CN109678138A - 一种单手性单壁碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，所述单手性单壁碳纳米管的制备方法如下：(1)合成一系列二维过渡金属硫族化合物(TMDs)催化剂前驱体。(2)将步骤(1)中合成的催化剂前驱体转移在适于单手性单壁碳纳米管生长的单晶生长基底上或者直接在含有TMDs催化剂前驱体的基底上生长单手性单壁碳纳米管。(3)将步骤(2)中的基底进行两次化学气相沉积，即可制备出单手性单壁碳纳米管，以MoS2为催化剂前驱体为例，制备出的单壁碳纳米管中，(13,12)管含量≥90％，半导体性单壁碳纳米管含量≥95％，密度可达5‑10根/微米，克服了现有制备单手性单壁碳纳米管方法的局限性、多缺陷等问题。该方法在纳电子器件、生物医药和催化合成等高端领域有广阔应用前景。

Description

一种单手性单壁碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单手性单壁碳纳米管的制备方法。
背景技术
单壁碳纳米管具有完美的共轭结构和优异的物理性能，自1991年被日本科学家Iijima发现以来，便成为纳米科学领域中研究的热点之一。它也被认为是后摩尔时代纳电子器件中的主体材料。单壁碳纳米管看成是由层状石墨烯按照特定的两个矢量方向卷曲而成的一维纳米材料，根据结构的不同有金属性和半导体性之分。由于单壁碳纳米管优异的电学、光学及力学等性能使其在纳电子器件、能源转换、生物传感及复合材料等诸多领域具有广阔的应用前景。尤其在纳电子学领域，许多研究表明，硅基CMOS(互补金属氧化物半导体，Complementary Metal Oxide Semiconductor)技术在2020年左右将达到其极限，在为数不多的替代材料中，碳纳米管是唯一可以通过减小器件直至5纳米节点而继续提高系统整体性能的材料。
然而，当前制约单壁碳纳米管在纳电子器件领域，尤其是大规模集成电路中应用的关键问题在于碳纳米管的结构控制。那么，如何获得手性可控的单壁碳纳米管是碳纳米管领域研究中最令人关注的问题。
现主要有两种方法来直接控制生长单手性单壁碳纳米管。一种是种子生长法，另一种方法就是基于催化剂法，通过设计金属(合金)催化剂的结构，调控催化剂的成分或形状，来控制碳纳米管的成核、生长。但是，如何设计获得均匀单分散的催化剂仍然是一个学界亟待克服的难题。
基于此问题，本申请人提出本项申请。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种单手性单壁碳纳米管的制备方法。该方法采用二维过渡金属硫族化合物(TMDs)作为催化剂前驱体生长手性可控单壁碳纳米管，实现在不同基底上单壁碳纳米管的手性控制。
为实现上述目的，本发明的技术方案为如下方法一、方法二或方法三：
方法一包括如下步骤：在单晶生长基底I上加载TMDs，进行两次化学气相沉积，即在所述单晶生长基底I上得到所述单手性单壁碳纳米管。
方法二包括如下步骤：在单晶生长基底II上加载TMDs，进行两次化学气相沉积，即在所述单晶生长基底II上得到所述单手性单壁碳纳米管。
方法三包括如下步骤：在单晶生长基底III上加载TMDs，进行两次化学气相沉积，即在所述单晶生长基底III上得到所述单手性单壁碳纳米管。
上述方法中，构成所述单晶生长基底I的材料为ST切二氧化硅。
构成所述单晶生长基底II的材料为ST切石英或R切石英，优选ST切石英；
构成所述单晶生长基底III的材料为a面α氧化铝、r面α氧化铝、c面α氧化铝或氧化镁，优选a面α氧化铝；
所述TMDs均选自合成的MoS2、WS2、NbS2和TaS2中的至少一种，本发明实施例以合成的MoS2为例；
所述加载TMDs步骤中，加载方法为将所述TMDs转移在预处理后的所述单晶生长基底的表面；
所述方法一还包括如下步骤：
在所述加载TMDs步骤之前，将所述单晶生长基底I进行预处理；
所述预处理具体包括如下步骤：将所述单晶生长基底I依次在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10min，氮气吹干后，用氧等粒子清洗系统清洗5-10min；
所述方法二还包括如下步骤：
在所述加载TMDs步骤之前，将所述单晶生长基底II进行预处理；
所述预处理具体包括如下步骤：将所述单晶生长基底II依次在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10min，氮气吹干后，在2h内由室温升至900℃后恒温8h，再在10h内降温至300℃，再自然降温至室温；
所述方法三还包括如下步骤：
在所述加载TMDs步骤之前，将所述单晶生长基底III进行预处理；
所述预处理具体包括如下步骤：将所述单晶生长基底III依次在超纯水、丙酮、乙醇和超纯水中各超声清洗10min，氮气吹干后，在2h内由室温升至1100℃后恒温48h，再在10h内降温至300℃，再自然降温至室温。
所述两次化学气相沉积步骤方法中，具体分别是碳化和生长，碳源是在650℃～1000℃反应温度下比较容易裂解的含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体，具体可为CH4、C2H4、乙醇或异丙醇；乙醇碳源是通过Ar气鼓泡乙醇溶液产生的；
碳源的气体流量为10sccm-500sccm，具体第一次化学气相沉积选碳源为CH4，流量为50sccm；第二次化学气相沉积选碳源为乙醇，流量为50sccm；
还原气氛均为氢气气氛；氢气的气体流量为30-500sccm，具体第一次化学气相沉积为200sccm、第二次化学气相沉积为100sccm；
还原气氛所用载气均为氩气或氮气；所述载气的气流流量为50-500sccm，具体第一次化学气相沉积为200sccm、第二次化学气相沉积为100sccm；
碳化温度均为600℃-900℃，具体为650℃；
生长温度均为600℃-900℃，具体为830℃；
碳化时间均为1min～1h，具体为35min。
生长时间均为1min～1h，具体为35min。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将体系降温；所述降温具体为自然降温或程序控制降温。
另外，按照上述方法制备得到单手性单壁碳纳米管，也属于本发明的保护范围。所述单手性单壁碳纳米管中，手性为(13,12)的单壁碳纳米管含量不小于90％；半导体性单壁碳纳米管的根数占单壁碳纳米管总根数的百分比不小于95％；所述单手性单壁碳纳米管的密度不小于3～5根/微米。
对本发明中制备的单壁碳纳米管进行多波长拉曼光谱和电子衍射测试表征手性为(13,12)的单壁碳纳米管含量≥90％，用多波长拉曼光谱和场效应晶体管性能测试表征，半导体性单壁碳纳米管含量≥95％。同时，高分辨率扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征其密度达到5～10根/微米。
本发明从催化剂设计角度出发，选择一系列硫化物作为碳纳米管生长的催化剂前驱体，本发明以MoS2为例，控制生长单手性单壁碳纳米管。该方法简单易控，成本低廉，重复性好，且无金属催化剂残留，在纳电子器件、生物医药和催化合成等高端领域具有广阔应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为单手性单壁碳纳米管制备流程图；
图2为MoS2到Mo2C的X射线衍射(XRD)图；
图3为单手性单壁碳纳米管的扫描电子显微镜(SEM)图；其中，a，b)为单晶生长基底I上同一样品不同放大倍数下的SEM图，c)，d)为单晶生长基底II上同一样品不同放大倍数下的SEM图，e)，f)为单晶生长基底III同一样品不同放大倍数下的SEM图，对应的标尺大小分别为20μm、10μm、20μm、10μm、20μm、10μm；
图4为单手性单壁碳纳米管的原子力显微镜(AFM)图)；其中，a，b)分别为不同基底上的样品在不同放大倍数下的AFM图；
图5为单晶生长基底I上单手性单壁碳纳米管的多波长拉曼表征图谱。其中，a)，b)，c)，d)分别为在激发波波长为488nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为532nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为633nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为785nm下的拉曼统计图谱；
图6为单晶生长基底II上单手性单壁碳纳米管的多波长拉曼表征图谱。其中，a)，b)，c)，d)分别为在激发波波长为488nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为532nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为633nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为785nm下的拉曼统计图谱；
图7为单晶生长基底III上单手性单壁碳纳米管的多波长拉曼表征图谱。其中，a)，b)，c)，d)分别为在激发波波长为488nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为532nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为633nm下的拉曼统计图谱、激发波波长为785nm下的拉曼统计图谱；
图8为单手性单壁碳纳米管的电子衍射图；
图9为MoS2作为催化剂前驱体，500sccm氩气鼓乙醇，100sccm氩气，100sccm氢气生长条件下制备的单手性单壁碳纳米管的半导体性碳纳米管含量的电学性质测量统计结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
(1)将载有MoS2催化剂前驱体的基底置入化学气相沉积系统内，升温至500℃，空气中煅烧30min，获得MoO3纳米粒子，通入200sccm氩气10min排出系统内空气，然后用50sccm CH4，并通入200sccm氢气，生长35min，制得粒径均一的Mo2C纳米颗粒。
(2)把负载有Mo2C纳米颗粒的单晶生长基底I至于化学气相沉积系统内，升温至830℃，并通入100sccm的氩气35min,排除管内的氧气(升温阶段不通氢气是为了防止Mo2C被还原成Mo)，然后通入100sccm的氢气，和50sccm氩气鼓泡乙醇，进行生长35min。高分辨率扫描电子显微镜(SEM)表征其密度达到5～10根/微米，如图3a，3b。其拉曼谱图如图5(图5a示出激发波长488nm的光谱，图5b示出激发波长532nm的光谱,图5c示出激发波长633nm的光谱，图5d示出激发波长785nm的光谱)，其半导体性单壁碳纳米管含量＞95％。
实施例2
(1)将单晶生长基底I上的MoS2催化剂前驱体转移至有标记的单晶生长基底II上。
(2)将载有催化剂前驱体的基底置入化学气相沉积系统内，升温至500℃，空气中煅烧30min，获得MoO3纳米粒子，通入200sccm氩气10min排出系统内空气，然后用50sccmCH4，并通入200sccm氢气，碳化35min，制得粒径均一的Mo2C纳米颗粒。
把负载有Mo2C纳米颗粒的单晶生长基底II至于化学气相沉积系统内，升温至830℃，并通入100sccm的氩气35min,排除管内的氧气(升温阶段不通氢气是为了防止Mo2C被还原成Mo)，然后通入100sccm的氢气，和50sccm氩气鼓泡乙醇，进行碳化35min。高分辨率扫描电子显微镜(SEM)表征其密度达到2～3根/微米，如图3c，3d。其拉曼谱图如图6(图6a示出激发波长488nm的光谱，图6b示出激发波长532nm的光谱,图6c示出激发波长633nm的光谱图，图6d示出激发波长785nm的光谱)，其半导体性单壁碳纳米管含量≥95％。
实施例3
(1)将单晶生长基底I上的MoS2催化剂前驱体转移至单晶生长基底III上，置于马弗炉中，空气中1100℃退火48h，再10小时降温至300℃，然后自然冷却至室温。
(2)将上述加载催化剂退完火的单晶生长基底III置入化学气相沉积系统内，升温至500℃，空气中煅烧30min，获得MoO3纳米粒子，通入200sccm氩气10min排出系统内空气，然后用50sccm CH4，并通入200sccm氢气，生长35min，制得粒径均一的Mo2C纳米颗粒。
(3)把负载有Mo2C纳米颗粒的单晶生长基底III至于化学气相沉积系统内，升温至830℃，并通入100sccm的氩气35min,排除管内的氧气(升温阶段不通氢气是为了防止Mo2C被还原成Mo)，然后通入100sccm的氢气，和50sccm氩气鼓泡乙醇，进行碳化35min。高分辨率扫描电子显微镜(SEM)表征其密度达到5～10根/微米，如图3e，3f。其拉曼谱图如图7a、7b、7c和7d(图7a示出激发波长488nm的光谱，图7b示出激发波长532nm的光谱,图7c示出激发波长633nm的光谱，图7d示出激发波长785nm的光谱)，其半导体性单壁碳纳米管含量＞95％，如图9。其半导体性单壁碳纳米管的手性为(13,12)，如图8。其含量接近90％，由拉曼图谱如图5，图6，图7所证实。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
(1)以二维过渡金属硫族化合物为催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)的催化剂前驱体加载在适于单壁碳纳米管生长的单晶生长基底上，然后置于石英管中在还原气氛下进行化学气相沉积，经过氧化、碳化后得到X2C纳米颗粒，其中X为二维过渡金属元素；
(3)将步骤(2)中的基底再次在还原气氛下进行化学气相沉积，制备单手性单壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述二维过渡金属硫族化合物为MoS2、WS2、NbS2或TaS2。
3.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述的二维过渡金属硫族化合物为MoS2，步骤(2)中催化剂前驱体进行化学气相沉积，在500℃下氧化30min，和650℃下碳化35min可以得到粒径均一的Mo2C纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(2)中适合单壁碳纳米管生长的单晶基底包括SiO2/Si、ST-cut石英、a面α氧化铝或c面α氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂前驱体是在SiO2/Si基底上合成制备，该催化剂前驱体在应用于步骤(2)时，需要将SiO2/Si基底上合成的催化剂前驱体转移至步骤(2)所述的单晶生长基底上，其热处理温度是150℃，热处理时间3min。
6.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)中化学气相沉积中碳源是在650℃～1000℃反应温度下比较容易裂解的含碳气体或蒸汽压较大并易裂解的含碳液体。
7.根据权利要求6所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述的含碳液体为CH4，C2H4、乙醇、异丙醇。
8.根据权利要求6所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中采用CH4作为碳化时的碳源，步骤(3)中采用乙醇作为碳纳米管生长时的碳源。
9.根据权利要求1所述的一种单手性单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：还原气氛均为氢气气氛；步骤(2)和步骤(3)的氢气的气体流量均为30-500sccm；还原气氛所用载气均为氩气或氮气；所述步骤(2)和步骤(3)的载气的气流流量均为50-500sccm。
10.一种根据权利要求1-9之一所述方法所制备的单手性单壁碳纳米管，其特征在于：所述单手性单壁碳纳米管中，手性为(13,12)的单壁碳纳米管含量不小于90％；半导体性单壁碳纳米管的根数占单壁碳纳米管总根数的百分比不小于95％；所述单手性单壁碳纳米管的密度不少于3～5根/微米。
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