CN107188183B - 一种碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉的制备方法，以竹炭微粉为碳源，以正硅酸乙酯为硅源，包括以下步骤：(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；(2)制备竹炭微粉分散液：将竹炭微粉、葡萄糖酸和去离子水混合，经强力机械搅拌1～2小时；(3)将正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应3～5小时，过滤用无水乙醇洗涤，并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1500～1800℃下加热3～5小时，得到碳化硅微粉。本发明碳源和硅源形成超紧密接触的混合反应体系，制备的碳化硅微粉纯度高、粒度分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，具体是以竹炭微粉为碳源，正硅酸乙酯为硅源制备碳化硅微粉的方法。
背景技术
作为一种新型的精细陶瓷，碳化硅材料以其优异的物理化学性能而日益受到重视，其中碳化硅粉体特性是影响碳化硅陶瓷材料性能的主要因素。碳热反应是一种合成碳化硅粉体的主要方法之一，目前规模化碳热反应生产碳化硅粉体的是Acheson法，但该方法存在杂质含量多、粒径不易控制等缺点，在一定程度上限制了碳化硅材料的应用。高纯度、粒径可控是碳热合成碳化硅粉末发展的主要方向，其关键是选择合适的硅源、碳源以及工艺条件。长期以来，硅源多采用石英砂、二氧化硅粉体、硅粉、硅烷等，近年来，含有高反应活性的二氧化硅纳米粒子的硅溶胶被认为是合成碳化硅的最有效的硅源之一。碳源的选择局限于石墨、碳粉，一些含碳高分子如蔗糖、淀粉、酚醛树脂、沥青等也有广泛研究。石墨和碳粉作为碳源，与硅粉等生成碳化硅主要为固相反应，而固相反应过程存在接触面积有限、反应不充分等缺点，影响了碳化硅粉体的收得率；而以高分子为碳源虽然可以获得一定纯度、晶型及粒度可控的碳化硅粉末，但反应复杂、产率偏低、有害衍生物残留量大，从而影响了其推广应用。开发新的碳源和硅源反应体系是生产碳化硅的重要发展方向。
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硅微粉的制备方法。本发明碳源和硅源形成超紧密接触的混合反应体系，制备的碳化硅微粉纯度高、粒度分布均匀。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的，以重量份计，其步骤如下：
(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；
(2)制备竹炭微粉分散液：将10～12份竹炭微粉、0.5～2份葡萄糖酸和65～80份去离子水混合，经强力机械搅拌1～2小时；
(3)将42～210份正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应3～5小时，过滤用无水乙醇洗涤并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1500～1800℃下加热3～5小时，得到碳化硅微粉。
其中所述的步骤(3)中过滤得到的固体放入烘箱中，真空条件下，在100～110℃干燥5～7小时。
本发明的有益效果：
本发明是利用葡萄糖酸上的羟基和羧基与竹碳微粉粒子的表面上所存在的羧基以及羟基相互作用，使葡萄糖酸吸附于竹碳微粉粒子表面，增大竹碳微粉粒子的分子极性，使竹碳微粉粒子在水中更易分散。同时，葡萄糖酸的羧基通过部分电离而相互静电排斥，还有竹碳微粉粒子吸附葡萄糖酸所产生的空间位阻作用，使竹炭微粉更容易分散且分散状态中的稳定性较好。
本发明在分散好的竹炭微粉分散液中加入正硅酸乙酯，利用溶胶凝胶法将正硅酸乙酯水解得到的二氧化硅包覆在竹炭微粉上，这样就形成了超紧密接触的混合反应体系。同时葡萄糖酸上的羟基和羧基与二氧化硅的表面上所存在的羧基以及羟基相互作用，使混合体系中竹炭微粉和二氧化硅接触更紧密、牢固。本发明中形成的超紧密接触混合反应体系能使二氧化硅和竹炭微粉充分的反应，得到高收率、高纯度和粒径分布均匀的碳化硅微粉。本发明工艺简单，制备的碳化硅微粉杂质少，简化了后续处理，提高了生产效率。
具体实施方法
下面结合具体实例对本发明进行说明，以下实施方式仅用于说明本发明，而不用于限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
以重量份计，其步骤如下：
(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；
(2)制备竹炭微粉分散液：将10份竹炭微粉、0.5份葡萄糖酸和65份去离子水混合，经强力机械搅拌1小时；
(3)将42份正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应3小时，过滤用无水乙醇洗涤并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1600℃下加热3小时，得到碳化硅微粉。
其中所述的步骤(3)中过滤得到的固体放入烘箱中，真空条件下，在110℃干燥7小时。本实例制备得到的碳化硅微粉的纯度达99％以上，相对收率达80％。
实施例2
以重量份计，其步骤如下：
(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；
(2)制备竹炭微粉分散液：将11份竹炭微粉、1份葡萄糖酸和70份去离子水混合，经强力机械搅拌1.5小时；
(3)将100份正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应4小时，过滤用无水乙醇洗涤并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1700℃下加热4小时，得到碳化硅微粉。
其中所述的步骤(3)中过滤得到的固体放入烘箱中，真空条件下，在110℃干燥7小时。本实例制备得到的碳化硅微粉的纯度达99％以上，相对收率达88％。
实施例3
以重量份计，其步骤如下：
(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；
(2)制备竹炭微粉分散液：将12份竹炭微粉、2份葡萄糖酸和80份去离子水混合，经强力机械搅拌2小时；
(3)将180份正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应5小时，过滤用无水乙醇洗涤并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1750℃下加热5小时，得到碳化硅微粉。
其中所述的步骤(3)中过滤得到的固体放入烘箱中，真空条件下，在110℃干燥7小时。本实例制备得到的碳化硅微粉的纯度达99％以上，相对收率达87％。
Claims (2)
1.一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：以竹炭微粉为碳源，以正硅酸乙酯为硅源，以重量份计，包括以下步骤：
(1)选用粒径在0.35～0.8μm的竹炭微粉；
(2)制备竹炭微粉分散液：将10～12份竹炭微粉、0.5～2份葡萄糖酸和65～80份去离子水混合，经强力机械搅拌1～2小时；
(3)将42～210份正硅酸乙酯加入到步骤(2)中制备的竹炭微粉分散液中，搅拌反应3～5小时，过滤用无水乙醇洗涤，并干燥，然后将干燥后的固体置于真空高温烧结炉中，在1500～1800℃下加热3～5小时，得到碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中过滤得到的固体放入烘箱中，真空条件下，在100～110℃干燥5～7小时。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Silicon Carbide Micropowder Effective date of registration: 20230320 Granted publication date: 20190412 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Zhengzhou high tech Development Zone Branch Pledgor: ZHENGZHOU XILIKANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980035478 |
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Granted publication date: 20190412 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Zhengzhou high tech Development Zone Branch Pledgor: ZHENGZHOU XILIKANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980035478 |
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Denomination of invention: A preparation method of silicon carbide micro powder Granted publication date: 20190412 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Xinzheng branch Pledgor: ZHENGZHOU XILIKANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012327 |