CN106830939A - 一种金刚石基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石基底制备技术领域，具体涉及一种金刚石基底及其制备方法。所述金刚石基底包括按照重量份计的以下组分：聚酰亚胺95‑99.5份，金刚石微粉0.5‑5份；所述金刚石微粉粒径为0.05～1000μm，所述聚酰亚胺的溶液浓度为5%～20%。制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺溶液加入到金刚石微粉中，混料均匀，得到混合物；装入模具中放入烘箱中进行升温凝固；烘干凝固好的混合物在不同型号的砂纸上打磨、碳化，冷却到室温，得到所述金刚石基底。本发明的有益效果在于，所需要使用的原始基底材料的成本低，设备和工艺简单。

Description

一种金刚石基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石基底制备技术领域，具体涉及一种金刚石基底及其制备方法。
背景技术
金刚石具有优异的物理、化学性质，在已知的所有物质中具有最高的硬度，室温下具有最高的热导率，宽的禁带宽度（5.5eV），最高的声传播速度，较高的半导体掺杂性以及从远红外光区到紫外光区的光学透过性，使得其在机加工、微电子、光学等许多领域有着广阔的应用前景。然而天然金刚石数量稀少，高温高压合成的金刚石不仅价格昂贵，而且合成金刚石的粒度受限，这使金刚石的优异性能不能得到充分利用。1982年，Matsumto等人使用化学气相沉积法（CVD）制备出了金刚石膜，使得金刚石的优异性能得以充分发挥，从而在全世界范围内掀起了CVD金刚石膜研究热潮。目前，我国也加大了对金刚石膜研究的投资力度，现已有多家公司和研究单位投入了大量的人力、物力进行此项工作的研究。根据国内技术发展现状和经济发展特点，金刚石涂层工具、金刚石热沉基片、场发射显示器件、声表面波器件及纳米金刚石膜的应用将有望陆续进入市场。
金刚石膜进行生长的首要条件是要选择合适的基底材料。而合适的基底材料通常要考虑如下几个方面：1）尽量与金刚石的热膨胀系数相差较小，这样才能保证膜与基底有较好的附着力；2）尽可能得与金刚石的晶格常数相接近以使得金刚石在其上进行生长时产生较小的晶格畸变，进而产生较小的内应力；3）要能够承受CVD金刚石生长过程中的高温。综合以上条件，通常选择用来作为金刚石基底的材料主要有金刚石本身、硅（Si）、SiC、铜、不锈钢、高速钢、陶瓷材料、钼、硬质合金（WC-Co）、等。已有多篇文献提到过，金刚石更容易在金刚石基底上进行外延生长，这是由于提高了金刚石形核的密度。对单晶金刚石生长来说尤其是这样，到目前为止都必须使用单晶金刚石做基底才能够合成出单晶金刚石，但目前单晶金刚石的价格仍很昂贵。相较于这种很昂贵的大尺寸金刚石颗粒，粒径在1～300μm的金刚石微粉的价格相对低廉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种金刚石基底及其制备方法。
本发明技术方案为：
一种金刚石基底，所述金刚石基底包括按照重量份计的以下组分：
聚酰亚胺0.5-5份，金刚石微粉95-99.5份；
所述金刚石微粉粒径为0.05～1000μm，所述聚酰亚胺的溶液浓度为5%～20%。
优选地，所述金刚石基底包括按照重量份计的以下组分：
聚酰亚胺1-3份，金刚石微粉97-99份。
所述金刚石基底的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1）将聚酰亚胺溶液加入到金刚石微粉中，混料均匀，得到混合物；
2）选择所需形状和尺寸的加工模具，将步骤1）混合物装入模具中并用玻璃棒均匀摊开；
3）将上述装入混合物的模具放入烘箱中进行升温凝固；
4）将经步骤3）烘干凝固好的混合物在不同型号的砂纸上打磨成需要的形状和厚度；
5） 将经步骤4）打磨好的混合物放入热CVD炉中碳化；
7）将碳化好的混合物随炉冷却到室温；
得到所述金刚石基底。
优选地，所述步骤1）混料时间为1~2min，混料转速为2500~3500 r/min。
优选地，所述步骤2）形状为正方形或长方形或圆形或其他，所述模具材料为金属或木质或塑料或其他。
优选地，所述步骤3）升温凝固程序为：
0-1分钟，匀速升温至80℃；1-2分钟，温度为80℃；
2-3分钟，匀速升温至120℃；3-4分钟，温度为120℃；
4-5分钟，匀速升温至200℃；5-6分钟，温度为200℃；
6-7分钟，匀速升温至250℃；7-8分钟，温度为250℃；
8-9分钟，匀速升温至300℃；9-10分钟，温度为300℃；
自然降温。
优选地，所述步骤5）碳化温度为700-1000 ℃，碳化时间为1-2 h。
制备好的金刚石基底放入CVD沉积设备（包括微波等离子体CVD、直流等离子体CVD、热丝CVD设备）中进行金刚石膜的生长。
本发明有益效果：
1、本发明将金刚石微粉紧密的粘结在一起，可以获得一种低廉的以金刚石本身为主要成分的新型基底，而这种金刚石基底成功制备，将大大提高金刚石的生长速率和沉积质量，另外，使用的金刚石微粉有小粒径的多晶也有大粒径的单晶，这些金刚石微粉与即将要在其上生长的金刚石膜是同一种物质，由于颗粒之间没有化学键结合，生长完后的自支金刚石厚膜更容易从基底上脱落（采用硅基底通常是生长完后用氢氟酸浸泡24h以上才能获得。）。
2、本发明中加入高分子粘结剂起到一个将大量金刚石微粉连接到一起的骨架作用。聚酰亚胺树脂是一种耐热性好、机械强度高的高分子材料，可以作为结构胶黏剂的主体材料使用，本专利就是利用其作为胶黏剂来使用的。此外，该高分子胶黏剂中只含有C、H、O、N四种元素，而这些元素在后续碳化中又将以气体的形式挥发并排出到空气中，这使得后期金刚石在该新型基底上的沉积不受其上杂质元素的影响。
3、本发明金刚石微粉在后期金刚石沉积结束后，又恢复为金刚石微粉，可以反复利用，并且可以根据不同产品、尺寸的要求重新制作成新的基底，节约了生产成本。
4、本发明与常用的其他非金刚石基底相比，该基底的主要组成成分就是金刚石微粉，这与将要沉积的金刚石膜属于同一种物质，可以提高金刚石的生长速率和沉积质量，这是因为采用金刚石基底会大大增加初期的生长点，从而大大提高形核密度，进而提高金刚石的生长速率和沉积质量。
5、设置梯度升温程序逐渐固化和去除空气，以免产生气泡，让颗粒之间粘结更牢固紧密。
6、碳化去除聚酰亚胺的粘结剂，使后面进行金刚石的生长就更加纯净。
7、本发明金刚石基底也以另外一种方式增加了金刚石膜的沉积速率，由于基底材料为金刚石，由于基底材料为金刚石，改善基底表面的沉积环境为同质外延，因此大大增加了金刚石前期的生长点，即提高了金刚石的形核密度，进而提高了CVD金刚石的沉积速率，附图9显示生长6h后的厚度达到30um，提高多晶金刚石沉积速率至5 um/h，普通的生长高质量多晶金刚石的速率只有1-3 um/h，因此本发明金刚石基底增加了金刚石膜的沉积速率。
附图说明
图1混合均匀后的金刚石微粉和高分子粘结剂；
图2 装入磨具中的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物；
图3 烘干后的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物；
图4打磨后的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物；
图5 碳化后的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物实物图；
图6 碳化后的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物扫描电子显微镜照片；
图7 碳化后的金刚石微粉和高分子粘结剂的混合物Raman检测谱；
图8采用本发明沉积的金刚石膜沉积结果的表面SEM图；
图9采用本发明沉积的金刚石膜沉积结果的截面SEM图，生长6h后金刚石膜厚度约30um，沉积速率约为5 um/h；
图10采用本发明沉积的金刚石膜的Raman检测谱；
图11升温凝固程序示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
本发明提供一种新型金刚石基底的制备方法，具体包括如下步骤：
1）首先称取粒径为2μm的金刚石微粉1.5g ，然后再称取已经配置好的质量分数为7.5%的聚酰亚胺溶液0.3g，以使得金刚石微粉占金刚石微粉与聚酰亚胺总质量的百分比为98.5%，图1；
聚酰亚胺溶液：产自常州福润特塑胶新材料有限公司（热塑型PAA-1）溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP），固含量是19% ，环保，是非危险品，粘结性高。
2）将上述混合好的混合物DAC 150.1 FVZ型混料机中混合，混料时间为1min，混料转速为3000r/min；
3）将上述混好的混合物放入大小为30×30mm2的铝片-锡纸模具中，该铝片与锡纸模具在使用前已经用酒精清洗干净，图2；
4）将装有混合物的模具放入烘箱中，设置的升温程序如图11所示，见图3；
5) 将凝固好的金刚石和聚酰亚胺的混合物进行脱模；
6) 将脱模后的上述混合物在不同规格的SiC砂纸上进行打磨（图4），最终打磨成尺寸约为20×20×5mm3的块体；
7）将上述块体放入热CVD碳管炉中进行真空碳化，在900℃的碳化温度下保温2h（图5、图6、图7），然后随炉自然冷却；
8）接下来我们在得到的上述块体（称之为新型金刚石基底）上进行了金刚石膜沉积，得到金刚石膜（图8、图9、图10）。
实施例2
1）首先称取粒径为20μm的金刚石微粉1.5g，然后再称取已经配置好的质量分数为7.5%的聚酰亚胺溶液0.3g，以使得金刚石微粉占金刚石微粉与聚酰亚胺总质量的百分比为98.5%（该比值是经过在多次不同质量比下进行的实验得到的较理想的比值之一，该比值的波动范围在98.5%±0.5%内都可以认为是较理想的）；
2）将上述混合好的混合物放入混合机中混合，混合时间为1min，混合转速为3000r/min；
3）将上述混好的混合物放入大小为30×30mm2的铝片-锡纸模具中，该铝片与锡纸模具在使用前已经用酒精清洗干净；
4）将装有混合物的模具放入烘箱中，由于使用的胶黏剂是聚酰亚胺胶黏剂，所以根据相关文献调研及本实验的验证过程，设置的升温程序如表1所示；
5) 将凝固好的金刚石和聚酰亚胺的混合物进行脱模；
6) 将脱模后的上述混合物在不同规格的SiC砂纸上进行打磨，最终打磨成尺寸约为20×20×5mm3的块体；
7）将上述块体放入热CVD碳管炉中进行真空碳化，在900℃的碳化温度下保温2h，然后随炉自然冷却；
8）接下来我们在得到的上述块体（称之为新型金刚石基底）上进行了金刚石膜沉积。
实施例3
1）首先称取粒径为200μm的金刚石微粉1.5g，然后再称取已经配置好的质量分数为7.5%的聚酰亚胺溶液0.2g，以使得金刚石微粉占金刚石微粉与聚酰亚胺总质量的百分比为99%；
2）将上述混合好的混合物放入混合机中混合，混料时间为1min，混料转速为3000r/min；
3）将上述混好的混合物放入大小为30×30mm2的铝片-锡纸模具中，该铝片与锡纸模具在使用前已经用酒精清洗干净；
4）将装有混合物的模具放入烘箱中，由于使用的胶黏剂是聚酰亚胺胶黏剂，所以根据相关文献调研及本实验的验证过程，设置的升温程序如表1所示；
5) 将凝固好的金刚石和聚酰亚胺的混合物进行脱模；
6) 将脱模后的上述混合物在不同规格的SiC砂纸上进行打磨，最终打磨成尺寸约为20×20×5mm3的块体；
7）将上述块体放入热CVD碳管炉中进行真空碳化，在900℃的碳化温度下保温2h，然后随炉自然冷却；
8）接下来我们在得到的上述块体（称之为新型金刚石基底）上进行了金刚石膜沉积。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种金刚石基底，其特征在于：所述金刚石基底包括按照重量份计的以下组分：
聚酰亚胺0.5-5份，金刚石微粉95-99.5份；
所述金刚石微粉粒径为0.05～1000μm，所述聚酰亚胺的溶液浓度为5%～20%。
2.根据权利要求1所述的金刚石基底，其特征在于：所述金刚石基底包括按照重量份计的以下组分：
聚酰亚胺1-3份，金刚石微粉97-99份；
所述金刚石微粉粒径为1～300μm，所述聚酰亚胺的溶液浓度为8%～15%。
3.权利要求1-2任意一项所述金刚石基底的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）将聚酰亚胺溶液加入到金刚石微粉中，混料均匀，得到混合物；
2）选择所需形状和尺寸的加工模具，将步骤1）混合物装入模具中并用玻璃棒均匀摊开；
3）将上述装入混合物的模具放入烘箱中进行升温凝固；
4）将经步骤3）烘干凝固好的混合物在砂纸上打磨；
5）将经步骤4）打磨好的混合物放入热CVD炉中碳化；
7）将碳化好的混合物随炉冷却到室温；
得到所述金刚石基底。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1）混料时间为1~2min，混料转速为2500~3500 r/min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤2）形状为正方形或长方形或圆形或其他，所述模具材料为金属或木质或塑料或其他。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤3）升温凝固程序为：
0-1分钟，匀速升温至80℃；1-2分钟，温度为80℃；
2-3分钟，匀速升温至120℃；3-4分钟，温度为120℃；
4-5分钟，匀速升温至200℃；5-6分钟，温度为200℃；
6-7分钟，匀速升温至250℃；7-8分钟，温度为250℃；
8-9分钟，匀速升温至300℃；9-10分钟，温度为300℃；
自然降温。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤5）碳化温度为700-1000 ℃，碳化时间为1-2 h。
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