CN1892978A - 一种碳化硅/二氧化硅同轴纳米电缆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同轴纳米电缆的制备方法领域，具体为碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法领域。本发明中碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法如下：将硅油、硅脂或硅氧烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6－15sccm的速率通入惰性气体保护，以5－15℃/min的速度将炉温升到1000－1100℃，保温1－5小时后自然降到室温。利用本发明所说的方法生成产物均为碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆，且长度比现有的方法制备的提高了2个量级，是迄今为止报道的最长的纳米电缆，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低，产率高。

Description

一种碳化硅/二氧化硅同轴纳米电缆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种同轴纳米电缆的制备方法领域，具体为碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法领域。
背景技术
同轴纳米电缆是指芯部为半导体或导体的纳米丝，外包覆异质纳米壳体(导体或绝缘体)，外部的壳体和芯部是共轴的。这类材料具有独特的性能、丰富的科学内涵、广泛的应用前景，近年来引起人们极大的兴趣。纳米电缆的合成是在其它一维纳米材料制备方法的基础上发展起来的，激光烧蚀法、气—液—固共晶外延法和多孔氧化铝模板都可以用来合成同轴纳米电缆，法国和日本等国科学家采用上述方法成功制备了同轴纳米电缆。
文献L.D.Zhang，et.al，Synthesis and characterization of nanowires andnanocables，Materials Science and Engineering A，Volume 286，Issue 1，30 June 2000，Pages 34-38报道了一种碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，即碳热还原与蒸发—凝聚法。首先用溶胶—凝胶法制备含有碳纳米粒子的SiO2干凝胶，不过这里使用的正硅酸乙酯的量多一些，以便使碳热还原反应后有剩余的SiO2。随后的碳热还原在1650℃下进行1.5h；随后快速将炉子温度升高到1800℃，保温30min，结果形成以纳米β-SiC为芯，外包非晶SiO2的同轴纳米电缆，芯部直径为10～30nm，绝缘层外径为20～70nm。文献Y.J.Xing，et.al，Solid-liquid-solid(SLS)growth of coaxial nanocables：silicon carbidesheathed with silicon oxide，Chemical Physics Letters，Volume 345，Issues 1-2，7September 2001，Pages 29-32报道了固-液-固生长机制合成六角SiC为内芯，无定形SiO2为外层的纳米同轴电缆：实验使用重掺杂(1.5×10-2Ω/cm)n型硅(111)晶面，在纯净石油醚和乙醇中超声交互清洗10分钟，然后用蒸馏水浸泡。采用电子束蒸发系统将40nm厚的Ni-C薄层淀积在洗涤干净的晶面上。然后该晶面放置在一石英管里在石英炉里950℃保温。氩气(72sccm)和氢气(8sccm)的混合气体在常压下通入反应管。典型生长时间是1小时。淀积后冷却至室温，表面形成一层黑灰色薄膜。形成的纳米电缆长度是几十微米，内核直径1-17nm，平均大约6nm，外层平均直径是50nm，最小直径小于10nm。
以上两种方法非常复杂，采用的原料贵，对设备的要求很高，更重要的是，合成的纳米电缆长度仅有几十微米，因此需要一种原料便宜易得，工艺简单易于控制，设备要求低且能够合成长度更长的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的缺陷，提供一种原料便宜易得、工艺简单易于控制且设备要求低的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法。
本发明中所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆是指结晶的SiC纳米线为内芯，非晶的SiO2为外层的纳米同轴线。
本发明中碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法如下：
将硅油、硅脂或硅氧烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-5小时后自然降到室温。在耐高温板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆生成。
本发明中碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其原理是在高温下硅碳键首先断裂，产生甲基自由基团，这种甲基基团会进一步分解产生碳和甲烷或碳和氢气。而硅氧键在1100℃仍然是稳定的，但当所有的甲基都分离出来后剩下的部分就会产生SiO气体，碳与SiO气体反应就会生成碳化硅和二氧化硅，最后长成纳米电缆。所以使用的原料可以是硅油、硅脂或硅氧烷中的任一种，其中所说的硅油是指二甲基硅油等，硅脂为7501型硅脂等，硅氧烷是指八甲基环四硅氧烷等，优选为二甲基硅油。
本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其中所说的耐高温板可以是氧化铝板、氮化硼板等，优选氧化铝板。
本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其中所说的高温炉是指石英管式炉或氧化铝管式炉。
本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其中所说的惰性气体优选为氩气。
本发明的有益效果：本发明生成产物均为碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆，且长度比现有的方法制备的提高了2个量级，是迄今为止报道的最长的纳米电缆，且制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低，产率高。
附图说明
图1是本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例1的产物的扫描电镜照片。
图2是本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例1的产物的透射电镜照片。
图3足本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照片。
图4是本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例2的产物的透射电镜照片。
图5是本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例3的产物的扫描电镜照片。
图6是本发明所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法实施例3的产物的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将二甲基硅油2ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以10℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温2小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为6sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆生成，长度最长达1厘米，平均长度超过5毫米，经透射电镜检测，内芯的直径为7-30nm，电缆外径30-100nm，且碳化硅是结晶的，二氧化硅是非晶的。产物的扫描电镜和透射电镜照片如图1、2示。图2的透射电镜照片如图所示，内芯颜色较黑，外层较浅，表明成分不一。
实施例2
将市售高7501型真空硅脂(含二甲基硅油)1克放入刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温5小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为10sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆生成。所得产物内芯的直径为5-20nm，电缆外径100-200nm.且碳化硅是结晶的，二氧化硅是非晶的。扫描电镜和透射电镜照片如图3，4示。图4的透射电镜照片如图所示，内芯颜色较黑，外层较浅，表明成分不一。
实施例3
将八甲基环四硅氧烷2ml置于刚玉坩埚，将坩埚放在厚度20mm的耐高温氧化铝板上面，然后把氧化铝板平推入石英管式炉中央。往石英管中通入氩气足够长时间以排出氧气。以5℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1小时后自然降到室温，此过程一直通氩气保护，通入速率为15sccm左右。在氧化铝板的上方和下方均有白色羊毛状碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆生成，长度最长达1厘米，平均长度超过5毫米，经透射电镜检测，内芯的直径为7-30nm，电缆外径30-100nm，且碳化硅是结晶的，二氧化硅是非晶的。扫描电镜和透射电镜照片如图5，6示。图6的透射电镜照片如图所示，内芯颜色较黑，外层较浅，表明成分不一。

Claims (8)

1、碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，该方法步骤如下：将硅油、硅脂或硅氧烷置于刚玉坩埚或刚玉舟内，将刚玉坩埚或刚玉舟放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护，以5-15℃/min的速度将炉温升到1000-1100℃，保温1-5小时后自然降到室温。
2、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的硅油为二甲基硅油。
3、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的硅脂为7501型真空硅脂。
4、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的硅氧烷为八甲基环四硅氧烷。
5、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的耐高温板是指氧化铝板或氮化硼板。
6、如权利要求5所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的耐高温板是氧化铝板。
7、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。
8、如权利要求1所述的碳化硅/二氧化硅(内芯/外层)同轴纳米电缆的制备方法，其特征在于所说的惰性气体是氩气。
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