CN103834988A - 一种制备纳米碳化硅晶须的方法 - Google Patents

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一种制备纳米碳化硅晶须的方法是将石墨烯与硅粉混合均匀，在保护气氛或真空保护下进行烧结，降温至室温；取出样品在空气中于煅烧，煅烧后的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中处理后用去离子水洗涤至pH=7后进行干燥处理，得到纳米碳化硅晶须。本发明具有晶须产率高、直晶率高、熔点高、强度大、热膨胀系数小、制备工艺简单易于实现工业化的优点。

Description

一种制备纳米碳化硅晶须的方法
技术领域
本发明属于一种制备纳米晶须的方法，具体地说涉及一种以石墨烯为碳源制备纳米碳化硅晶须的方法。
背景技术
碳化硅晶须具有低密度(3.21g/cm3)、高熔点(>2700℃)、高强度(抗拉强度为2100kg/cm2)、高模量(弹性模量为4.9×104kg/cm2)、低热膨胀系数及耐腐蚀等优良特性(宁叔帆，刘晓霞，马勇，陈寿田.SiC晶须制备方法[J].西安石油大学学报，2004,19(1):66-69.)，是制备高强高温复合材料的主要增强相之一，是目前已知所有可能作为晶须状材料中硬度和强度最高的品种(Eric W.W.,Paul E.S.,Charles M.L.Nanobeam mechanics:Elasticity,strength,andtoughness of nanorods and nanotubes纳米力学：纳米棒与纳米管的弹性、强度及韧性[J].Science,1997,27:1971–1974.)。此外，碳化硅晶须稳定性高，与大多数金属不发生反应，可用于合成高硬度、高韧性、高耐磨性、抗高温蠕变、低膨胀系数的超强金属基复合材料，特别是在制备纳米光电子器件、高强度细小尺寸复合材料构件、表面纳米增强复合材料方面具有诱人的应用前景(吴艳军，蔡炳初，张亚非，吴建生.碳化硅纳米晶须的制备研究进展[J].电子元件与材料，2003，22(9)：41-44.)。
在现有制备方法中，发明专利《一种纳米碳化硅晶须的制备方法》(专利申请号：CN201210544139)以稻壳和炭黑为原料，以聚四氟乙烯为催化剂，通过自蔓延燃烧合成反应制备得到纳米碳化硅晶须，该反应的诱发设备复杂，且反应物的前期准备需要球磨机球磨及研钵研磨，不利于规模化生产。发明专利《一种合成纳米碳化硅晶须的方法》(专利申请号：CN201310023612)以纳米微晶纤维素为碳源，含硅化合物为硅源制备得到了碳化硅晶须，该方法的不足之处在于反应过程引入酸性催化剂，需要后期处理去除；且最终产物的晶须含量低，粒径不均匀，进而限制晶须的增强增韧效果。发明专利《一种SiC晶须的制备方法》(专利申请号：CN201210540660)以埃肯硅微粉为硅源，石墨为碳源，Na3AlF6为催化剂，在热压炉及真空碳管炉内进行高温煅烧，该方法需要两次抽真空、洗气等过程，操作复杂，不易控制。总之，目前已有制备碳化硅晶须的技术普遍存在晶须含量低、合成工艺复杂、直晶率低、能耗大等问题。
发明内容：
本发明的目的在于克服已有碳化硅晶须制备方法的不足，提供一种晶须产率高、直晶率高、熔点高、强度大、热膨胀系数小、制备工艺简单易于实现工业化的纳米碳化硅晶须的制备方法。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
(1)按石墨烯与硅粉的质量比为0.01-100：1混合均匀后，在保护气氛或真空保护下，以升温速率为1-15℃/min升温至1000-2400℃，恒温为10-200min进行烧结，烧结后以降温速率为1-15℃/min降温至室温；
(2)高温反应结束后，取出样品在空气中于400-1200℃下煅烧，煅烧时间为5-300min，将煅烧后的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为0.5-10:1，混合酸处理时间为1-48h；
(3)将步骤(2)得到的产物，用去离子水洗涤至pH=7后进行干燥处理，得到纳米碳化硅晶须。
所述的石墨烯是通过机械剥离法、加热SiC法、石墨插层法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法制备得到的石墨烯，或者由上述方法制备的石墨烯组装而成的二维及三维石墨烯宏观体。
所述的硅粉为单晶硅、多晶硅、非晶硅或微晶硅。
所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氨气或氢气。
所述的制备过程不需要添加任何催化剂。
所述的干燥处理可以为在30-300℃下进行真空干燥，真空干燥时间为0.5-72h，也可以为-10～-50℃下进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-48h。
本发明所制备的纳米碳化硅晶须是一种晶须含量在95%以上的高强、高纯纳米增强增韧功能材料，结合了石墨烯堆积密度低、比表面积大的特点，极大降低了反应驱动力，无需添加催化剂，后期处理简单，易于实现工业化，可作为增强、增韧、耐磨、耐腐蚀、耐高温材料，广泛应用于化工、国防、能源、电子等领域。
本发明与现有技术相比具有下述特征和优点：
(1)以石墨烯为碳源，发挥了石墨烯堆积密度低、比表面积大、低于十个原子层厚度的特点，有利于反应物硅源与碳源充分接触，反应完全。
(2)制备得到的产物为β-SiC晶须，各方面性能均优于α-SiC晶须。且产物中纳米晶须含量在95%以上。高温烧结的成本相对较低，过程可控，易于实现工业化生产。
(3)无需添加催化剂，后期处理工艺得到简化。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的碳化硅晶须的电子扫描图像。
图2为本发明实施例1得到的碳化硅晶须的X射线衍射图谱，对应晶型为β-SiC。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制，本领域的技术人员根据以上描述对本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)以氧化石墨化学还原法制备得到的石墨烯为碳源，单晶硅粉为硅源，两者质量比为0.5:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1600℃进行烧结，恒温时间为90min，升温速率为5℃/min，降温速率为6℃/min。整个过程均通入氩气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中700℃下煅烧90min，然后将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为4:1，混酸处理时间为48h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，在80℃下真空干燥50h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为99%，直径为8-10nm。
实施例2：
(1)以机械剥离法制备得到的石墨烯为碳源，多晶硅粉为硅源，两者质量比为0.01:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1800℃进行烧结，恒温时间为120min，升温速率为15℃/min，降温速率为10℃/min。整个过程均通入氮气进行防氧化保护。
(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中400℃下煅烧300min；然后将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为1:1，混酸处理时间为36h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，在300℃下真空干燥0.5h。(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为97%，直径为25-30nm。
实施例3：
(1)以石墨插层法制备得到的石墨烯为碳源，非晶硅为硅源，两者质量比为100:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至2400℃进行烧结，恒温时间为10min，升温速率为1℃/min，降温速率为1℃/min。整个过程均通入氦气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中1200℃下煅烧5min；然后将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为10:1，混酸处理时间为1h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，-40℃下冷冻干燥36h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为98%，直径为8-10nm。
实施例4：
(1)以化学气相沉积法制备得到的石墨烯为碳源，单晶硅片为硅源，两者质量比为0.05:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1500℃进行烧结，恒温时间为120min，升温速率为10℃/min，降温速率为5℃/min。整个过程均通入氨气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中900℃下煅烧120min；然后将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为4:1，混酸处理时间为32h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，-50℃下冷冻干燥10h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为98%，直径为10-12nm。
实施例5：
(1)以加热SiC法制备得到的石墨烯为碳源，微晶硅粉为硅源，两者质量比为2:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1000℃进行烧结，恒温时间为200min，升温速率为6℃/min，降温速率为15℃/min。整个过程均通入氢气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中800℃下煅烧10min；然后将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为8:1，混酸处理时间为24h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，-10℃下冷冻干燥48h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为95%，直径为10-15nm。
实施例6：
(1)以氧化石墨热还原法制备得到的石墨烯为碳源，多晶硅粉为硅源，两者质量比为50:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1450℃进行烧结，恒温时间为100min，升温速率为3℃/min，降温速率为7℃/min。整个过程在真空条件下进行。
(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中1000℃下煅烧240min；将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为0.5:1，混酸处理时间为48h。
(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，30℃下真空干燥72h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为95%，直径为45-50nm。
实施例7：
(1)以氧化石墨热还原法制备得到的石墨烯泡沫为碳源，单晶硅粉为硅源，两者质量比为0.25:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至1400℃进行烧结，恒温时间为60min，升温速率为12℃/min，降温速率为2℃/min。整个过程均通入氢气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中600℃下煅烧200min；将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为5:1，混酸处理时间为10h。(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，50℃下真空干燥72h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为95%，直径为20-25nm。
实施例8：
(1)以石墨插层法制备得到的二维石墨烯膜为碳源，单晶硅粉为硅源，两者质量比为10:1，混合均匀后放入到石墨坩埚中，加盖。
(2)将坩埚置于管式炉中加热至2200℃进行烧结，恒温时间为30min，升温速率为8℃/min，降温速率为12℃/min。整个过程均通入氮气进行防氧化保护。(3)取出步骤(2)所得样品，在空气中500℃下煅烧100min；将所得样品浸泡于氢氟酸与盐酸的混酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为2:1，混酸处理时间为12h。(4)分离出反应产物，用去离子水洗涤至pH=7，200℃下真空干燥15h。
(5)所得到的产物为β-SiC晶须，晶须含量为95%，直径为10-12nm。

Claims (6)

1.一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于包括如下步骤：
 (1) 按石墨烯与硅粉的质量比为0.01-100：1混合均匀后，在保护气氛或真空保护下，以升温速率为1-15℃/min升温至1000-2400℃，恒温为10-200 min进行烧结，烧结后以降温速率为1-15℃/min降温至室温； 
(2)高温反应结束后，取出样品在空气中于400-1200℃下煅烧，煅烧时间为5-300 min，将煅烧后的产物浸泡于氢氟酸与盐酸的混合酸中，氢氟酸与盐酸的摩尔比为0.5-10:1，混合酸处理时间为1-48 h；
(3)将步骤(2)得到的产物，用去离子水洗涤至pH=7后进行干燥处理，得到纳米碳化硅晶须。
2.如权利要求1所述的一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的石墨烯是通过机械剥离法、加热SiC法、石墨插层法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法制备得到的石墨烯，或者由上述方法制备的石墨烯组装而成的二维及三维石墨烯宏观体。
3.如权利要求1所述的一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的硅粉为单晶硅、多晶硅、非晶硅或微晶硅。
4.如权利要求1所述的一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氨气或氢气。
5.如权利要求1所述的一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的干燥处理是在30-300℃下进行真空干燥，真空干燥时间为0.5-72 h。
6.如权利要求1所述的一种制备纳米碳化硅晶须的方法，其特征在于所述的干燥处理为-10～-50℃下进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-48 h。
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