JP2004307299A - ナノサイズ炭化ケイ素チューブとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用い、炭化ケイ素生成反応が進行する温度以上で、ケイ素が溶融せずかつナノチューブ構造が維持される温度以下の温度で反応させることを特徴とする製造方法。並びに、外径が100nm以下でありかつ内径が50nm以下であることを特徴とするナノサイズ炭化ケイ素チューブ。
【選択図】 図1
Description
【産業上の利用分野】
本発明は、カーボンナノチューブ及びケイ素粉末を原料としたナノサイズ炭化ケイ素チューブとその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
炭化ケイ素チューブを製造するためには、従来、ポリカルボシランを原料としており、得られるチューブの径はマイクロメートルサイズのものであった。
【0003】
従来の方法においては、まず、(1)ポリカルボシランを原料として繊維を紡糸し、次いで、(2)その繊維に電子線照射を行った後、(3)250℃において繊維表面を酸化することによりテトラヒドロフラン溶液に対する不溶化処理を施す。このとき、ポリカルボシラン繊維の表面のみが不溶化される。次いで、(4)繊維をテトラヒドロフラン溶液に浸すと、可溶である中心部が溶け出し繊維をチューブ状にすることができる。最後に、(5)得れらたチューブ状のポリカルボシラン繊維を1000℃以上の高温で無機化することにより、炭化ケイ素チューブを製造することができる(例えば、特許文献1参照。)。
【0004】
しかしながら、この従来の方法においては、紡糸する繊維の径を小さくすること及び繊維表面の酸化層の厚さを制御することが困難であるために、製造される炭化ケイ素チューブの径は最小でも20μm程度と太く、更に炭化ケイ素チューブの肉厚を制御することが困難であった。また、ポリカルボシランを原料として用いる際には多段階の処理が必要とされるため、より簡便な製造方法に対する必要性が存在していた。更に、従来法による生産量は主として電子線照射設備の能力に依存し、大規模生産の可能性には制約があった。
【0005】
【特許文献1】特開2003−82532号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを提供することを目的とする。
【0007】
また、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、簡便かつ大量生産が可能な方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記従来技術の問題点を解決するため、本発明者らは鋭意研究を行った結果、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用いて、所定の温度及び圧力条件下で反応させることにより、簡便な処理で、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを大量に製造できることを発見し、本発明を完成させた。
【0009】
要するに、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用い、炭化ケイ素生成反応が進行する温度以上で、ケイ素が溶融せずかつナノチューブ構造が維持される温度以下の温度で反応させることを特徴とするものである。
【0010】
また、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用い、これらを直接接触させることなく非密封状態の容器中に入れ、1000℃〜1300℃の温度及び少なくとも約10−2Paの真空度で反応させることを特徴とするものである。
【0011】
更に、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料であるカーボンナノチューブの外径及び肉厚を分類選択し、併せてケイ素粉末との反応時間及び反応温度を変更することにより、ナノサイズ炭化ケイ素チューブの外径及び肉厚の制御が可能であることを特徴とする。
【0012】
また、本発明は、ナノサイズ炭化ケイ素チューブであって、外径が100nm以下でありかつ内径が50nm以下であることを特徴とするものである。
【0013】
【発明の実施の形態】
本明細書中において「ナノサイズ炭化ケイ素チューブ」とは、直径が100nm以下である炭化ケイ素チューブを示す。
【0014】
本発明のナノサイズ炭化ケイ素チューブは、以下の手順で製造することができる。
まず、カーボンナノチューブ及びケイ素粉末を原料とし、これらを非密封状態の容器中におく。本発明においては、密封状態を形成する石英ガラス封入などの処理工程を省き、非密封状態の容器中で反応を行うことにより、より簡便な製造方法を実現する。容器は1000℃〜1300℃の温度に耐えうるものであれば制限はないが、好ましくは、坩堝である。坩堝は処理条件において原料と反応しない材質のものであればよく、好ましくは、窒化ボロン製坩堝である。
【0015】
この際、カーボンナノチューブとケイ素粉末とを接触させて反応させた場合、反応後にカーボンナノチューブとケイ素粉末の分離工程が必要となる。このとき更に、1300℃の高温で反応を行う場合には、ケイ素とカーボンナノチューブが焼結し、得られるナノサイズ炭化ケイ素チューブの外表面にケイ素層が形成されるおそれがある。従って、本発明においては、カーボンナノチューブとケイ素粉末とは直接接触させることなく、容器中に入れる。
【0016】
本発明において使用することができるカーボンナノチューブ及びケイ素粉末は特に制限はない。
次いで、非密封状態の坩堝を、電気炉等の適当な手段により1000℃〜1300℃の温度に加熱し、約100時間反応させてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末原料から炭化ケイ素を生成させる。このとき、温度は、炭化ケイ素生成反応が進行する1000℃以上で、ケイ素が溶融せずかつナノチューブ構造が維持される1300℃以下の温度に設定することを要する。また、坩堝の環境雰囲気は、原料の酸化を防止できる程度に真空であることを要し、真空度は例えば少なくとも約10−2Paであることが好ましい。
【0017】
このようにして製造される本発明の炭化ケイ素チューブは、外径が100nm以下でありかつ内径が50nm以下のナノサイズチューブである。本発明の製造方法に従えば、原料であるカーボンナノチューブの外径及び肉厚を分類選択し、併せてケイ素粉末との反応時間及び反応温度を適宜変更することにより、ナノサイズ炭化ケイ素チューブの外径及び肉厚の制御を簡便に行うことができる。
【0018】
以下、本発明を、一実施態様である実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【0019】
【実施例】
(実施例)
本発明のナノサイズ炭化ケイ素チューブの製造方法を実施するのに使用することができる装置の一例を、図1に示す。
【0020】
図1において、原料であるカーボンナノチューブ1とケイ素粉末2とを、直接接触しないように窒化ボロン製の坩堝3中に入れた。本実施例において、カーボンナノチューブはGSI Creos社製のカルベールを使用し、ケイ素粉末は、ニラコ社製のケイ素粉末を使用した(粒度200〜300メッシュ、純度99.999%)。
【0021】
その上から、窒化ボロン製の蓋4で坩堝に蓋をし、その坩堝を電気炉容器(真空容器)5に入れた。電気炉容器中を10−2Pa程度まで真空排気して、ヒーター6で1200℃にした後、100時間坩堝を電気炉容器中に静置し、カーボンナノチューブとケイ素粉末とを反応させた。
【0022】
原料として使用したカーボンナノチューブ及び製造されたナノサイズ炭化ケイ素チューブの透過型電子顕微鏡写真を、それぞれ、図2及び図3に示す。図より、本発明の方法に従えば、外径が100nm以下であり内径が50nm以下のナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造できることが分かる。
(比較例)
実施例と同様な方法で、カーボンナノチューブとケイ素粉末を電気炉中に入れ、真空排気した後、1450℃で1時間反応させた。その結果、中心軸周りに開口を有さない棒状の炭化ケイ素ナノロッドが形成された。
【0023】
このようにして得られた炭化ケイ素ナノロッドの透過型電子顕微鏡写真を図4に示す。本比較例では反応温度が高かったために、結晶化が促進され炭化ケイ素ナノロッドになったものと考えられる。
【0024】
【発明の効果】
本発明に従えば、従来技術において、時間浪費的な多段階の処理を要していた炭化ケイ素チューブの製造が、特殊な設備を必要としない単一の処理で遂行することが可能となり、更に、ナノサイズ炭化ケイ素チューブを簡便かつ大量に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明のナノサイズ炭化ケイ素チューブの製造方法の一実施態様を示す図である。
【図2】図2は、本発明のナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するのに使用されたカーボンナノチューブの透過型電子顕微鏡写真である。
【図3】図3は、本発明のナノサイズ炭化ケイ素チューブの透過型電子顕微鏡写真である。
【図4】図4は、比較例により作製された炭化ケイ素ナノロッドの透過型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
1 カーボンナノチューブ
2 ケイ素粉末
3 窒化ボロン製坩堝
4 窒化ボロン製坩堝の蓋
5 電気炉容器(真空容器)
6 ヒーター
Claims (4)
- ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用い、炭化ケイ素生成反応が進行する温度以上で、ケイ素が溶融せずかつナノチューブ構造が維持される温度以下の温度で反応させることを特徴とする製造方法。
- ナノサイズ炭化ケイ素チューブを製造するための方法であって、原料としてカーボンナノチューブ及びケイ素粉末を用い、これらを直接接触させることなく非密封状態の容器中に入れ、1000℃〜1300℃の温度及び少なくとも約10−2Paの真空度で反応させることを特徴とする製造方法。
- 原料であるカーボンナノチューブの外径及び肉厚を分類選択し、併せてケイ素粉末との反応時間及び反応温度を変更することにより、ナノサイズ炭化ケイ素チューブの外径及び肉厚の制御が可能であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 外径が100nm以下でありかつ内径が50nm以下であることを特徴とするナノサイズ炭化ケイ素チューブ。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007084369A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Japan Atomic Energy Agency | TiC超微粒子又はTiO2超微粒子担持カーボンナノチューブ、及びTiCナノチューブとこれらの製造方法 |
CN1330796C (zh) * | 2006-03-02 | 2007-08-08 | 浙江理工大学 | 一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法 |
CN100338266C (zh) * | 2006-03-02 | 2007-09-19 | 浙江大学 | 一种合成碳化硅纳米棒的方法 |
WO2008102712A1 (ja) * | 2007-02-21 | 2008-08-28 | Jfe Chemical Corporation | リチウムイオン二次電池用負極材料、その製造方法、リチウムイオン二次電池用負極およびリチウムイオン二次電池 |
WO2010035631A1 (en) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | Nissei Plastic Industrial Co., Ltd. | Plated aluminum product |
JP2010241666A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-28 | Tokyo Institute Of Technology | コアシェル構造型炭化ケイ素ナノワイヤー及びその製造方法 |
JP2011001226A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Japan Atomic Energy Agency | アモルファス炭化ケイ素ナノチューブの製造方法 |
JP2011001225A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶炭化ケイ素ナノチューブの製造方法 |
CN110526230A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-03 | 南京行创新材料有限公司 | 光伏硅废料在制备阵列碳纳米管中的应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01108107A (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-25 | Standard Oil Co:The | 繊維状炭化ケイ素及び窒化ケイ素の製造 |
JPH03177384A (ja) * | 1989-12-06 | 1991-08-01 | Toshiro Yamashina | 耐酸化性材料及びその製造法 |
JPH06192917A (ja) * | 1992-12-25 | 1994-07-12 | New Oji Paper Co Ltd | 炭化珪素繊維の製造法 |
JP2003082532A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Japan Atom Energy Res Inst | ケイ素系ポリマーの放射線照射によるマイクロセラミックチューブの製造法 |
JP2003146631A (ja) * | 2001-11-12 | 2003-05-21 | Japan Science & Technology Corp | 吸熱性反応を利用した機能性ナノ材料の製造方法 |
JP2004161507A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | National Institute For Materials Science | 炭化ケイ素ナノロッドとその製造方法 |
-
2003
- 2003-04-10 JP JP2003106238A patent/JP2004307299A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01108107A (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-25 | Standard Oil Co:The | 繊維状炭化ケイ素及び窒化ケイ素の製造 |
JPH03177384A (ja) * | 1989-12-06 | 1991-08-01 | Toshiro Yamashina | 耐酸化性材料及びその製造法 |
JPH06192917A (ja) * | 1992-12-25 | 1994-07-12 | New Oji Paper Co Ltd | 炭化珪素繊維の製造法 |
JP2003082532A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Japan Atom Energy Res Inst | ケイ素系ポリマーの放射線照射によるマイクロセラミックチューブの製造法 |
JP2003146631A (ja) * | 2001-11-12 | 2003-05-21 | Japan Science & Technology Corp | 吸熱性反応を利用した機能性ナノ材料の製造方法 |
JP2004161507A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | National Institute For Materials Science | 炭化ケイ素ナノロッドとその製造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
SUN X. ET AL.: "Formation of Silicon Carbide Nanotubes and Nanowires via Reaction of Silicon (from Disproportionatio", J. AM. CHEM. SOC., vol. 124, no. 48, JPN7009001431, 2002, pages 14464 - 14471, ISSN: 0001277813 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007084369A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Japan Atomic Energy Agency | TiC超微粒子又はTiO2超微粒子担持カーボンナノチューブ、及びTiCナノチューブとこれらの製造方法 |
CN1330796C (zh) * | 2006-03-02 | 2007-08-08 | 浙江理工大学 | 一种合成两种不同形状碳化硅纳米线的方法 |
CN100338266C (zh) * | 2006-03-02 | 2007-09-19 | 浙江大学 | 一种合成碳化硅纳米棒的方法 |
WO2008102712A1 (ja) * | 2007-02-21 | 2008-08-28 | Jfe Chemical Corporation | リチウムイオン二次電池用負極材料、その製造方法、リチウムイオン二次電池用負極およびリチウムイオン二次電池 |
WO2010035631A1 (en) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | Nissei Plastic Industrial Co., Ltd. | Plated aluminum product |
JP2010100927A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-05-06 | Nissei Plastics Ind Co | めっき被覆アルミニウム製品 |
DE112009000062B4 (de) * | 2008-09-26 | 2016-03-31 | Art Metal Mfg. Co., Ltd. | Beschichtetes Aluminiumprodukt |
JP2010241666A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-28 | Tokyo Institute Of Technology | コアシェル構造型炭化ケイ素ナノワイヤー及びその製造方法 |
JP2011001226A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Japan Atomic Energy Agency | アモルファス炭化ケイ素ナノチューブの製造方法 |
JP2011001225A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶炭化ケイ素ナノチューブの製造方法 |
CN110526230A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-03 | 南京行创新材料有限公司 | 光伏硅废料在制备阵列碳纳米管中的应用 |
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