CN103318857A - 一种cvd法合成氮化硅纳米环的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法。将硅粉和二氧化硅粉按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉料；将混合粉料置于真空空间内，按气体流量体积比为1:5~5:1通入氮气和氨气作为氮化反应气体，所述氮化反应气体的气氛流量为50~200sccm；升温至1200~1400℃并保温2~6h，制得氮化硅纳米环，自然冷却即可。本发明与现有技术相比，制备氮化硅纳米环时不需要添加催化剂，因此后续无需进行提纯工艺；且制备工艺简单，所需原料易于获得，成本较低，可适用于工业化规模生产，因此本发明是一种简便高效制备氮化硅纳米环的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅纳米材料的制备方法，具体地说是一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法。
背景技术
一维纳米材料是研究电子传输行为、光学特性和力学性能等物理性质的理想系统，它们在构筑纳米电子和光电子器件等集成线路和功能性元件的进程中充当着非常重要的角色，因此有关一维纳米材料的制备、物理性质和应用的研究异常活跃。目前，人们已在金属、氧化物、半导体以及聚合物等领域制备出多种形态的纳米结构，比如纳米线、纳米带、纳米环、纳米棒、纳米锯、纳米管、纳米棒阵列和核壳结构纳米电缆等，并研究了它们的发光、电传输、场发射和光电导性质。
氮化硅（Si3N4）是一种具有优越特性的宽带隙（Eg=5.3eV）半导体材料，类似于Ⅲ-Ⅵ族化合物氮化镓和氮化铝，可以获得较高的掺杂浓度，从而具备成为优良宿主材料的潜力，可应用于微电子和纳米光电子器件上。而且氮化硅还具有耐高温、高强度、高模量、低密度和抗氧化等优异性能。所以，近年来对氮化硅低维纳米结构的制备和对其光电性质的研究吸引了大家的关注。
纳米材料的物理化学性质与其成分、形状和尺寸有着密切的关系，具有特定形貌和可控维度的纳米结构是未来构建新型微纳光电子器件的基础。环状纳米结构因其独特的物理、化学性能以及在光、电、存储等领域的潜在应用价值而受到广泛的关注，而合成可用的纳米环是实现其应用的前提。迄今，人们已经制备出多种纳米环，如ZnO、GaN、AlN、ZnS、CdS纳米环等。采用的合成方法主要有热蒸发法、溶液法、水热法、模板法、分子束外延法等。
但关于合成氮化硅纳米环的研究还较少，目前有研究报道聚合物前驱体在催化剂的协助下，通过热裂解的方法可制备得到氮化硅纳米环，然而，这种方法存在一些缺点和局限性：（1）引入金属元素作为催化剂，给提纯造成较大难度；（2）制备过程繁杂，需要经过聚硅氮烷前驱体合成、固化交联、球磨、高温裂解四个步骤，成本较高。因此，发展工艺简单、普适的可控合成氮化硅纳米环的技术仍是十分必要的，对进一步拓展氮化硅材料的应用领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法，以解决采用现有方法制备氮化硅纳米环时因添加催化剂而造成后续提纯难度大以及制备过程繁琐的问题。
本发明是这样实现的：
CVD法合成氮化硅纳米环的方法包括如下步骤：
a、将硅粉和二氧化硅粉按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉料；
b、将混合粉料置于真空空间内，按气体流量体积比为1:5~5:1通入氮气和氨气作为氮化反应气体，所述氮化反应气体的气氛流量为50~200sccm；
c、升温至1200~1400℃并保温2~6h，制得氮化硅纳米环，自然冷却即可。
所述方法中，c步中升温速率优选为5－10℃/min。
所述方法中，步骤a中所述硅粉为200目或更细的硅粉。
所述方法中，所述二氧化硅粉的粒径优选为5~50μm。
所述方法中，所述步骤a中的硅粉粒径优选为0.3~5μm，通过干法或湿法球磨工艺获得。
所述湿法球磨工艺包括如下步骤：
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球；
a2、在研磨罐中加入无水乙醇，并使所述无水乙醇浸没硅粉和不锈钢球；
a3、启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中湿磨48h；
a4、停止行星式球磨机，将湿磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤；
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，制得所需硅粉。
所述干法球磨工艺包括如下步骤：
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球；
a2、向研磨罐中通入氩气；
a3、启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中干磨48h；
a4、停止行星式球磨机，将干磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤；
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，制得所需硅粉。
所述方法中，步骤a中二氧化硅粉通过溶胶-凝胶法而制得，具体步骤如下：
a1、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和浓盐酸按照摩尔比1:4:4:0.05混合均匀，形成混合原料；
a2、在25～30℃的恒温条件下搅拌步骤a1中所形成的混合原料2~3天，形成二氧化硅湿凝胶；
a3、将二氧化硅湿凝胶在60℃的干燥箱中干燥2小时；
a4、使干燥后的二氧化硅湿凝胶在500℃的空气气氛中煅烧1小时以除去碳；
a5、对煅烧后的二氧化硅湿凝胶进行研磨以得到所需二氧化硅粉末。
本发明采用化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）法（指高温下的气相反应）来制备氮化硅纳米环，使所述氮气和氨气在高温度环境条件下与硅粉和二氧化硅粉的混合粉料发生化学反应，沉积生成氮化硅纳米环。本发明与现有技术相比，制备氮化硅纳米环时不需要添加催化剂，因此后续无需进行提纯工艺；且制备工艺简单，所需原料易于获得，成本较低，可适用于工业化规模生产，因此本发明是一种简便高效制备氮化硅纳米环的方法。
附图说明
图1是本发明通过溶胶-凝胶法制备的无定形二氧化硅粉末的X射线衍射谱。
图2是本发明实施例3制备的氮化硅纳米环样品的X射线衍射谱。
图3是本发明实施例3制备的氮化硅纳米环样品的TEM图。
图4是本发明实施例4制备的氮化硅纳米环样品的TEM图。
图5是本发明实施例4制备的氮化硅纳米环样品的电子衍射照片。
具体实施方式
本发明中所用到的原料是硅粉和二氧化硅粉，所述硅粉和二氧化硅粉的纯度均为99.9%以上，硅粉的粒度均为200目或更细，二氧化硅粉为无定形二氧化硅粉，粒径为5~50μm。这两种原料的获取方式如下：
硅粉可以是市售的产品，例如使用市售的200目硅粉直接作为原材料；较优选是通过在行星式球磨机中球磨硅粉得到的晶粒尺寸为0.3~5μm的硅粉。
球磨硅粉又分为湿法球磨和干法球磨两种工艺。在以下的具体实施例中使用的硅粉按如下步骤制备而得。
对市售200目硅粉进行湿法球磨：称取一定量的市售200目硅粉于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，并在研磨罐中加入大小不同的不锈钢球，使得不锈钢球与硅粉原料的质量比为10:1，大小不锈钢球的个数比为1:5；之后在研磨罐中加入无水乙醇，所加无水乙醇以刚淹没硅粉和不锈钢球为宜；启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中湿磨48h；之后停止行星式球磨机，将湿磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸反复润洗过滤；最后在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，湿法球磨工艺完成。球磨后硅粉晶粒尺寸为0.3~5μm。
对市售200目硅粉进行干法球磨：称取一定量的市售200目硅粉于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，并在研磨罐中加入大小不同的不锈钢球，使得不锈钢球与硅粉原料的质量比为10:1，大小不锈钢球的个数比为1:5；之后向研磨罐中通入氩气；启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中干磨48h；之后停止行星式球磨机，将干磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸反复润洗过滤；最后在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，干法球磨工艺完成。球磨后硅粉晶粒尺寸为0.3~5μm。
无定形二氧化硅粉可以是市售的粉体粒径为5~50μm的二氧化硅粉末，也可以利用溶胶-凝胶法制备而成。若为后者，则具体制备过程为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和浓盐酸按照摩尔比1:4:4:0.05混合均匀；之后使混合原料在25～30℃的恒温条件下搅拌2~3天，形成二氧化硅湿凝胶；将该二氧化硅湿凝胶在60℃的干燥箱中干燥2小时以除去多余的溶剂；再在500℃的空气气氛中煅烧1小时以除去碳；最后经过研磨得到粉体粒径为5~50μm的二氧化硅粉末。对获得的粉末进行XRD分析，如图1所示，图中没有出现明锐的衍射峰，而是在20º~30º间有一驼峰，说明得到的粉末为无定形二氧化硅。
实施例1
按摩尔比1:1称量市售的200目硅粉0.28g以及市售的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为3:1，气氛流量为120sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以5℃/min的升温速率升温至1300℃；在1300℃下保温2小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得氮化硅纳米环，产率为5%。
实施例2
按摩尔比1:1称取通过湿法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及市售的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为1:5，气氛流量为80sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以5℃/min的升温速率升温至1200℃；在1200℃下保温6小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得氮化硅纳米环。
实施例3
按摩尔比1:1称取通过湿法球磨（球磨市售的200目硅粉）工艺获得的硅粉0.28g以及市售的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为3:1，气氛流量为120sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以8℃/min的升温速率升温至1300℃；在1300℃下保温2小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得较多氮化硅纳米环，产率为45%。
对本实施例中所制得的样品进行X射线衍射（X-ray
Diffraction，XRD）和透射电子显微镜（Transmission
Electron Microscope，TEM）测试，所得结果如图2和图3所示。通过图2中的衍射峰可以标定该样品为六方结构的单晶α相Si3N4，晶格常数与JCPDS标准卡No.72-1253上的晶胞参数a=7.766Å，c=5.629Å相符合。从图3中可以明显看到氮化硅的环状结构。
实施例4
按摩尔比1:1称取通过湿法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及通过溶胶-凝胶法制备的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为2:1，气氛流量为100sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以8℃/min的升温速率升温至1300℃；在1300℃下保温2小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得较多氮化硅纳米环，产率为50%。
对本实施例中所制得的样品进行TEM和电子衍射测试，所得结果如图4和图5所示。由图4可看出，单个氮化硅纳米环的直径约为4μm，其形貌为开放式环状纳米结构。由图5可看出，该纳米环样品为结晶良好的单相α-Si3N4。
实施例5
按摩尔比1:1称取通过湿法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及通过溶胶-凝胶法制备的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为1:1，气氛流量为50sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以10℃/min的升温速率升温至1350℃；在1350℃下保温4小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得较多氮化硅纳米环，产率为48%。
实施例6
按摩尔比1:1称取通过干法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及市售的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为1:5，气氛流量为80sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以5℃/min的升温速率升温至1200℃；在1200℃下保温6小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得氮化硅纳米环，产率为37%。
实施例7
按摩尔比1:1称取通过干法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及市售的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为1:2，气氛流量为120sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以10℃/min的升温速率升温至1350℃；在1350℃下保温2小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得较多氮化硅纳米环，产率为50%。
实施例8
按摩尔比1:1称取通过干法球磨（球磨市售的200目硅粉）工艺获得的硅粉0.28g以及通过溶胶-凝胶法制备的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为1:3，气氛流量为150sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以10℃/min的升温速率升温至1300℃；在1300℃下保温4小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得较多氮化硅纳米环，产率为48%。
实施例9
按摩尔比1:1称取通过干法球磨工艺获得的硅粉0.28g以及通过溶胶-凝胶法制备的无定形二氧化硅粉末0.6g，将两者混合均匀后放置于刚玉舟中；将装有混合粉料的刚玉舟放入水平管式电阻炉的中心区，密封水平管式电阻炉的两端并对其进行抽真空，以尽可能去除反应腔中的氧气；然后向水平管式电阻炉中通入氮气和氨气以作为氮化反应气体，高纯氮气与氨气的气体流量体积比为5:1，气氛流量为200sccm；待气流稳定后开始加热水平管式电阻炉，使其以10℃/min的升温速率升温至1400℃；在1400℃下保温2小时，之后关闭加热炉，停止对水平管式电阻炉进行加热，继续向水平管式电阻炉内通入氮化反应气体，直至反应腔内的温度通过自然冷却降至室温；最后停止通入氮化反应气体，打开反应腔室，在刚玉舟的中下游便可以获得氮化硅纳米环，产率为38%。
Claims (8)
1.一种CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，包括如下步骤：
a、将硅粉和二氧化硅粉按摩尔比1:1混合均匀，得到混合粉料；
b、将混合粉料置于真空空间内，按气体流量体积比为1:5~5:1通入氮气和氨气作为氮化反应气体，所述氮化反应气体的气氛流量为50~200sccm；
c、升温至1200~1400℃并保温2~6h，制得氮化硅纳米环，自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，所述c步中升温速率为5－10℃/min。
3.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，步骤a中所述硅粉为200目或更细的硅粉。
4.根据权利要求1所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，所述二氧化硅粉的粒径为5~50μm。
5.根据权利要求3所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，步骤a中的硅粉粒径为0.3~5μm，通过干法或湿法球磨工艺获得。
6.根据权利要求5所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，所述湿法球磨工艺包括如下步骤：
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球；
a2、在研磨罐中加入无水乙醇，并使所述无水乙醇浸没硅粉和不锈钢球；
a3、启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中湿磨48h；
a4、停止行星式球磨机，将湿磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤；
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，制得所需硅粉。
7.根据权利要求5所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，所述干法球磨工艺包括如下步骤：
a1、将200目硅粉置于行星式球磨机的不锈钢研磨罐中，在研磨罐中加入若干大小不同的不锈钢球；
a2、向研磨罐中通入氩气；
a3、启动行星式球磨机，使硅粉在研磨罐中干磨48h；
a4、停止行星式球磨机，将干磨后的硅粉取出并用0.1mol/L的稀盐酸润洗过滤；
a5、在60℃的烘箱中对润洗过滤后的硅粉进行烘干，制得所需硅粉。
8.根据权利要求4所述的CVD法合成氮化硅纳米环的方法，其特征是，步骤a中所述二氧化硅粉通过溶胶-凝胶法而制得，具体步骤如下：
a1、将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和浓盐酸按照摩尔比1:4:4:0.05混合均匀，形成混合原料；
a2、在25～30℃的恒温条件下搅拌步骤a1中所形成的混合原料2~3天，形成二氧化硅湿凝胶；
a3、将二氧化硅湿凝胶在60℃的干燥箱中干燥2小时；
a4、使干燥后的二氧化硅湿凝胶在500℃的空气气氛中煅烧1小时以除去碳；
a5、对煅烧后的二氧化硅湿凝胶进行研磨以得到所需二氧化硅粉末。
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