CN101850971B - 一种制备高产量SiC纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高产量SiC纳米线的方法，本发明步骤为：以质量百分比为36.8％～95.2％的工业硅粉或二氧化硅粉和质量百分比为4.8％～63.2％的工业可膨胀石墨为原材料进行机械混合，装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2～15℃/min的速度升温至1300～1700℃，保温1～8h，整个制备过程保持炉内压强低于1.0MPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。本发明原料廉价易得、工艺简单、无催化剂使用，产率最高可达65％，适宜SiC纳米线的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种SiC纳米线的制备方法，尤其是一种制备高产量SiC纳米线的方法。
背景技术
自从1991年日本NEC公司发现碳纳米管以来，一维纳米材料得到了迅猛的发展，各种纳米材料如纳米线、纳米棒、纳米带和纳米电缆等相继出现。一维纳米材料在介观物理和纳米器件研究方面有着诱人的前景，可用作扫描隧道显微镜的针尖、纳米器件、光导纤维及复合材料增强剂等。SiC是继硅基半导体为代表的第一代半导体材料和以砷化稼及磷化铟为代表的第二代半导体材料发展起来的新型宽带隙半导体材料，可用于高温、高压、高频和高辐射等苛刻环境，而SiC纳米线以其优于块状材料的独特的性能得到研究者的极大关注，可应用于仪表显示屏、电子纳米器件、光电子纳米器件、场发射器件、催化剂、太阳能电池、氢储存器件和疏水器件等。
目前制备SiC纳米线的方法很多，如碳纳米管受限生长法、化学气相沉积法、弧光放电法、激光烧蚀法。其中碳纳米管受限生长法和化学气相沉积法反应原材料成本高，产量也较低。弧光放电法制备的纳米线顶部带有金属颗粒，影响了产品的纯度。激光烧蚀法制备仪器复杂、能耗大，也难以实现工业化生产。因此，如何低成本、高纯度、高产量地制备SiC纳米线成为了纳米材料研究的一个焦点，SiC纳米线的工业化也必将推动机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域的发展。
发明内容
针对SiC纳米线制备中的不足，本发明的目的在于提供低成本，工艺简单的一种制备高产量SiC纳米线的方法。本发明以工业硅粉或二氧化硅粉和工业可膨胀石墨作为原材料，不添加任何催化剂，在以氩气作为保护气的高温气氛炉内，通过碳热还原反应制备高产量SiC纳米线。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下：
采用工业可膨胀石墨为碳源，将SiC前驱体混合物装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2～15℃/min的速升温至1300～1700℃，保温1～8h，整个制备过程保持炉内压强低于1.0MPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。
所述的SiC前驱体是质量百分比的36.8％～95.2％工业硅粉或二氧化硅粉和质量百分比为4.8％～63.2％工业可膨胀石墨的混合物。
所述的抽真空至高温气氛炉内压强为10～104Pa。
所述的充氩气作为保护气，使炉内压强为102～105Pa。
所述的工业硅粉Si含量＞99.3％，颗粒大小为40～6000目；工业二氧化硅粉SiO2含量＞99.5％，颗粒大小为200～8000目；所述的工业可膨胀石墨为鳞片状，固定碳含量＞90％。
所述的SiC纳米线为单晶β-SiC纳米线，直径为50～500nm，长度最长可达几个毫米。
所述的高产量SiC纳米线产率最高可达65％。
本发明具有的有益效果是：
本发明所用碳源为鳞片状可膨胀石墨，它在200℃下体积开始膨胀，最后体积将达到原体积的100～200倍，形成具有多孔和高吸附能力的疏松结构。过饱和SiO气体通过扩散进入这些孔并吸附在膨胀石墨中，其与碳源充分接触，不但可加快碳热还原反应的速度，而且使反应进行更充分，是一种制备高产量SiC纳米线的有效方法。本发明仪器要求低、原料廉价、工艺简单、无催化剂使用，适宜进行工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述一种制备高产量SiC纳米线的方法实施例1的产物的扫描电镜照片。
图2是本发明所述一种制备高产量SiC纳米线的方法实施例2的产物的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例制备高产量SiC纳米线的方法通过以下步骤实现：
1.将质量百分比为70％工业硅粉(6000目，Si含量＞99.3％)和质量百分比为30％工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；
2.将原材料混合物装入石墨坩埚中，置于高温气氛炉内，抽真空至104Pa以排除氧气；
3.充氩气作为保护气，使炉内压强为2×104Pa；
4.以8℃/min的速度升温至1500℃，保温5h，整个制备过程保持炉内压强低于0.15MPa；
5.自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。
所述SiC纳米线产率为65％。
图1是实施例1的产物的扫描电镜照片。
实施例2：
本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为36.8％工业硅粉(40目，Si含量＞99.3％)和质量百分比为63.2％工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；步骤4中以8℃/min的速度升温至1550℃。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为50％。
图2是实施例2的产物的扫描电镜照片。
实施例3：
本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为62.5％工业二氧化硅粉(200目，SiO2含量＞99.5％)和质量百分比为37.5％工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；步骤2中抽真空至10Pa以排除氧气；步骤3中充氩气作为保护气，使炉内压强为102Pa；步骤4中以15℃/min的速度升温至1700℃，保温1h，整个制备过程保持炉内压强低于0.25MPa。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为52％。
实施例4：
本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为95.2％工业二氧化硅粉(8000目，SiO2含量＞99.5％)和质量百分比为4.8％工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；步骤2中抽真空至104Pa以排除氧气；步骤3中充氩气作为保护气，使炉内压强为105Pa；步骤4中以2℃/min的速度升温至1300℃，保温8h，整个制备过程保持炉内压强低于0.1MPa。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为57％。
Claims (6)
1.一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：采用工业可膨胀石墨为碳源，将SiC前驱体混合物装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2～15℃/min的速度升温至1300～1700℃，保温1～8h，整个制备过程保持炉内压强低于1.0MPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线；
所述的SiC前驱体是质量百分比的36.8％～95.2％工业硅粉或二氧化硅粉和质量百分比为4.8％～63.2％工业可膨胀石墨的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：所述的抽真空至高温气氛炉内压强为10～104Pa。
3.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：所述的充氩气作为保护气，使炉内压强为102～105Pa。
4.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：所述的工业硅粉Si质量百分比含量＞99.3％，颗粒大小为40～6000目；工业二氧化硅粉SiO2质量百分比含量＞99.5％，颗粒大小为200～8000目；所述的工业可膨胀石墨为鳞片状，固定碳质量百分比含量＞90％。
5.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：所述的SiC纳米线为单晶β-SiC纳米线，直径为50～500nm，长度最长可达几个毫米。
6.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于：所述的高产量SiC纳米线产率最高可达65％。
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