电性能，提高了复合材料的介电常数并降低了介电损耗，本发明制备的含无机纳米粉体的聚酰亚胺复合膜，其介电常数为80~100，介电损耗小于0.0007，
3.本发明制备的多种碳化钛/聚酰亚胺(TiC/PI)复合材料，具有加工性能好，易脱模，不开裂，介电常数较高，介电损耗较低，阻燃性能高，耐电压性能好的优点，有利于工业化生产。
本发明制作的的经过有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料具有如下性能：机械性能：拉伸强度≥ 90Mpa，断裂伸长率 ≥ 10%；介电性能：介电常数≥65，介电损耗 ≤0.0104，击穿场强≥57kV/mm；热性能：0%热失重温度≥551℃，10%热失重温度≥594℃。
具体实施方式：
实施例1：
一种有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，按以下配比制成：聚酰亚胺与无机填料体积比为100：（5-50），有机小分子修饰剂占无机填料质量的1%-10%，如1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%。
实施例2：
根据实施例1所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的无机填料为纳米碳化钛。
实施例3：
根据实施例1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为油酸（OA）。
实施例4：
根据实施例1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
实施例5：
根据实施例1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。
实施例6：
根据实施例1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，所述的有机分子修饰剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
实施例7：
一种实施例1-6所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，取重量为所述的无机填料含量的1%-10%有机小分子修饰剂，对所述的无机填料进行修饰反应，将修饰后的无机填料，将加入到溶剂中进行超声分散，再分别加入摩尔比为1:0.8-1:1.02的反应单体4，4`-二氨基二苯醚(ODA)与1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，即聚酰亚胺的固含量为10%，采用水冷条件下，搅拌器高速搅拌的方法进行反应，将制备出的含无机纳米粉体的聚酰胺酸混合溶液铺膜加热亚胺化。
实施例8：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，所述的修饰反应温度为30-100℃，所述的超声搅拌时间为0.5-5小时，所述的反应单体为摩尔比为1:0.8-1:1.02的4，4`-二氨基二苯醚(ODA)和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，所述的溶剂为N-N二甲基乙酰胺(DMAc)，复合材料前驱体的反应温度为0-50℃，反应时间为0.5-30小时，所述的热亚胺化反应中，反应温度为10-350℃，反应时间为1-20小时。
实施例9：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，所述的有机小分子修饰剂为利用共价及非共价修饰机理的修饰剂的一种。
实施例10：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤（1）将经干燥处理的纳米碳化钛5g，0.1g油酸及30ml无水乙醇和100ml蒸馏水在90℃下搅拌并加热，冷凝回流反应3小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取1.02g经油酸处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为117MPa，介电常数平均为65，介电损耗0.0014，初始分解温度581℃，10%热失重温度594℃。
实施例11：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛5g，0.1g油酸及30ml无水乙醇和100ml蒸馏水在90℃下搅拌并加热，冷凝回流反应3小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取4.08g经油酸处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为99MPa，介电常数平均为83，介电损耗0.0089，初始分解温度588℃，10%热失重温度598℃。
实施例12：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛10g，0.2g油酸及60ml无水乙醇和200ml蒸馏水在90℃下搅拌并加热，冷凝回流反应3小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取6.12g经油酸处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为90MPa，介电常数平均为69，介电损耗0.0104，初始分解温度590℃，10%热失重温度600℃。
实施例13：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛5g，0.1g聚乙烯吡咯烷酮及150ml蒸馏水在30℃下超声分散2小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取1.02g经聚乙烯吡咯烷酮处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为115MPa，介电常数平均为70，介电损耗0.0007，初始分解温度581℃，10%热失重温度594℃。
实施例14：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛5g，0.25g聚乙烯吡咯烷酮及150ml蒸馏水在30℃下超声分散2小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取3.06g经聚乙烯吡咯烷酮处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为107MPa，介电常数平均为85，介电损耗0.0052，初始分解温度584℃，10%热失重温度597℃。
实施例15：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛10g，0.5g聚乙烯吡咯烷酮及300ml蒸馏水在30℃下超声分散2小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取5.1g经聚乙烯吡咯烷酮处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为95MPa，介电常数平均为75，介电损耗0.0062，初始分解温度589℃，10%热失重温度600℃。
实施例16：
根据实施例7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，该方法包括如下步骤：（1）将经干燥处理的纳米碳化钛5g，0.5g十二烷基苯磺酸钠及300ml蒸馏水在室温下超声分散2小时后结束，将反应后的纳米粉体经过N, N-二甲基乙酰胺洗涤，然后在普通烘箱中干燥5小时后取出，用研钵研磨后放入干燥器中备用。（2）取3.06g经十二烷基苯磺酸钠处理过的碳化钛粉体，溶于50ml的N, N-二甲基乙酰胺中进行超声分散1小时，再加入2.84g 4, 4′-二氨基二苯醚以一定速度搅拌使其完全溶解后向该溶液中少量多次地加入3.12g均苯四甲酸二酐，制备出具有高分子量的碳化钛/聚酰胺酸溶液，继续搅拌10小时。（3）将胶液过滤后，先将含碳化钛纳米粉体的聚酰胺酸胶液置于干净的玻璃板上用铺膜机以一定厚度铺膜，然后放入低温烘箱中进行热亚胺化处理，处理制度为： 80℃下处理1小时，120℃下处理20分钟，160℃下处理20分钟，200℃下处理20分钟，240℃下处理20分钟，280℃下处理20分钟，320℃下处理20分钟，350℃处理2小时。得到一种纳米碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。制得的复合薄膜的拉伸强度平均为110MPa，介电常数平均为84，介电损耗0.0062，初始分解温度590℃，10%热失重温度600℃。
Claims (8)
1.一种有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：按以下配比制成：聚酰亚胺与无机填料体积比为100：（5-50），有机小分子修饰剂占无机填料质量的1%-10%。
2.根据权利要求1所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：所述的无机填料为纳米碳化钛。
3.根据权利要求1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：所述的有机分子修饰剂为油酸（OA）。
4.根据权利要求1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：所述的有机分子修饰剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
5.根据权利要求1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：所述的有机分子修饰剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)。
6.根据权利要求1或2所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料，其特征是：所述的有机分子修饰剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
7.一种权利要求1-6之一所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，其特征是：取重量为所述的无机填料含量的1%-10%有机小分子修饰剂，对所述的无机填料进行修饰反应，将修饰后的无机填料，将加入到溶剂中进行超声分散，再分别加入摩尔比为1:0.8-1:1.02的反应单体4，4`-二氨基二苯醚(ODA)与1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，即聚酰亚胺的固含量为10%，采用水冷条件下，搅拌器高速搅拌的方法进行反应，将制备出的含无机纳米粉体的聚酰胺酸混合溶液铺膜加热亚胺化。
8.根据权利要求7所述的有机小分子修饰的纳米碳化钛/聚酰亚胺复合材料的制作方法，其特征是：所述的修饰反应温度为30-100℃，所述的超声搅拌时间为0.5-5小时，所述的反应单体为摩尔比为1:0.8-1:1.02的4，4`-二氨基二苯醚(ODA)和1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，所述的溶剂为N-N二甲基乙酰胺(DMAc)，复合材料前驱体的反应温度为0-50℃，反应时间为0.5-30小时，所述的热亚胺化反应中，反应温度为10-350℃，反应时间为1-20小时。
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- 2013-10-01 CN CN2013104583141A patent/CN103467986A/zh active Pending
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