CN103413755A - 硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法 - Google Patents

硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，首先依次将制备的SiO2溶胶、PS溶胶用甩胶机旋涂在干净的单晶Si片上，经过分别进行老化形成PS/OCS叠层凝胶；然后置于无氧状态的管式加热炉中的坩埚中，于390℃恒温30分钟，使PS充分裂解，然后于1050℃～1300℃恒温1小时，然后随炉冷却至室温，即得到单晶SiC薄膜。本发明制备的单晶SiC薄膜沿（0001）密排面择优取向生长、表面平整致密、无层错缺陷。同时，本发明成本低，可制备低价﹑大面积、较优质的SiC单晶薄膜材料，具有潜在的市场竞争力。

Description

硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其是一种硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法。
背景技术
宽带隙SiC半导体薄膜材料是发展微电子和宽频段光电子器件的基础。目前国内外大多采用CVD及MOCVD技术制备SiC/SiC同质外延薄膜材料，但这些方法制备的薄膜材料价格十分昂贵，阻滞了SiC器件及衬底材料的发展。探索硅基异质外延优质SiC薄膜的新方法具有重要的科学意义和广泛的应用前景。本发明与以前所有制备SiC薄膜的方法均不同。
目前制备SiC薄膜的方法很多，如CVD、MOCVD、PLD、MBE等，且大多采用SiC衬底同质外延，这些方法所用设备价格昂贵，SIC衬底目前价格不菲，因此探索制备优质、低价、大面积单晶SiC/Si异质外延薄膜对发展国防及高新技术产业具有重要意义。目前，也有成本较低的CVD方法制备单晶SiC的技术，例如：申请公布号为CN102674848A，名称为“一种化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体的制备方法”的专利申请，该发明是以聚二甲基硅烷为原料，采用热解、蒸馏的工艺制备化学液气相沉积工艺用液态SiC陶瓷先驱体的方法。该发明通过对聚二甲基硅烷在不同的温度下进行热解、分馏，制得沸点范围在100～200℃的SiC陶瓷先驱体。该发明制备的化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体具有常温下稳定，沸点低（200℃以下），流动性好且对环境无腐蚀，沉积效率高，裂解产物为近化学计量比的β-SiC，并且沉积和裂解过程中产生的副产物对环境无腐蚀无污染等优点，同时该发明的制备工艺简单，制备周期短，成本低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，采用在Si衬底上通过PS/OCS凝胶叠层热解反应，制备出优质、低价、大面积的SiC/Si单晶薄膜材料，用于微电子、光电子器件等领域，及GaN外延的衬底材料。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)PS溶胶的制备：称取聚苯乙烯（简称“PS”）粒料置于甲苯溶剂中，并在40℃水浴中恒温加热使之完全溶解，形成浓度为66.6g/L的PS溶胶；
2)SiO2溶胶（简称“OCS”）制备：室温下将体积比1:1的正硅酸乙脂（简称“TEOS”）和乙醇相混合，超声分散15分钟，逐滴加入浓度为0.02mol/L的稀HNO3作为催化剂，至PH值3～4之间，此时，正硅酸乙脂:乙醇:稀HNO3的体积比为1:1:2～2.5，继续搅拌30分钟，静置制成SiO2溶胶；
3)将单晶Si片清洗干净；
4)将单晶Si片置于甩胶机的平台上，用滴管将OCS溶胶滴于单晶Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分的转速旋转30秒后，增加转速至3000～4500转/分，旋涂2分钟；
5)取下甩胶后的单晶Si片，立即置于50℃的恒温干燥箱内老化24小时，使之形成表面具有均匀平整OCS凝胶层的OCS/Si片；
6)将老化好的OCS/Si片置于甩胶机上，用滴管将PS溶胶滴于OCS/Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分钟的转速旋转30秒，然后增加转速到3000～4500转/分钟，旋涂2分钟；
7)将旋涂好PS溶胶膜的PS/OCS/Si片取下，立即放入50℃恒温干燥箱中老化24小时形成PS/OCS叠层凝胶；
8)将老化好的PS/OCS叠层凝胶/Si片置于加热炉中的坩埚中，加热炉先抽真空后通入高纯Ar气，反复三次以上，以赶出炉中的O2，关闭抽气阀，使加热炉内处于无氧状态；
9)将加热炉按15℃/分钟的升温速率升温至390℃，恒温30分钟，使PS充分裂解，然后以15℃/分钟～27℃/分钟的升温速率升温至1050℃～1300℃恒温1小时，然后随炉冷却至室温，得到单晶SiC薄膜。
优选地，步骤3)中单晶Si片的清洗工艺如下：
(a)用丙酮、无水乙醇依次浸泡2小时，随后用去离子水洗净；
(b)用氨水:H2O2:H2O的体积比为1:1:3的比例混合的溶液煮沸10分钟；
(c)用盐酸:H2O2:H2O的体积比为3:1:1的比例混合的溶液煮沸10分钟；
(d)每次煮沸后依次用去离子水及5%的氢氟酸超声清洗10分钟；
(e)按步骤(b)、(c)、(d)清洗2～3次，最后用氮气吹干。
优选地，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚。
优选地，步骤8)中，加热炉中保持真空状态；步骤9)中PS裂解后以27℃/分钟的升温速率升温至1050℃。
优选地，步骤8)中，加热炉中通Ar气至1个大气压；步骤9)中PS裂解后以15℃/分钟的升温速率升温至1300℃。
本发明的反应机理是：PS热解生成(CH)n气体，高温下(CH)n气体分解生成活性C，另外TEOS和乙醇水解聚合生成SiO2凝胶，两者加热之后发生反应，其反应步骤是：
(1)SiO2(s)＋C(s)=SiO(g)＋CO(g)
(2)SiO(g)＋2C(s)=SiC(s)＋CO(g)
(3)SiO(g)＋3CO(g)=SiC(s)＋2CO2(g)
这一反应步骤也是Acheson法利用石英砂SiO2和C粉制备金刚砂SiC粉的反应步骤。Acheson法反应温度需要在1400℃以上。而本发明所述的方法中，PS生成的活性C的活性以及与SiO2凝胶的反应活性比Acheson法的要强，其反应温度在1050℃～1300℃。
本发明所述硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，能够制备沿（0001）密排面择优取向生长、表面平整致密的单晶3C型或nH型SiC薄膜，其中n为正整数。本发明所述的方法制备的单晶SiC薄膜的XRD摇摆曲线的半高宽1.2度，而用现有技术制备的异质外延单晶SiC薄膜的摇摆曲线的半高宽在0.2～2.7度。因此，与现有技术相比，本发明所述的方法制备的单晶SiC薄膜为优质的单晶薄膜。
另外，本发明成本低，能够制备低价﹑大面积、较优质的SiC单晶薄膜材料，具有潜在的市场竞争力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的单晶SiC薄膜的XRD图谱。
图2为实施例1制备得到的单晶SiC薄膜的TED图。
图3为实施例1制备得到的单晶SiC薄膜表面的SEM照片。
图4为实施例1制备得到的单晶SiC薄膜截面的SEM照片。
图5为实施例2制备得到的单晶SiC薄膜的TED图。
图6为实施例2制备得到的单晶SiC薄膜的XRD图谱。
图7为实施例2制备得到的单晶SiC薄膜表面的SEM照片。
图8为实施例2制备得到的单晶SiC薄膜截面的SEM照片。
图9为实施例2制备得到的单晶SiC薄膜的Ranan图谱。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，包括以下步骤：
1)PS溶胶的制备：称取PS粒料置于甲苯溶剂中，并在40℃水浴中恒温加热使之完全溶解，形成浓度为66.6g/L的PS溶胶。
2)SiO2溶胶制备：室温下将体积比1:1的TEOS和乙醇相混合，超声分散15分钟，逐滴加入浓度为0.02mol/L的稀HNO3作为催化剂，至PH值4之间，此时，正硅酸乙脂:乙醇:稀HNO3的体积比为1:1:2，继续搅拌30分钟，静置数小时制成OCS。
3)将单晶Si片清洗干净：首先用丙酮、无水乙醇依次浸泡2小时，随后用去离子水洗净；其次用氨水:H2O2:H2O的体积比为1:1:3的比例混合的溶液煮沸10分钟；再用盐酸:H2O2:H2O的体积比为3:1:1的比例混合的溶液煮沸10分钟；每次煮沸后依次用去离子水及5%的氢氟酸超声清洗10分钟；按以上步骤清洗2～3次，最后用氮气吹干。
4)将单晶Si片置于甩胶机的平台上，用滴管将OCS滴于单晶Si片上，开动甩胶机，以500转/分钟的转速旋转30秒后，增加转速至4500转/分钟，旋涂2分钟。
5)取下甩胶后的单晶Si片，立即置于50℃的恒温干燥箱内老化24小时，使之形成表面具有均匀平整OCS凝胶层的OCS/Si片。
6)将老化好的OCS/Si片置于甩胶机上，用滴管将PS溶胶滴于OCS/Si片上，开动甩胶机，以500转/分钟的转速旋转30秒，然后增加转速到4500转/分钟，旋涂2分钟。
7)将旋涂好PS溶胶膜的PS/OCS/Si片取下，立即放入50℃恒温干燥箱中老化24小时形成PS/OCS叠层凝胶。
8)将老化好的PS/OCS叠层凝胶/Si片置于管式加热炉中的坩埚中，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚。管式加热炉先抽真空后通入高纯Ar气，反复三次以上，以赶出炉中的O2，最后，抽真空，使管式加热炉中保持10-3Pa的真空状态。
9)将加热炉按15℃/分钟的升温速率升温至390℃，恒温30分钟，使PS充分裂解，然后以27℃/分钟的升温速率升温至1050℃，恒温1小时，然后随炉冷却至室温，得到单晶SiC薄膜样品。
取出单晶SiC薄膜样品对其进行XRD、TEM、SEM等分析表征。采集XRD图谱所使用的测试仪器分别为P/Max-RA转靶X射线衍射仪，Cu Kα线，λ=0.15418nm；采集TEM图使用的是H-800型透射电镜，在进行测试之前，首先用按照浓HF：浓HNO3：H2O体积比为1:1:2的比例配置的溶液将制备的单晶SiC薄膜样品的Si衬底蚀去，将剥离的SiC薄膜置于Cu网上进行分析。采集SEM照片是采用日本JUL公司生产的JS M6700F型冷场发射扫描电镜。
图1所示为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的XRD图谱，由所述XRD图谱显示本实施例制备得到的单晶SiC薄膜沿（0001）取向面生长，摇摆曲线的半高宽1.2度表明单晶质量较好。
图2所示为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的TED图，所述TED图中表征了所述单晶SiC薄膜的电子衍射花样为6次对称的衍射斑点，经指标化计算知本实施例制备得到的单晶SiC薄膜为单晶6H晶型，即所述单晶SiC薄膜为单晶6H-SiC薄膜。
图3、图4为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜表面及截面的SEM照片，由图3、图4表征的本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的表面形貌及截面形貌得知，所述单晶SiC薄膜表面平整致密、无界面缺陷。
由以上分析表征结果表明，本发明在真空条件下1050℃热处理制备出的是表面平整致密无层错缺陷的较优质的单晶6H-SiC/Si薄膜
实施例2
1)PS溶胶的制备：称取PS粒料置于甲苯溶剂中，并在40℃水浴中恒温加热使之完全溶解，形成浓度为66.6g/L的PS溶胶。
2)SiO2溶胶制备：室温下将体积比1:1的TEOS和乙醇相混合，超声分散15分钟，逐滴加入浓度为0.02mol/L的稀HNO3作为催化剂，至PH值4之间，此时，正硅酸乙脂:乙醇:稀HNO3的体积比为1:1:2，继续搅拌30分钟，静置数小时制成OCS。
3)将单晶Si片清洗干净：首先用丙酮、无水乙醇依次浸泡2小时，随后用去离子水洗净；其次用氨水:H2O2:H2O的体积比为1:1:3的比例混合的溶液煮沸10分钟；再用盐酸:H2O2:H2O的体积比为3:1:1的比例混合的溶液煮沸10分钟；每次煮沸后依次用去离子水及5%的氢氟酸超声清洗10分钟；按以上步骤清洗2～3次，最后用氮气吹干。
4)将单晶Si片置于甩胶机的平台上，用滴管将OCS滴于单晶Si片上，开动甩胶机，以500转/分钟的转速旋转30秒后，增加转速至4500转/分钟，旋涂2分钟。
5)取下甩胶后的单晶Si片，立即置于50℃的恒温干燥箱内老化24小时，使之形成表面具有均匀平整OCS凝胶层的OCS/Si片。
6)将老化好的OCS/Si片置于甩胶机上，用滴管将PS溶胶滴于OCS/Si片上，开动甩胶机，以500转/分钟的转速旋转30秒，然后增加转速到4500转/分钟，旋涂2分钟。
7)将旋涂好PS溶胶膜的PS/OCS/Si片取下，立即放入50℃恒温干燥箱中老化24小时形成PS/OCS叠层凝胶。
8)将老化好的PS/OCS叠层凝胶/Si片置于管式加热炉中的坩埚中，管式加热炉先抽真空后通入高纯Ar气，反复三次以上，以赶出炉中的O2，关闭抽气阀，向管式加热炉中通Ar气至1个大气压。
9)将加热炉按15℃/分钟的升温速率升温至390℃，恒温30分钟，使PS充分裂解，然后以15℃/分钟的升温速率升温至1300℃恒温1小时，然后随炉冷却至室温，得到单晶SiC薄膜。
取出单晶SiC薄膜样品对其进行TEM、XRD、SEM、Raman光谱等分析表征。采集TEM、XRD、SEM信息所使用的测试仪器与实施例1中的相同，样品处理方法、测试方法也相同。本实施例中Raman光谱的采集是采用美国SPEX公司生产的RAMANLOG6，测试用的波长为514nm。
图5所示为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的TED图，所述TED图中表征了所述单晶SiC薄膜的电子衍射花样为6次对称的衍射斑点，经指标化计算知本实施例制备得到的单晶SiC薄膜为4H晶型，即所述单晶SiC薄膜为单晶4H-SiC薄膜。
图6所示为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的XRD图谱，由所述XRD图谱显示本实施例制备得到的单晶SiC薄膜沿（0001）面择优取向生长，摇摆曲线的半高宽1.1度表明单晶质量较好。
图7、图8分别为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜表面和截面的SEM照片，由图7表征的本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的表面形貌及截面形貌得知，所述单晶SiC薄膜表面平整致密、无界面缺陷。
图9为本实施例制备得到的单晶SiC薄膜的Ranan图谱，所述Ranan图谱中767（TO）797(TO)/cm-1为横向声子模，968(LO)/cm-1为纵向声子模，进一步显示本实施例制备的产品为较优质量单晶SiC薄膜。
由以上分析表征结果表明，本发明在一个大气压Ar气氛条件下1300℃热处理制备出了表面平整致密、无层错缺陷的较优质的单晶4H-SiC/Si薄膜。
以上两个实施例只是本发明的个别实施方式，并非穷举。另外，本发明所述的硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，还能够制备在Si(111)面上外延生长的3C-SiC单晶薄膜。并且热处理所使用的加热炉也可采用电阻加热炉或中频加热炉等其他类型的加热炉。
总之，本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.硅基凝胶叠层热解反应法制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)PS溶胶的制备：称取聚苯乙烯粒料置于甲苯溶剂中，并在40℃水浴中恒温加热使之完全溶解，形成浓度为66.6g/L的PS溶胶；
2)SiO2溶胶制备：室温下将体积比1:1的正硅酸乙脂和乙醇相混合，超声分散15分钟，逐滴加入浓度为0.02mol/L的稀HNO3作为催化剂，至PH值3～4之间，此时，正硅酸乙脂:乙醇:稀HNO3的体积比为1:1:2～2.5，继续搅拌30分钟，静置制成SiO2溶胶；
3)将单晶Si片清洗干净；
4)将单晶Si片置于甩胶机的平台上，用滴管将OCS溶胶滴于单晶Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分钟的转速旋转30秒后，增加转速至3000～4500转/分钟，旋涂2分钟；
5)取下甩胶后的单晶Si片，立即置于50℃的恒温干燥箱内老化24小时，使之形成表面具有均匀平整OCS凝胶层的OCS/Si片；
6)将老化好的OCS/Si片置于甩胶机上，用滴管将PS溶胶滴于OCS/Si片上，开动甩胶机，以300～500转/分钟的转速旋转30秒，然后增加转速到3000～4500转/分钟，旋涂2分钟；
7)将旋涂好PS溶胶膜的PS/OCS/Si片取下，立即放入50℃恒温干燥箱中老化24小时形成PS/OCS叠层凝胶；
8)将老化好的PS/OCS叠层凝胶/Si片置于加热炉中的坩埚中，加热炉先抽真空后通入高纯Ar气，反复三次以上，以赶出炉中的O2，关闭抽气阀，使加热炉内处于无氧状态；
9)将加热炉按15℃/分钟的升温速率升温至390℃，恒温30分钟，使PS充分裂解，然后以15℃/分钟～27℃/分钟的升温速率升温至1050℃～1300℃恒温1小时，然后随炉冷却至室温，得到单晶SiC薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤3)中单晶Si片的清洗工艺如下：
(a)用丙酮、无水乙醇依次浸泡2小时，随后用去离子水洗净；
(b)用氨水:H2O2:H2O的体积比为1:1:3的比例混合的溶液煮沸10分钟；
(c)用盐酸:H2O2:H2O的体积比为3:1:1的比例混合的溶液煮沸10分钟；
(d)每次煮沸后依次用去离子水及5%的氢氟酸超声清洗10分钟；
(e)按步骤(b)、(c)、(d)清洗2～3次，最后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚。
4.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤8)中，加热炉中保持真空状态；步骤9)中PS裂解后以27℃/分钟的升温速率升温至1050℃。
5.根据权利要求1所述的制备单晶SiC薄膜的方法，其特征在于，步骤8)中，加热炉中通Ar气至1个大气压；步骤9)中PS裂解后以15℃/分钟的升温速率升温至1300℃。
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