CN101386409A - 一种制备碳化硅纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备碳化硅纳米线的方法，以硅矿、石英、废光纤、废石英和生物质灰废料等含SiO2的废料为原料，以碳、竹炭、煤、废活性炭、焦煤和褐煤等为还原剂，两者按摩尔比1∶0.5～6进行配比混合，经真空碳热还原，控制真空度10－2～10－4Pa，温度700℃～2000℃，还原反应时间10min～2h，反应后自然冷却至室温，再经700～900℃下灼烧及洗涤、过滤、干燥，制备得直径为30－120nm，长度在微米级SiC纳米线。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅纳米线的方法，属于用真空冶金的方法生产碳化硅材料技术领域。
二、背景技术
碳化硅具有宽的带隙、高的临界击穿电压、高的热导率、高的载流子饱和漂移速度等一系列优异特点，在高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体器件及紫外探测器和短波发光二极管等方面具有广阔的应用前景。作为重要的功能材料，碳化硅纳米线还具有非常高的强度和韧性，可广泛用作陶瓷、金属和聚合物的加强材料。因此如何大规模制备碳化硅纳米线就显得十分重要。
基于SiC纳米线诸多优异性能和广泛应用，国内外众多学者对SiC纳米线的合成方法和理论做了大量科学研究。目前制备的主要方法有：碳纳米管模板法、电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法和加热蒸发法。其中电弧放电法、化学气相沉积法和加热蒸发法需借助于催化剂，不可避免的造成了产品纯度不高，制约了其实际应用。经文献检索发现，Dai等人在《Nature》，1995，(375)：769～772上发表了碳化硅纳米线的合成与表征，(英国)一文，该文介绍的方法的优点是可以通过选择初始碳纳米管的直径和调节反应温度来控制SiC纳米线的形状和生长方向，缺点是碳纳米管的价格较高，成本较高。郝雅娟等在《无机化学学报》，2006，(10)：1833～1837上发表了“碳热还原制备不同形貌的碳化硅纳米线”一文：以酚醛树脂为碳源，正硅酸乙脂为硅源，硝酸镧和表面活性剂为调控剂，用溶胶-凝胶法通过合理控制反应条件，制备出了不同组成的SiC前驱体干凝胶，然后在氩气(50ml/min)保护下，在1300℃进行碳热还原5小时，制备出了直径50～70nm，长度几十微米的直线状碳化硅纳米线，该法具有成本低廉、工艺简单的优点，缺点是容易形成团聚、分散性和结晶程度差。与上述方法相比本发明制备SiC纳米线既可以使用较纯的SiO2为原料，也可以利用廉价的含硅工业固体废弃物为原料，具有成本低，较易实现等特点，是最具有前途的，越来越受到人们的关注，在不久的将来有望发展成为一种低成本、低能耗、实现废弃物资源化与控制污染的目的和大规模、可控制地制备碳化硅纳米线的新工艺。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳化硅纳米线的方法，以含SiO2的废料为硅源，在真空条件及700-2000℃时用碳质还原剂还原，制备制备得直径为30-120nm，长度在微米级SiC纳米线。
本发明按以下步骤完成：
1、预处理：把碳质还原剂和硅质原料破碎，球磨成20目以下的粉末，再将二氧化硅粉和碳粉按摩尔比1:0.5～6进行配比混合。所述硅质原料包括硅矿、石英、废光纤、废石英和生物质灰废料中的一种；所述碳质还原剂包括碳、竹炭、煤、废活性炭、焦煤和褐煤中的一种；
2、真空碳热还原：先抽真空至10-2～10-4Pa再以100℃/min的速率将温度升到700℃～2000℃进行碳热还原反应10min～2h，反应后自然冷却至室温，获得初级反应产物；
3、热处理：将初级反应产物在700～900℃下灼烧1～3h，除去未反应的碳；
4、酸洗：用氢氟酸或硝酸去除产物中的多余二氧化硅，再经洗涤、过滤、干燥，最终得到碳化硅产品。
与现有方法相比本发明具有以下特点
1、原料来源方便。本技术中用到的生产原料，碳质还原剂可以是各种纯度的碳，也可以是竹炭、无烟煤、烟煤、焦煤、褐煤中的一种或几种混合；硅质原料可以是各种纯度的硅矿、石英、废光纤、废石英、生物质灰等含SiO2的废料中的一种或几种。
2、工艺简单，产品纯度高。以碳热还原为核心技术的本发明可以设计成如图(1)所示的工艺流程就可以制备出碳化硅纳米线。
3、成本低，环境污染小。本反应所用的硅质原料，主要来自硅矿、废光纤、废石英、生物质灰等含SiO2的废料，原材料便宜，对环境友好；且本工艺和传统制备碳化硅纳米线工艺相比，工艺流程简单，减少了工艺过程，成本低，能耗低，降低了环境污染。
四、附图说明： 图1是本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：采用固定碳含量92％的褐煤和纯度99％以上的二氧化硅矿作为原料，破碎后用球磨机磨成20目以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度50目以下的粉末；将SiO2粉和碳粉按摩尔比1:1进行混合，混合粉末放到真空感应炉的石墨坩埚中，封闭系统后，抽真空10-2～10-4Pa，以100℃/min的速率升温到1200℃，反应20分钟后，停止反应，而后自然冷却至室温，获得初级反应产物，在800℃下灼烧1h，用氢氟酸去除产物中的多余二氧化硅，再经洗涤、过滤、干燥制得直径为90-110nm，长度在微米级SiC纳米线。
实施例2；采用纯度为99％的竹炭和纯度为99％以上的二氧化硅矿作为原料，破碎后用球磨机磨成20目以上的粉末，破碎后用球磨机磨成20目以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度100目的粉末。将SiO2粉和碳粉按摩尔比2:1进行混合，混合粉末放到真空感应炉的刚玉坩埚中，封闭系统后，抽真空10-2～10-4Pa，以100℃/min的速率升温到1400℃，反应30分钟后，停止反应，而后自然冷却至室温，获得初级反应产物，在700℃下灼烧3h，用氢氟酸去除产物中的多余二氧化硅，再经洗涤、过滤、干燥制备的SiC纳米线直径为30-80nm，长度在微米级。
实施例3：采用纯度98％以上的活性炭和纯度99.9％以上的废石英为原料，破碎后用球磨机磨成20目以下的粉末，然后将原料粉末分级过筛，得到粒度150目的粉末。将SiO2粉和活性炭粉按摩尔比3:1进行混合，混合粉末放到真空感应炉的石墨坩埚中，封闭系统后，抽真空排除系统中的空气，以100℃/min的速率升温到1600℃，反应40分钟后，停止反应，而后自然冷却至室温获得初级反应产物，在900℃下灼烧1h，用氢氟酸去除产物中的多余二氧化硅，再经洗涤、过滤、干燥制得SiC纳米线直径为40-120nm，长度在微米级。
Claims (3)
1、一种制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，
1)、预处理：把碳质还原剂和硅质原料破碎，球磨成20目以下的粉末，再将硅质原料和碳质还原剂按摩尔比1:0.5～6进行配比混合；
2)、真空碳热还原：先抽真空至10-2～10-4Pa再以100℃/min的速率将温度升到700℃～2000℃进行碳热还原反应10min～2h，反应后自然冷却至室温，获得初级反应产物；
3)、热处理：将初级反应产物在700～900℃下灼烧1～3h，除去未反应的碳；
4)、酸洗：用氢氟酸或硝酸去除产物中的多余二氧化硅，再经洗涤、过滤、干燥，最终得到碳化硅产品。
2、根据权利要求1所述的制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于：所述硅质原料包括硅矿、石英、废光纤、废石英和生物质灰废料中的一种；所述碳质还原剂包括碳、竹炭、煤、废活性炭、焦煤和褐煤中的一种。
3、根据权利要求1所述的制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于：所述碳质还原剂固定碳含量90％以上，所述硅质原料纯度99％以上。
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