CN115246646A - 利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法。将可再生资源或废弃物蓬松化处理得到蓬松均匀分布的预处理材料；置于裂解炉中，抽真空排除氧后通入氮气至常压，而后在高温下裂解获得蓬松均匀的碳材料；将含碳二氧化硅干凝胶粉置于坩埚底部，然后将碳材料放置于上部，盖上坩埚盖；将坩埚置于高温烧结炉内，后抽真空冲入氮气至压力，在高温下反应，反应结束后冷却得灰绿色的碳化硅纳米线产物；置于马弗炉内加热保温，除去残余的碳，获得碳化硅纳米线。本发明将废弃物变废为宝，成本低，工艺流程简单，易实现规模产业化制备，有利于减少碳排放，有利于环境保护，节约能源，具有重要的实际应用意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域的一种碳化物一维纳米材料的制备方法，尤其是涉及了一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法。
背景技术
碳化硅纳米材料具有良好的机械性能，光电性能，化学性能，广泛应用于机械制造、航天工业、纳米器件、生物材料及陶瓷膜等众多领域，表现了长远的应用前景。碳化硅纳米线不仅具备了碳化硅材料高导电、高导热、高耐磨性和抗腐蚀性的优异性能，同时还呈现出了纳米材料优异的高比表面积，具有高电子迁移率、化学和热稳定性等特性，因此目前对碳化硅纳米线的研究受到了研究人员的广泛关注。
近年来研究人员已经通过不同的方法制备了不同形貌的碳化硅纳米线，例如:竹节状纳米线、连珠状纳米线、纳米弹簧、项链状纳米线等。专利“超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法”(申请号：CN201711170009.7)中提到了一种制备超长碳化硅纳米线的方法。首先将聚碳硅烷溶解于正庚烷中并加入活性炭颗粒进行超声分散、干燥后研磨成粉末，再加入三氯氰胺泡沫于管式炉内并通入氩气做升温处理得到碳泡棉，而后在硝酸镍溶液中浸渍、干燥、烧结即可获得超长碳化硅纳米线棉毡。专利“一种SiCnw/C纳米复合材料的制备方法”(申请号：CN201811373678.9)发明了一种以白砂糖和氯化铵粉末为原料，通过搅拌干燥后与二氧化硅粉末混合研磨再进行烧结的方法得到SiCnw/C纳米复合材料。专利“一种碳化硅纳米线的制备方法”(申请号：CN201810325080.6)通过采用多巴胺包覆后的二氧化硅与石墨混合后分阶段进行高温烧结的方式制得碳化硅纳米线。专利“一种碳化硅纳米线的制备方法”(申请号：CN201910097440.6)通过硅源材料在高温环境下升华得到硅蒸汽后在石墨收集器上原位生成碳化硅纳米线的方法，制得了直径均匀、较大长度的碳化硅纳米线。专利“一种碳化硅纳米线的制备方法”(申请号：CN201910045268.x)首先将硅溶胶与酚醛树脂均匀混合，再将其加入到聚乙烯醇水溶液中制取纺丝先驱体溶液。而后再采用静电纺丝设备对纺丝先驱体进行纺丝，得到纳米线先驱体薄膜。最后对纳米线先驱体薄膜进行干燥、氧化、加热、除碳等工艺处理，得到由高纯度碳化硅纳米线组成的灰绿色柔性薄膜。Hao等人(Photocatalytic hydrogen production over modified SiC nanowires under visiblelight irradiation,International Journal of Hydrogen Energy,Volume 37,Issue20,2012)以淀粉和水玻璃为原料，经过搅拌、干燥、加热、除碳处理后得到碳化硅产物，再用盐酸和氢氟酸酸化并用蒸馏水洗涤、干燥后可制得浅绿色粉末产物。
上述的研究方法各有特色，均以不同的原料和途径制备出了碳化硅纳米线。但是有些方法步骤复杂、成本较高、制备所得的碳化硅纳米线不易于规模化制备和产业化生产。另外上述方法中并没有实现对可再生资源或废弃物的有效利用和回收，造成的资源浪费仍是有待解决的问题。本发明采用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线，将农作物废弃物变废为宝，可扩展到农作物秸秆、稻壳等废弃物，工艺流程简单，操作简便，易实现规模产业化制备。将这些生物质资源深度利用，制备新材料，有利于减少碳排放，有利于环境保护，具有重要的实际应用意义。
发明内容
为了解决上述技术中存在的不足，本发明公开了一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法。
如图1所示，本发明采用以下技术方案予以实现：(1)蓬松化：将可再生资源或废弃物通过蓬松化处理后得到蓬松均匀分布的预处理材料；
(2)碳化：将步骤(1)得到的蓬松均匀分布的预处理材料置于裂解炉中，抽真空排除氧后通入氮气至常压，以除去空气，防止空气与产物发生反应，而后在高温下裂解获得蓬松均匀的碳材料；
(3)反应物料铺装：如图2所示，将含碳二氧化硅干凝胶粉置于坩埚底部，然后将步骤(2)得到的蓬松均匀的碳材料放置于含碳二氧化硅干凝胶粉的上部，盖上坩埚盖；
(4)高温碳热还原：采用高温碳热还原方式制备碳化硅纳米线，将坩埚置于高温烧结炉内，后抽真空冲入氮气至一定压力，在高温下反应，反应结束后冷却得灰绿色的碳化硅纳米线产物；
(5)除残余碳：将步骤(4)所得的产物置于马弗炉内加热保温，除去残余的碳，获得碳化硅纳米线。
所述(1)中，
具体是将棉花、丝瓜络和废弃纸张等可再生资源或废弃物通过蓬松化、堆放、造孔等方法，得到蓬松均匀分布的预处理材料。
所述(1)中，
对于棉花，将棉花经弹花机以700r/min的转速进行蓬松化处理，制得蓬松化棉花；
对于丝瓜络，将丝瓜络干燥处理获得干燥的丝瓜络作为蓬松化丝瓜络，干燥的丝瓜络具有天然较大的孔洞，无须蓬松化处理；
对于废弃纸张，经撕碎或堆放等方式获得蓬松化纸张。
所述(2)中，是在500-1000℃的温度下裂解1-3小时。
所述(2)中，再以5-10℃/min的升温速率进行升温，在500-1000℃的温度下裂解1-3小时，获得蓬松均匀的碳材料。
所述(2)中，抽真空排除氧后通入氩气等保护气体至常压。
所述(3)中，坩埚中放入100-400g的含碳二氧化硅干凝胶粉物，含碳二氧化硅干凝胶粉物是由二氧化硅和可膨胀石墨组成，其中可膨胀石墨和二氧化硅的摩尔配比为1：1.1。
所述(3)中，反应物料铺装时，要注意是将含碳二氧化硅干凝胶粉均匀地铺置于坩埚底部，然后再将蓬松均匀的碳材料轻放置于含碳二氧化硅干凝胶粉的上部。
所述(4)中，将坩埚置于以5-10℃/min升温速率升温的高温烧结炉中，抽至真空后冲入氮气至-0.1MPa，而后在1500-1800℃的温度下反应2-6小时，反应结束后随炉冷却至常温再取出坩埚，得灰绿色的碳化硅纳米线产物。
所述(5)中，将所得的灰绿色的碳化硅纳米线产物放入马弗炉中以5-10℃/min的升温速率加热至800-1000℃后保温1-3小时，常温取出获得除去残余碳的碳化硅纳米线产物。
本发明采用可再生资源或废弃农作物为碳源制备碳化硅纳米线，将废弃物变废为宝，可扩展到农作物秸秆、稻壳等废弃物，成本低，工艺流程简单，易实现规模产业化制备。将这些生物质资源深度利用，有利于减少碳排放，有利于环境保护，节约能源，具有重要的实际应用意义。
本发明的有益效果：
本发明利用棉花、丝瓜络和废弃纸张等可再生资源或废弃物为原料，实现了大量碳化硅纳米线的制备。本发明通过蓬松化、堆放、造孔等方法，得到蓬松均匀分布的预处理材料。且棉花的蓬松预处理材料形成的孔洞较小，制备得到的碳化硅纳米线长而致密，呈现彼此交联、相互缠绕的形貌；干燥的丝瓜络具有天然的较大孔洞，制备得到的碳化硅纳米线为长度较短的粗棒状形貌。另外，本发明通过专门设计的反应物料铺装方式，结合碳热还原反应获得了碳化硅纳米线的规模化宏量制备，易于实现工程产业化，具有重要的意义。
同时，本发明将废弃物变废为宝，可扩展到农作物秸秆、稻壳等废弃物，成本低，工艺流程简单，易实现规模产业化制备。且以可再生资源或废弃物为碳源制备得到的碳化硅纳米线具有良好的耐火、抗腐蚀和抗氧化性能，可以用作为良好的隔热材料。本实验将这些生物质资源深度利用，有利于减少碳排放，有利于环境保护，节约能源，具有重要的实际应用意义。
附图说明
附图1为实施例1中碳化硅纳米线制备工艺流程图。
附图2为实施例1中反应物料铺装示意图。
附图3为实施例1中以棉花为碳源制备的碳化硅纳米线宏观形貌。
附图4为实施例1中以棉花为碳源制备的碳化硅纳米线经扫描电子显微镜(SEM)分析的微观形貌图。根据SEM图片可知，碳化硅纳米线长而致密，呈现彼此交联、相互缠绕的形貌。
附图5为实施例1中以棉花为碳源制备的碳化硅纳米线X射线衍射(XRD)分析的物相组成图。根据XRD图片可知，其主要组成成分为SiC。
附图6为实施例2中未经处理的丝瓜络宏观形貌图，由图可知丝瓜络具有天然的较大孔洞，有利于生长碳化硅纳米线。
附图7为实施例2中以丝瓜络为碳源制备的碳化硅纳米线的宏观形貌，可见碳化后的丝瓜络结构完整、脉络清晰，呈现形态良好、灰绿色的碳化硅纳米线态。
附图8为实施例2中以丝瓜络为碳源制备的碳化硅纳米线经扫描电子显微镜(SEM)分析的微观形貌图。根据SEM图片可知，由丝瓜络为碳源制得的碳化硅纳米线呈现为长度较短的粗棒状显微形貌。
附图9为实施例2中以丝瓜络为碳源制备的碳化硅纳米线X射线衍射(XRD)分析的物相组成图。根据XRD图片可知，其主要组成成分为SiC。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明的实施例如下：
实施例1
a.将干燥的棉花用自组装弹花机以700r/min的转速进行蓬松化处理，制得蓬松化棉花。
b.将步骤a中所得蓬松均匀分布的预处理材料置于高温裂解炉中后抽真空至-0.1MPa排除氧后通入氮气至0MPa，再以5℃/min的升温速率进行升温，在550℃的温度下裂解1小时，获得蓬松均匀的碳材料。
c.放入200g含碳二氧化硅干凝胶粉物于坩埚底部，然后将步骤b所得的蓬松均匀的碳材料放置于凝胶粉的上部，盖上坩埚盖置于以5℃/min升温速率升温的高温烧结炉中。
d.首先将高温烧结炉抽真空至-0.1MPa，冲入氮气至1MPa，在1550℃的温度下反应6小时，反应结束后随炉冷却至常温后取出坩埚，可得灰绿色的碳化硅纳米线产物。
e.将d步骤所得碳化硅纳米线产物放入马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至900℃，保温2小时后随炉降温，除去残余的碳，常温取出可获得碳化硅纳米线。
本实施例中所制备的碳化硅纳米线的宏观形貌如图3所示；经扫描电子显微镜(SEM)分析的微观形貌图如图4所示，根据SEM图片可知，碳化硅纳米线长而致密，呈现彼此交联、相互缠绕的状态；X射线衍射(XRD)分析的物相组成图如图5所示，根据XRD图片可知，其主要组成成分为SiC。
实施例2
a.将干燥的丝瓜络置于高温裂解炉中后抽真空至-0.1MPa排除氧后通入氮气至0MPa，再以5℃/min的升温速率进行升温，在550℃的温度下裂解1小时，获得蓬松均匀的碳材料。
b.放入200g含碳二氧化硅干凝胶粉物于坩埚底部，然后将步骤a所得的蓬松均匀的碳材料放置于凝胶粉的上部，盖上坩埚盖置于以5℃/min升温速率升温的高温烧结炉中。
c.首先将高温烧结炉抽真空至-0.1MPa，冲入氮气至0.1MPa，在1550℃的温度下反应6小时，反应结束后随炉冷却至常温后取出坩埚，可得绿色的碳化硅纳米线产物。
d.将c步骤所得碳化硅纳米线产物放入马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至900℃，保温2小时后随炉降温，除去残余的碳，常温取出可获得碳化硅纳米线。
本实施例中未经处理的丝瓜络宏观形貌如图6所示。制备的碳化硅纳米线的宏观形貌如图7所示，由图7a可见碳化后的丝瓜络结构完整、脉络清晰；由图7b可见碳热还原后的丝瓜络呈现形态良好、灰绿色的碳化硅纳米线态。
图8为本实施例中以丝瓜络为碳源制备的碳化硅纳米线经扫描电子显微镜(SEM)分析的微观形貌图。根据SEM图片可知，由丝瓜络为碳源制得的碳化硅纳米线呈现长度较短的粗棒状形貌。
图9为本实施例中以丝瓜络为碳源制备的碳化硅纳米线经X射线衍射(XRD)分析的物相组成图。根据XRD图片可知，其主要组成成分为SiC。
实施例3
a.将干燥的废弃纸张置于高温裂解炉中后抽真空至-0.1MPa排除氧后通入氮气至0MPa，再以5℃/min的升温速率进行升温，在550℃的温度下裂解2小时，获得蓬松均匀的碳材料。
b.放入200g含碳二氧化硅干凝胶粉物于坩埚底部，然后将步骤a所得的蓬松均匀的碳材料放置于凝胶粉的上部，盖上坩埚盖置于以5℃/min升温速率升温的高温烧结炉中。
c.首先将高温烧结炉抽真空至-0.1MPa，冲入氮气至0.1MPa，在1550℃的温度下反应6小时，反应结束后随炉冷却至常温后取出坩埚，可得绿色的碳化硅纳米线产物。
d.将c步骤所得碳化硅纳米线产物放入马弗炉中以5℃/min的升温速率加热至900℃，保温2小时后随炉降温，除去残余的碳，常温取出可获得碳化硅纳米线。
由此实施可见，本发明采用可再生资源或废弃农作物为碳源制备碳化硅纳米线，将废弃物变废为宝，可扩展到农作物秸秆、稻壳等废弃物，成本低，工艺流程简单，易实现规模产业化制备。将这些生物质资源深度利用，有利于减少碳排放，有利于环境保护，节约能源，具有重要的实际应用意义。
Claims (10)
1.一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于：
(1)蓬松化：将可再生资源或废弃物通过蓬松化处理后得到蓬松均匀分布的预处理材料；
(2)碳化：将步骤(1)得到的蓬松均匀分布的预处理材料置于裂解炉中，抽真空排除氧后通入氮气至常压，而后在高温下裂解获得蓬松均匀的碳材料；
(3)反应物料铺装：将含碳二氧化硅干凝胶粉置于坩埚底部，然后将步骤(2)得到的蓬松均匀的碳材料放置于含碳二氧化硅干凝胶粉的上部，盖上坩埚盖；
(4)高温碳热还原：将坩埚置于高温烧结炉内，后抽真空冲入氮气至一定压力，在高温下反应，反应结束后冷却得灰绿色的碳化硅纳米线产物；
(5)除残余碳：将步骤(4)所得的产物置于马弗炉内加热保温，除去残余的碳，获得碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(1)中，
具体是将棉花、丝瓜络和废弃纸张等可再生资源或废弃物通过蓬松化、堆放、造孔等方法，得到蓬松均匀分布的预处理材料。
3.根据权利要求2所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(1)中，
对于棉花，将棉花经弹花机以700r/min的转速进行蓬松化处理，制得蓬松化棉花；
对于丝瓜络，将丝瓜络干燥处理获得干燥的丝瓜络作为蓬松化丝瓜络；
对于废弃纸张，经撕碎或堆放等方式获得蓬松化纸张。
4.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(2)中，是在500-1000℃的温度下裂解1-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(2)中，再以5-10℃/min的升温速率进行升温，在500-1000℃的温度下裂解1-3小时，获得蓬松均匀的碳材料。
6.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(2)中，抽真空排除氧后通入氩气等保护气体至常压。
7.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(3)中，坩埚中放入100-400g的含碳二氧化硅干凝胶粉物，含碳二氧化硅干凝胶粉物是由二氧化硅和可膨胀石墨组成，其中可膨胀石墨和二氧化硅的摩尔配比为1：1.1。
8.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(3)中，反应物料铺装时，将含碳二氧化硅干凝胶粉均匀地铺置于坩埚底部，然后再将蓬松均匀的碳材料放置于含碳二氧化硅干凝胶粉的上部。
9.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(4)中，将坩埚置于以5-10℃/min升温速率升温的高温烧结炉中，抽至真空后冲入氮气至-0.1MPa，而后在1500-1800℃的温度下反应2-6小时，反应结束后随炉冷却至常温再取出坩埚，得灰绿色的碳化硅纳米线产物。
10.根据权利要求1所述的一种利用可再生资源或废弃物为碳源制备碳化硅纳米线的方法，其特征在于，所述(5)中，将所得的灰绿色的碳化硅纳米线产物放入马弗炉中以5-10℃/min的升温速率加热至800-1000℃后保温1-3小时，常温取出获得除去残余碳的碳化硅纳米线产物。
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