CN1834308A - 一种合成碳化硅纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成碳化硅纳米棒的方法。碎硅片置于石墨坩锅里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于坩锅上，随后倒置另一石墨坩锅于基片上；将坩锅放置真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1400℃～1600℃，保温时间3～6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在Ar的气氛下进行，反应结束后，关掉加热电源，冷却；最后有大量的灰白色的纳米SiC棒粉体产品附着在基片上。所得产品的质量很高，产品杂质少且产率很高，无层错等缺陷；无需使用金属催化剂，所以也避免了因催化剂的混入而导致产品不纯的缺陷；反应设备简单，操作成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成碳化硅纳米棒的方法。
背景技术
自从碳纳米管在1991年被人们发现以来，由于一维的纳米材料拥有独特的电学、光学和力学性能，纳米材料的合成及制备引起了人们的极大兴趣。许多无机材料诸如MoS2，BN，MgO，GaN，ZnSe，CdS，Cu2S和ZnO相继被合成出来。
碳化硅作为一种非常重要的第三代半导体材料，拥有极为优异的机械性能、热力学和化学稳定性能、很高的热导率以及很大的带宽(其中3C-SiC为2.4ev，6H-SiC为3.0ev，4H-SiC为3.2ev)。所以碳化硅被广泛用于高温、高频、高功率等恶劣的环境下。相比于大块的碳化硅单晶来说，近来有研究表明：单个的碳化硅纳米棒拥有更出色的电学和力学性能。正是因为一维的碳化硅纳米材料杰出的性能，所以碳化硅纳米棒(纳米线)可作为增韧剂而用于高分子基、陶瓷基、金属基来制造复合材料。此外取向排列的碳化硅纳米棒(纳米线)还拥有场发射效应，这个对于真空的微电子器件来说也是个潜在的应用。
因此人们对于合成或制造碳化硅纳米棒倾注了很大的努力。国际上首次成功的合成碳化硅纳米棒是由哈佛大学的C.M.Lieber研究小组在1995年实现的。其方法是利用碳纳米管和SiO或SiI2之间反应，过程比较复杂。后来，Meng等人通过碳热还原溶胶凝胶制得的含碳的硅胶制备碳化硅纳米棒。Zhou等人利用化学气相沉积法同样在硅底物上得到了碳化硅纳米棒。中国科技大学的钱逸泰研究小组则用SiCl4和CCl4作为反应物，金属钠作为催化剂，在高压反应釜中实现了碳化硅纳米棒的生长。在众多的已知的碳化硅纳米棒的合成方法中，由于存在诸多的不足和缺陷，碳化硅纳米棒至今未能实现产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成碳化硅纳米棒的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1)碎硅片作为起始的原材料，被置于石墨坩锅里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于石墨坩锅上，碎硅片和多孔氧化铝基片之间不接触，随后倒置同样直径大小的另一石墨坩锅于多孔氧化铝基片上；
2)然后整个石墨坩锅放置真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1400℃～1600℃，保温时间3～6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却；最后有大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上，经X射线衍射检测，所得产品是纳米SiC棒粉体。
本发明具有的有益的效果是：
1、所得产品的质量很高，产品杂质少且产率很高，无层错等缺陷；碳化硅纳米棒很直，直径分布比较均匀，在80～100nm范围内。同时纳米棒的表面很光滑，是一种高质量的纳米棒；
2、本方法无需使用金属催化剂，所以也避免了因催化剂的混入而导致产品不纯的缺陷；SEM和TEM图并没有发现纳米棒的顶端有球状或聚集状的东西出现，也证明了我们的产品质量很高；
3、反应设备简单，操作成本低；方法简单，工艺易于操作，同时反应时间较短，能迅速得到产品。
附图说明
图1是碳化硅纳米棒生长装置示意图；
图2是纳米碳化硅棒的透射电镜图。
图中：1、Ar气，2、石墨坩锅，3、石墨坩锅，4、多孔氧化铝基片，5、加热电阻丝，6、碎硅片，7、真空高温烧结炉。
具体实施方式
如图1所示，本发明是该方法的步骤如下：
1)碎硅片6作为起始的原材料，被置于石墨坩锅3里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片4放置于石墨坩锅3上，碎硅片6和多孔氧化铝基片4之间不接触，随后倒置同样直径大小的另一石墨坩锅2于多孔氧化铝基片4上；
2)然后整个石墨坩锅放置真空高温烧结炉7里，5为加热电阻丝，以10-30℃/min的升温速率一直升温到1400℃-1600℃，保温时间3-6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在Ar气1的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却；最后有大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上，经X射线衍射检测，所得产品是纳米SiC棒粉体。
实验步骤：
原料：多壁碳纳米管，Si碎片。
反应设备：VSF-120/150真空高温烧结炉，石墨坩锅，特殊的氧化铝基片装置示意图如图1所示：
Si片作为起始的原材料首先被置于石墨坩锅(Φ80×50mm)里，然后放置一特殊的多孔氧化铝基片于石墨坩锅上，碳纳米管均匀分布在氧化铝基片上，为了尽可能减少碳纳米管通过基片上的孔而渗入坩锅中，基片上的孔状是上面小，下面大。随后倒置同样直径大小的坩锅(Φ80×30mm)于基片上。硅片和碳纳米管之间有一定的距离。
然后整个坩锅放置VSF-120/150真空高温烧结炉里，以10-30℃/min的升温速率一直升温到1400℃-1600℃，保温时间3-6个小时。硅蒸气与碳纳米管反应。整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上。经X射线衍射检测，所得产品是纳米SiC棒粉体。
实施例1：
将装好原料的坩锅放置VSF-120/150真空高温烧结炉里，以30℃/min的升温速率一直升温到1400℃，保温时间3个小时。整个装置在Ar的气氛下进行。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上。经X射线衍射检测，所得产品是立方SiC，如图2为纳米碳化硅棒的扫描电镜图。
实施例2：
将装好原料的坩锅放置VSF-120/150真空高温烧结炉里，以10℃/min的升温速率一直升温到1600℃，保温时间6个小时。整个装置在Ar的气氛下进行。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上。经X射线衍射检测，所得产品是立方SiC。
实施例3：
将装好原料的坩锅放置VSF-120/150真空高温烧结炉里，以20℃/min的升温速率一直升温到1500℃，保温时间5个小时。整个装置在Ar的气氛下进行。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却。最后发现大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上。经X射线衍射检测，所得产品是立方SiC。
Claims (1)
1、一种合成碳化硅纳米棒的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)碎硅片作为起始的原材料，被置于石墨坩锅里，将盛有碳纳米管的多孔氧化铝基片放置于石墨坩锅上，碎硅片和多孔氧化铝基片之间不接触，随后倒置同样直径大小的另一石墨坩锅于多孔氧化铝基片上；
2)然后整个石墨坩锅放置真空高温烧结炉里，以10～30℃/min的升温速率一直升温到1400℃～1600℃，保温时间3～6个小时，硅蒸气与碳纳米管反应，整个装置在Ar的气氛下进行，以避免任何的氧化行为发生。反应结束后，关掉加热电源，冷却水一直循环直至整个装置完全冷却；最后有大量的灰白色的产品附着在氧化铝基片上，经X射线衍射检测，所得产品是纳米SiC棒粉体。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070919 Termination date: 20100302 |