CN102810359A - 化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法 - Google Patents

化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法 Download PDF

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本发明涉及一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，将浸泡后的碳/碳复合材料置于在沉积炉，抽真空再通氩气至常压，然后向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时通入稀释氩气及稀释氢气进入反应。本发明合成工艺简单，不需要预先合成工艺；碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆在常压下制得，对设备的要求低；沉积温度较低，降低了制备成本；此外，还有一个突出的特点是可以通过调整沉积工艺参数有效控制碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆的纯度和均匀性。这些优点让大规模工业生产碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆成为可能。

Description

化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法
技术领域
本发明涉及一种同轴纳米电缆的制备方法领域，具体涉及一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法。
背景技术
同轴纳米电缆是指内核为半导体的纳米丝，外包覆异质纳米壳体（导体或绝缘体），外部的壳体和内核是共轴的。由晶体SiC内核和非晶SiO2外壳组成的碳化硅/二氧化硅（内核/外层）同轴纳米电缆不仅在轴向具有纳米线和纳米管的双重结构，而且在径向上具有理想的半导体-绝缘体的异质结构，因此碳化硅/二氧化硅（内核/外层）同轴纳米电缆在许多应用领域都具有很大的潜力。碳化硅/二氧化硅（内核/外层）同轴纳米电缆的合成有很多方法，包括硅凝胶碳热还原法、激光烧蚀法、溶胶凝胶法、电弧放电法等。
文献K.F.Cai，et.al，Ultra thin and ultra long SiC/SiO2 nanocables from catalyticpyrolysis of poly(dimethyl siloxane)，Nanotechnology，Volume 18，Issue 48，1 November2007，pages 1-6报道了一种催化裂解聚二甲基硅氧烷制备碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆的方法。首先将聚二甲基硅氧烷与催化剂二茂铁混合均匀后放入反应室内；接着用自制装置排尽反应室内空气，同时通氩气保护；随后将反应炉以10℃min-1的速度加热至1050℃，在1050℃下反应两小时后自然冷却。结果得到大量白色棉花状的产物，这些产物均为外包非晶SiO2的同轴纳米电缆，其中85％产物的直径为5-10nm，其他产物的直径为10-50nm。文献B.S.Li，et.al，Simultaneous growth of SiCnanowires，SiC nanotubes，and SiC/SiO2 core-shell nanocables，Journal of Alloys andCompounds，Volume462，Issue1-2，August2008，pages446-451报道了一种加热蒸发硅粉与碳纳米管直接反应制备出碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆的方法。首先将高纯硅粉置于石墨坩埚内，然后在粉料上方放置一个氧化铝栅格，再将多壁碳纳米管疏松地铺在栅格上，最后将石墨坩埚放入立式石墨炉内，抽真空升温至1450℃保温1小时后，断电降温。结果在石墨坩埚的内壁得到了大量的棉絮状的产物，这些产物为碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆，SiC内芯直径为20-30nm，非晶SiO2外层厚度大约20nm，长度达几十个微米。
以上所述的两种方法工艺比较复杂且不易控制，更重要的是产物的纯度、均匀性不好，因此需要一种工艺简单，容易控制，且产物纯净、均匀的制备碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆的方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，通过该方法可以简单高效地合成出大量纯净、均匀的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆。
技术方案
一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，其特征在于：结晶的SiC纳米线为内芯，非晶的SiO2为外层，具体步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，在烘箱中烘干；
步骤2：将烘干的碳/碳复合材料置于硝酸镍水溶液中，浸泡至表面没有气泡，取出碳/碳复合材料在烘箱中烘干；所述硝酸镍水溶液的质量百分数为10％～50％；
步骤3：采用一束碳纤维将步骤2处理过的碳/碳复合材料捆绑后悬挂于立式气相沉积炉中；
步骤4：将沉积炉抽真空至2000Pa，保真空30分钟，再通氩气至常压，此过程重复三次；
步骤5：通电升温，在升温过程中通氩气保护，当炉温升到1050℃～1300℃，然后向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，以50～200sccm的流量值将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为200～800sccm和100～600sccm，沉积10分钟～120分钟后断电降温得到，降温过程中通氩气保护，得到碳化硅/二氧化硅同轴纳米电缆。
所述碳/碳复合材料为多孔碳/碳复合材料，密度为1.68～1.75g/cm3，试样尺寸为20×10×5mm3。
所述的氢气和氩气的纯度大于99.99％。
所述的甲基三氯硅烷的含量大于98％。
有益效果
本发明提出的一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，合成工艺简单，不需要预先合成工艺；碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆在常压下制得，对设备的要求低；沉积温度较低，降低了制备成本；此外，还有一个突出的特点是可以通过调整沉积工艺参数有效控制碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆的纯度和均匀性。这些优点让大规模工业生产碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆成为可能。
附图说明
图1是本发明所述的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆制备方法实例1产物的扫描电镜照片；
图2是本发明所述的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆制备方法实例1产物的X射线衍射图谱；
图3是本发明所述的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆制备方法实例1产物的透射电镜照片及能谱图；
图4：是本发明所述的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆制备方法实例2产物的扫描电镜照片；
图5：是本发明所述的碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆制备方法实例3产物的扫描电镜照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实例1：
将密度大约为1.70g/cm3的碳/碳复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为50％的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的碳/碳复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2000Pa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以10℃/min的速率将沉积炉升温至以1100℃，升温过程中以400sccm的流量向沉积炉中通氩气，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为200sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为400sccm和200sccm，进入反应恒温区反应60分钟后关闭载气氢气、稀释氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中以200sccm的流量通氩气保护。
经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到一层产物，即为碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆。所得碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆纯净均匀，内芯直径径为20-60nm,电缆外径为40-80nm，长度达几百微米至几毫米。产物的XRD图谱、扫面电镜照片、透射电镜照片以及能谱分析如图1、2、3所示。
实例2：
将密度大约为1.70g/cm3的碳/碳复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为50％的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的碳/碳复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2000Pa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以10℃/min的速率将沉积炉升温至以1300℃，升温过程中以400sccm的流量向沉积炉中通氩气，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为100sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为300sccm和450sccm，进入反应恒温区反应60分钟后关闭载气氢气、稀释氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中以200sccm的流量通氩气保护。
经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到一层产物，即为碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆，如图4所示。
实例3：
将密度大约为1.70g/cm3的碳/碳复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为15％的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的碳/碳复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至2000Pa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以10℃/min的速率将沉积炉升温至以1100℃，升温过程中以400sccm的流量向沉积炉中通氩气，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为200sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为450sccm和600sccm，进入反应恒温区反应60分钟后关闭载气氢气、稀释氢气和反应气源，同时断电降温，使炉膛自然冷却至室温，此过程中以200sccm的流量通氩气保护。
经过以上过程制备完成取出试样后，在试样表面得到一层产物，即为碳化硅/二氧化硅（内芯/外层）同轴纳米电缆，如图5所示。

Claims (4)

1.一种化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，其特征在于：结晶的SiC纳米线为内芯，非晶的SiO2为外层，具体步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，在烘箱中烘干；
步骤2：将烘干的碳/碳复合材料置于硝酸镍水溶液中，浸泡至表面没有气泡，取出碳/碳复合材料在烘箱中烘干；所述硝酸镍水溶液的质量百分数为10％～50％；
步骤3：采用一束碳纤维将步骤2处理过的碳/碳复合材料捆绑后悬挂于立式气相沉积炉中；
步骤4：将沉积炉抽真空至2000Pa，保真空30分钟，再通氩气至常压，此过程重复三次；
步骤5：通电升温，在升温过程中通氩气保护，当炉温升到1050℃～1300℃，然后向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，以50～200sccm的流量值将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为200～800sccm和100～600sccm，沉积10分钟～120分钟后断电降温得到，降温过程中通氩气保护，得到碳化硅/二氧化硅同轴纳米电缆。
2.根据权利要求1所述化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料为多孔碳/碳复合材料，密度为1.68～1.75g/cm3，试样尺寸为20×10×5mm3。
3.根据权利要求1所述化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，其特征在于：所述的氢气和氩气的纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1所述化学气相沉积法制备同轴碳化硅/二氧化硅纳米电缆的方法，其特征在于：所述的甲基三氯硅烷的含量大于98％。
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