CN113072906A - 一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法 - Google Patents

一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法，它属于氮化铝籽晶粘贴剂制备技术领域。本发明要解决的技术问题为氮化铝籽晶粘贴剂的造价昂贵的问题。本发明按照重量份数分别称量75‑85份的氮化铝粉料、10‑20份的氧化铝粉料、40‑60份的聚乙二醇、15‑25份的无水乙醇、140‑170份的蒸馏水，将称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌，然后倒入无水乙醇，使用玻璃棒搅拌，得到第一混合物中加入蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到一种氮化铝籽晶粘贴剂。使用本发明粘结剂粘接的氮化铝晶片，使用在氮化铝晶体生长试验中，能够在2050℃的高温中保温50h以上。

Description

一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法
技术领域
本发明属于氮化铝籽晶粘贴剂制备技术领域；具体涉及一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法。
背景技术
氮化铝属于第三代半导体材料，具有高禁带宽度，高热导率，高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能，所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。
常用的制备氮化铝单晶晶体的方法是物理气相传输法。在达到一定的高温和惰性气体氛围的某一气压等条件时，坩埚中的氮化铝原料会分解升华出气态组分，在温度梯度的作用下，气态组分转移到温度较低的氮化铝籽晶的表面并沉积有序排列，不断长大后形成氮化铝单晶晶体。
使用物理气相传输法生长氮化铝单晶晶体时，通常将籽晶粘贴在坩埚盖上。这里所使用的粘结剂的选择非常重要，不但要有极高的粘性和强度，而且要承受2200℃左右的高温，其成分中还不能有干扰氮化铝单晶生长的元素。在粘贴籽晶的操作过程中，还要适当地使用粘结剂(通常为胶水)，要均匀地涂在坩埚盖和籽晶之间，如果过少会造成籽晶或晶体脱落。这些因素造成粘贴籽晶所使用的粘结剂造价昂贵，使用范围单一，易凝固需及时使用，占用大量实验时间，操作困难等不足之处。
发明内容
本发明目的是提供了一种制作方法简单的一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量75-85份的氮化铝粉料、10-20份的氧化铝粉料、40-60份的聚乙二醇、15-25份的无水乙醇、140-170份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌10-15min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌3-5min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的重量份数为85份，氧化铝粉料的重量份数为15份，聚乙二醇的重量份数为50份，无水乙醇的重量份数为20份，蒸馏水的重量份数为150份。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为200-1000r/min，搅拌时间15-30min，搅拌温度为50-65℃。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为1000r/min，搅拌时间20min，搅拌温度为60℃。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法制备的一种氮化铝籽晶粘贴剂，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗20-30min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度≦0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干12-15h，取出后用于氮化铝晶体生长。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.4mm。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.3mm。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂，为了使粘结剂的主要成分不会过度干扰氮化铝单晶生长的实验过程，选择氮化铝粉料作为粘结剂的主体，氮化铝有着耐高温、稳定性好等优点。氧化铝同样是耐高温材料，同时具备吸附性，与氮化铝粉料均匀混合，可以吸附氮化铝粉料的少量杂质。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，可制作粘结剂使用；乙醇的作用是消毒和磁力搅拌器吸附水分。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂，原料简便，易于取材；原料组成种类并不复杂，且易于购买和取材。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂，造价低廉，节约成本；制作该氮化铝籽晶粘结剂成本不会很高，比起购买市售的造价动辄上万的传统籽晶粘结剂来说优势明显。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，易于操作，方便处理，能够随时制备。
本发明所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂，使用该粘结剂粘接的氮化铝晶片，使用在氮化铝晶体生长试验中，能够在2050℃的高温中保温50h以上。
附图说明
图1为具体实施方式一方法制备的所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂使用后得到碳化钽片整体的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量85份的氮化铝粉料、15份的氧化铝粉料、50份的聚乙二醇、20份的无水乙醇、150份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌15min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌5min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为1000r/min，搅拌时间20min，搅拌温度为60℃。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，制备的所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，为了使粘结剂的主要成分不会过度干扰氮化铝单晶生长的实验过程，选择氮化铝粉料作为粘结剂的主体，氮化铝有着耐高温、稳定性好等优点。氧化铝同样是耐高温材料，同时具备吸附性，与氮化铝粉料均匀混合，可以吸附氮化铝粉料的少量杂质。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，可制作粘结剂使用；乙醇的作用是消毒和磁力搅拌器吸附水分。
具体实施方式二：
根据具体实施方式一所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗30min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干12h，取出后用于氮化铝晶体生长。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂使用后得到碳化钽片整体的照片如图1所示，从图1中能够看出，粘结均匀。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，使用该粘结剂粘接的氮化铝晶片，使用在氮化铝晶体生长试验中，能够在2050℃的高温中保温55h。
具体实施方式三：
一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量75份的氮化铝粉料、10份的氧化铝粉料、40份的聚乙二醇、15份的无水乙醇、140份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌10min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌3min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为800r/min，搅拌时间20min，搅拌温度为65℃。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，制备的所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，为了使粘结剂的主要成分不会过度干扰氮化铝单晶生长的实验过程，选择氮化铝粉料作为粘结剂的主体，氮化铝有着耐高温、稳定性好等优点。氧化铝同样是耐高温材料，同时具备吸附性，与氮化铝粉料均匀混合，可以吸附氮化铝粉料的少量杂质。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，可制作粘结剂使用；乙醇的作用是消毒和磁力搅拌器吸附水分。
具体实施方式四：
根据具体实施方式三所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗20min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度≦0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干15h，取出后用于氮化铝晶体生长。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.4mm。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，使用该粘结剂粘接的氮化铝晶片，使用在氮化铝晶体生长试验中，能够在2050℃的高温中保温52h。
具体实施方式五：
一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量85份的氮化铝粉料、20份的氧化铝粉料、60份的聚乙二醇、25份的无水乙醇、170份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌15min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌5min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为1000r/min，搅拌时间30min，搅拌温度为50℃。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，制备的所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
具体实施方式六：
根据具体实施方式五所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗20min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度≦0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干12-15h，取出后用于氮化铝晶体生长。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.3mm。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，使用该粘结剂粘接的氮化铝晶片，使用在氮化铝晶体生长试验中，能够在2050℃的高温中保温50h。
具体实施方式七：
一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量75-85份的氮化铝粉料、10-20份的氧化铝粉料、40-60份的聚乙二醇、15-25份的无水乙醇、140-170份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌10-15min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌3-5min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，原料简便，易于取材；原料组成种类并不复杂，且易于购买和取材。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，造价低廉，节约成本；制作该氮化铝籽晶粘结剂成本不会很高，比起购买市售的造价动辄上万的传统籽晶粘结剂来说优势明显。
本实施方式所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，易于操作，方便处理，能够随时制备。
具体实施方式八：
根据具体实施方式七所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的重量份数为85份，氧化铝粉料的重量份数为15份，聚乙二醇的重量份数为50份，无水乙醇的重量份数为20份，蒸馏水的重量份数为150份。
具体实施方式九：
根据具体实施方式七所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
具体实施方式十：
根据具体实施方式七所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为200-1000r/min，搅拌时间15-30min，搅拌温度为50-65℃。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式七所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，步骤3中磁力搅拌转速为1000r/min，搅拌时间20min，搅拌温度为60℃。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式七所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法制备的一种氮化铝籽晶粘贴剂，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
具体实施方式十三：
根据具体实施方式十二所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗20-30min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度≦0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干12-15h，取出后用于氮化铝晶体生长。
具体实施方式十四：
根据具体实施方式十三所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.4mm。
具体实施方式十五：
根据具体实施方式十三所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.3mm。

Claims (9)

1.一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量75-85份的氮化铝粉料、10-20份的氧化铝粉料、40-60份的聚乙二醇、15-25份的无水乙醇、140-170份的蒸馏水，待用；
步骤2、将步骤1称量好的氮化铝粉料、氧化铝粉料混合均匀后，倒入称量好的聚乙二醇，使用玻璃棒搅拌10-15min，然后倒入称量好的无水乙醇，使用玻璃棒搅拌3-5min，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤2得到的第一混合物中加入步骤1称量好的蒸馏水，在一定温度下进行磁力搅拌，搅拌结束后得到所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂。
2.根据权利要求所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于：步骤1中氮化铝粉料的重量份数为85份，氧化铝粉料的重量份数为15份，聚乙二醇的重量份数为50份，无水乙醇的重量份数为20份，蒸馏水的重量份数为150份。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于：步骤1中氮化铝粉料的纯度级别是3N级，氧化铝粉料的纯度级别是3N级。
4.根据权利要求3所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于：步骤3中磁力搅拌转速为200-1000r/min，搅拌时间15-30min，搅拌温度为50-65℃。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于：步骤3中磁力搅拌转速为1000r/min，搅拌时间20min，搅拌温度为60℃。
6.一种权利要求1-5之一所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的制备方法制备的一种氮化铝籽晶粘贴剂，其特征在于：所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂为分散均匀的悬浊液。
7.一种权利要求6所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤a、将碳化完全的碳化钽片、氮化铝晶片放入超声清洗器的水浴锅内，倒入无水乙醇将其浸没，超声清洗20-30min；
步骤b、取出步骤a超声清洗后的碳化钽片、氮化铝晶片用无尘布擦拭干净，待用；
步骤c、将一种氮化铝籽晶粘贴剂均匀涂在步骤b处理后的碳化钽片上，所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度≦0.5mm，待用；
步骤d、将步骤b处理后的氮化铝晶片的非长晶面贴在具有一种氮化铝籽晶粘贴剂的碳化钽片上，轻轻按压氮化铝晶片将氮化铝晶片和碳化钽片压紧，使用刮刀刮净氮化铝晶片边缘挤出来的残余粘结剂，得到碳化钽片整体；
步骤e、将步骤d得到的碳化钽片整体放入烘箱中，在180℃下烘干12-15h，取出后用于氮化铝晶体生长。
8.根据权利要求7所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，其特征在于：步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.4mm。
9.根据权利要求7所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的使用方法，其特征在于：步骤c中所述的一种氮化铝籽晶粘贴剂的涂抹厚度为0.3mm。
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