CN104988658A - 一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法。以碳纤维为碳源和基底，含碳的干凝胶粉为获得SiO与CO反应气体的原料，在坩埚内，通过高温碳热还原法合成SiC纳米纤维毡，采用直接滚压法滚压SiC纳米纤维毡，获得SiC纳米纤维非织造材料。本发明首次采用以碳纤维为基底生长的SiC纳米纤维毡为原料，通过直接滚压法来获得SiC纳米纤维非织造材料。生产过程具有低能源消耗低成本、工艺简单、无污染、无需催化剂等优点。该SiC纳米纤维非织造材料具有柔顺、耐火、阻燃和高强度等性能，SiC纳米纤维非织造材料在柔性电子、纳米复合材料、高温过滤、催化剂载体和高温传感等方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维非织造材料的制备方法，尤其是涉及一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法。
背景技术
近年来,半导体纳米材料由于具有独特的电学、光学及力学等性能，在新型纳米光电子器件领域拥有广阔的应用前景，因而引起了研究者的极大关注。一维纳米材料的制备、性能和应用研究是当今新材料领域的前沿研究课题，但纳米纤维在应用中易团聚、分散不均匀、难以形成固定形状等问题一直是纳米纤维难以应用的弊端。纳米纤维非织造材料是一种自支撑(Free-standing) 薄膜，是一种通过一维纳米材料间的范德华力由相互纠缠构成的膜状材料，解决了碳化硅纳米纤维在应用中出现的问题也拓宽了纳米纤维的应用领域。近年来，这类膜状材料引起了国内外科研工作者的极大关注，已有多种膜状材料已被科研工作者制备出来，如：碳纳米管、硅纳米线、锗纳米线、氧化锰纳米线、二氧化钛纳米线和氧化锌纳米线纸/薄膜。
碳化硅(SiC)半导体材料是继第一代元素半导体材料(Si)和第二代化合物半导体材料(GaAs、GaP、InP等)之后发展起来的第三代半导体材料，具有间接宽禁带、大的击穿电场、高的热导率和高的电子饱和漂移速度等特点。碳化硅纳米纤维非织造材料是具备了碳化硅的优异性能的同时拥有二维柔性材料的特点。碳化硅材料的优异性能及纳米纤维非织造材料膜材料具有的纳米级孔径的表面特点，使SiC纳米纤维非织造材料具有广泛的应用前景。
国内外关于碳化硅纳米纤维非织造材料的制备报道较少。温广武等在惰性气氛中高温热处理非晶态Si-B-O-C复合粉体获得碳化硅纳米无纺布材料（一种碳化硅纳米无纺布及其制备方法ZL201010204482.4）。发明人课题组采用抽滤的方法实现了柔韧性和不可燃的碳化硅纳米纤维纸制备（Highly flexible, nonflammable and free-standing SiC nanowire paper, Nanoscale, 2015, 7: 6374-6379.）。SiC纳米纤维非织造材料的制备及性能研究对于其在高温、高频、强辐射、强腐蚀和强氧化等苛刻环境下工作的高强度复合材料、耐烧蚀材料、防辐射材料、催化载体、分离过滤膜和传感器等多领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，是以碳纤维为碳源和基底，生长的SiC纳米纤维毡为原料直接滚压法制备一种SiC纳米纤维非织造材料的方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明以碳纤维为碳源和基底，含碳的干凝胶粉为获得SiO与CO反应气体的原料，在坩埚内，通过高温碳热还原法合成SiC纳米纤维毡，采用滚压法滚压SiC纳米纤维毡，获得自支撑的纳米纤维非织造材料。
所述的含碳干凝胶粉置于坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，两者分离，高温下在密闭的坩埚内部发生气-固反应生成碳化硅纳米纤维毡。
所述的高温碳热还原法合成SiC纳米纤维毡的工艺过程是：
1)首先通过溶胶-凝胶法制备含碳凝胶，含碳的干凝胶粉是以炭黑或可膨胀石墨为碳源，硅酸或正硅酸乙酯为硅源；
2)凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比1～4：1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，并放入高温气氛箱式炉内，抽真空并充入保护气体；
3)升温到1300~1600℃，保温烧结3~6 h，随炉自然冷却至常温，取出样品，发现黑色的碳纤维变成了绿色SiC纳米纤维，经表征该产物为单晶3C-SiC纳米纤维毡。
所述将烧制得的蓬松状SiC纳米纤维毡置于玻璃基板上，再施加均匀的力滚压，排除纳米纤维之间的空隙；这些相互贯通，紧密接触的SiC纳米纤维依靠自身间的相互缠绕和范德华力，获得高强度的SiC纳米纤维非织造材料。
所述含碳的干凝胶粉制备：包括以正硅酸乙酯为硅源的溶胶-凝胶工艺，是将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑或可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶；其中正硅酸乙酯和炭黑或可膨胀石墨比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5～2，正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L。
所述的含碳的干凝胶粉制备：包括以硅酸为硅源的溶胶-凝胶工艺，是将盐酸加入水玻璃来制备硅酸溶胶，然后加入炭黑或可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶；其中水玻璃与炭黑或可膨胀石墨比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5～2。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
SiC纳米纤维非织造材料与SiC纳米纤维相比，结构的变化使其既具有SiC纳米纤维材料优良的物理化学性能，又兼具膜材料的特点；同时，采用简单直接滚压法滚压SiC纳米纤维毡，依靠一维SiC纳米材料自身间的范德华力，相互纠缠，构成像纸一样的自支撑纳米纤维非织造材料，方法简单，制备周期短，产率高。本发明首次采用以碳纤维为基底生长的SiC纳米纤维毡为原料，通过直接滚压法来获得SiC纳米纤维非织造材料。生产过程具有低能源消耗低成本、工艺简单、无污染、无需催化剂等优点。该SiC纳米纤维非织造材料具有柔顺、耐火、阻燃和高强度等性能，SiC纳米纤维非织造材料在柔性电子、纳米复合材料、高温过滤、催化剂载体和高温传感等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例3的产物碳化硅纳米纤维毡的数码照片。
图2是本发明实施例3的产物碳化硅纳米纤维非织造材料的数码照片。
图3是本发明实施例3的产物碳化硅纳米纤维非织造材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法步骤如下：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和可膨胀石墨的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
b. 凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比1:1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，放入高温气氛箱式炉内，抽真空，并充入氩气作为保护气体；
c. 升温到1300℃，保温烧结6 h，随炉自然冷却至常温，开炉既得SiC纳米纤维毡；
d. 烧制得的蓬松状SiC纳米纤维毡置于玻璃基板上，再施加均匀的力滚压，排除纳米纤维之间的空隙；这些相互贯通，紧密接触的SiC纳米纤维依靠自身间的相互缠绕和范德华力，获得高强度的SiC纳米纤维非织造材料。
实施例2：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和炭黑比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
b. 凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比2:1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，放入高温气氛箱式炉内，抽真空，并充入氩气作为保护气体；
c. 升温到1400℃，保温烧结5 h，随炉自然冷却至常温，开炉既得SiC纳米纤维毡；
步骤d与实施例1相同。
实施例3：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和可膨胀石墨的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：1，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
b. 凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比3:1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，放入高温气氛箱式炉内，抽真空，充入氩气作为保护气体；
c. 升温到1500℃，保温烧结4 h，随炉自然冷却至常温，开炉既得绿色SiC纳米纤维毡，其数码照如图1所示；
步骤d与实施例1相同，所制得SiC纳米纤维非织造材料的数码照片，如图2所示；碳化硅纳米纤维非织造材料的扫描电镜照片，如图3所示。
实施例4：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和炭黑的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：1，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
b. 凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比4:1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，放入高温气氛箱式炉内，抽真空，并充入氩气作为保护气体；
c. 升温到1500℃，保温烧结4 h，随炉自然冷却至常温，开炉既得绿色SiC纳米纤维毡，
步骤d与实施例1相同。
实施例5：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和可膨胀石墨的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：2，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
c. 升温到1600℃，保温烧结3 h，随炉自然冷却至常温，开炉既得绿色SiC纳米纤维毡；
其他步骤与实施例3相同。
实施例6：
a. 将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑，磁力搅拌配制混合凝胶，其中正硅酸乙酯和炭黑的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：2，正硅酸乙酯：无水乙醇：水：草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L；
其他步骤与实施例3相同。
实施例7：
a. 选用36%-38%分析纯HCl溶液，将盐酸加入水玻璃来制备硅酸溶胶，加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶，然后加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶；其中水玻璃与炭黑的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5；
其他步骤与实施例3相同。
实施例8：
a. 选用36%-38%分析纯HCl溶液，将盐酸加入水玻璃来制备硅酸溶胶，加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶，然后加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶；其中水玻璃与炭黑的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：1；
其他步骤与实施例3相同。
实施例9：
a. 选用36%-38%分析纯HCl溶液，将盐酸加入水玻璃来制备硅酸溶胶，加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶，然后加入炭黑，磁力搅拌配制成混合凝胶；其中水玻璃与炭黑的比例，保证碳与硅的摩尔比为1：2；
其他步骤与实施例3相同。
Claims (6)
1.一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于：以碳纤维为碳源和基底，含碳的干凝胶粉为获得SiO与CO反应气体的原料，在坩埚内，通过高温碳热还原法合成SiC纳米纤维毡，采用滚压法滚压SiC纳米纤维毡，获得自支撑的纳米纤维非织造材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于：所述的含碳干凝胶粉置于坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，两者分离，高温下在密闭的坩埚内部发生气-固反应生成碳化硅纳米纤维毡。
3.根据权利要求1所述的一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于：所述的高温碳热还原法合成SiC纳米纤维毡的工艺过程是：
1)首先通过溶胶-凝胶法制备含碳凝胶，含碳的干凝胶粉是以炭黑或可膨胀石墨为碳源，硅酸或正硅酸乙酯为硅源；
2)凝胶干燥后，研磨成粉状的干凝胶粉和硅粉按质量比1～4：1均匀混合，置于石墨坩埚底部，碳纤维置于干凝胶粉的上部，并放入高温气氛箱式炉内，抽真空并充入保护气体；
3)升温到1300~1600℃，保温烧结3~6 h，随炉自然冷却至常温，取出样品，发现黑色的碳纤维变成了绿色SiC纳米纤维，经表征该产物为单晶3C-SiC纳米纤维毡。
4.根据权利要求3所述的一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于：所述将烧制得的蓬松状SiC纳米纤维毡置于玻璃基板上，再施加均匀的力滚压，排除纳米纤维之间的空隙；这些相互贯通，紧密接触的SiC纳米纤维依靠自身间的相互缠绕和范德华力，获得高强度的SiC纳米纤维非织造材料。
5.根据权利要求3所述的一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于，所述含碳的干凝胶粉制备：包括以正硅酸乙酯为硅源的溶胶-凝胶工艺，是将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，加入草酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑或可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶；其中正硅酸乙酯和炭黑或可膨胀石墨比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5～2，正硅酸乙酯、无水乙醇、水和草酸的摩尔比为1：0.86：4：7.2×10-4，草酸稀释至0.01mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种SiC纳米纤维非织造材料的制备方法，其特征在于，所述的含碳的干凝胶粉制备：包括以硅酸为硅源的溶胶-凝胶工艺，是将盐酸加入水玻璃来制备硅酸溶胶，然后加入炭黑或可膨胀石墨，磁力搅拌配制混合凝胶；其中水玻璃与炭黑或可膨胀石墨比例，保证碳与硅的摩尔比为1：0.5～2。
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