CN109913944A - 一种采用pvt法制备电子器件衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，包括如下步骤：4H‑SiC晶体的制备；4H‑SiC晶体切割：将得到的4H‑SiC晶体固定，用多线切割的方法沿X射线定向的4H‑SiC晶体衬底方向进行切割，制备出各种衬底表面；腐蚀成型；清洗：用4ml：25ml比例的酒精和去离子水的混合液反复清洗腐蚀成型后的4H‑SiC晶体衬底，以去除残留的腐蚀4H‑SiC晶体；风干：将清洗完后的4H‑SiC晶体衬底风干，风干温度为40‑50℃，即可制得4H‑SiC晶体衬底，本发明的优点在于，采用4H‑SiC作为籽晶，以C面作为生长面，通过降低生长压强，可以成功的制备出质量较高的4H‑SiC晶体，同时4H‑SiC籽晶在生长之初，加入了一定量的钒，通过掺入钒，补偿浅施主氮，可以有效的提升4H‑SiC晶体的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及衬底制备技术领域，具体为一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法。
背景技术
目前，氮化物衬底材料的研究与开发增大字体复位宽带隙的GaN基半导体在短波长发光二极管、激光器和紫外探测器，以及高温微电子器件方面显示出广阔的应用前景；对环保，其还是很适合于环保的材料体系。半导体照明产业发展分类所示的若干主要阶段，其每个阶段均能形成富有特色的产业链。世界各国现在又投入了大量的人力、财力和物力，以期望取得GaN基高功率器件的突破，并且居于此领域的制高点。GaN、AlN、InN及其合金等材，是作为新材料的GaN系材料。对衬底材料进行评价要就衬底材料综合考虑其因素，寻找到更加合适的衬底是发展GaN基技术的重要目标。评价衬底材料要综合考虑衬底与外延膜的晶格匹配、衬底与外延膜的热膨胀系数匹配、衬底与外延膜的化学稳定性匹配、材料制备的难易程度及成本的高低的因素。但是现有的衬底的使用寿命短，电阻率低。
本发明将针对上述不足，发明提出一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，包括如下步骤：
S1：4H-SiC晶体的制备：将粘有SiC籽晶和钒的坩埚盖固定在装有经过烧结处理的SiC粉料的坩埚顶部，同时密闭生产室，开启真空机组和温度、真空测量装置，并往生长系统中通入高纯氩气对系统进行纯化，纯化时间为10-15min，纯化完成后，在进行抽真空处理，当生长室的压力低于1×10-3Pa时，调节加热电源功率，缓慢升温，当上测试孔的温度达到1100℃时，打开氩气阀门，通入氩气，当生长室的压力达到0.8×105Pa时，设定氩气流量为6-8L/min,晶体的生长温度为1925-2300℃，并同时启动自动控制程序，当生长温度稳定后，就开始减小生长室的压力，直至生长室所需的压力达到3-5KPa之间，开始生长，生长16-20h后，关闭真空机组，加大氩气流量，使其保持在12-15L/min，当生长室的压力升高到0.8×105Pa时，减小氩气流量，使其保持在6-8L/min，同时启动降温程序，当生长温度降至室温时，关闭氩气阀门和加热电源，生长结束，得到4H-SiC晶体；
S2：4H-SiC晶体切割：将得到的4H-SiC晶体固定，用多线切割的方法沿X射线定向的4H-SiC晶体衬底方向进行切割，制备出各种衬底表面；
S3：腐蚀成型：在衬底表面上涂光刻胶，使用光刻板进行光刻，其中，光刻板的光刻图形为周期性排布的正方形，使衬底表面上具有周期性排布的正方形光刻胶，采用4ml：75ml：125ml比例的溴、乙二醇和甲醇混合物，腐蚀无光刻胶覆盖的衬底表面，去胶，使得在4H-SiC晶体上具有周期性排布的正方形4H-SiC晶体衬底；
S4：清洗：用4ml：25ml比例的酒精和去离子水的混合液反复清洗腐蚀成型后的4H-SiC晶体衬底，以去除残留的腐蚀4H-SiC晶体；
S5：风干：将清洗完后的4H-SiC晶体衬底风干，风干温度为40-50℃，即可制得4H-SiC晶体衬底。
根据上述技术方案，所述SiC粉料的烧结方法为：将盛有SiC粉料的石墨坩埚放入到生长室内，密闭生长室，开启真空测量装置，开启真空泵系统抽生长室和气路管道真空，当真空度达到10-20Pa时，开启加热电源，当温度升至1800-1900℃，通入高纯度氩气使气压达到0.8×105Pa，在恒温恒压的条件下烧结1h，关闭加热电源，当生长室温度逐渐降低至室温时，得到烧结后的SiC粉料。
根据上述技术方案，所述SiC籽晶在正式生长前需要进行粗磨，抛光处理，并采用RCA清洗。
根据上述技术方案，所述RCA清洗过程包括按1：20的比例将氢氟酸和水混合在一起，制成氢氟酸溶液，将处理后的SiC籽晶放入到按1:1:5比例的盐酸、过氧化氢和去离子水制成的混合液中，15-17min后，取出处理后的SiC籽晶放入热水中，冲水，接着再次放入到10％的氢氟酸溶液中，浸泡5-10s后取出，采用去离子水冲洗20min。
根据上述技术方案，所述步骤1还包括坩埚净化处理，其包括用王水煮坩埚至王水沸腾，接着通去离子水煮坩埚直至中性为止，在采用无水乙醇脱水后，再在真空干燥箱中去除残余水分和乙醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的优点在于，采用4H-SiC作为籽晶，以C面作为生长面，通过降低生长压强，可以成功的制备出质量较高的4H-SiC晶体，同时4H-SiC籽晶在生长之初，加入了一定量的钒，通过掺入钒，补偿浅施主氮，可以有效的提升4H-SiC晶体的电阻率，本发明生产出来的4H-SiC晶体衬底，其具有较高的电阻率，有效的提升了使用的安全性，同时禁带宽度远远大于其他晶体的禁带宽度，提升了衬底的工作温度上限和抗辐射能力，临界击穿电场和热导率远远大于其他材料制成的衬底，可以使器件在更高的功率下工作，相对介电系数小于其他材料制成的衬底，便于制作成大功率微波器材。
附图说明
图1是本发明采用PVT法制备电子器件衬底的方法流程图；
图2是本发明PVT法生长SiC晶体示意图；
图3是本发明腐蚀成型流程方框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，包括如下步骤：
S1：4H-SiC晶体的制备：如图2所示，将粘有SiC籽晶和钒的坩埚盖固定在装有经过烧结处理的SiC粉料的坩埚顶部，同时密闭生产室，开启真空机组和温度、真空测量装置，并往生长系统中通入高纯氩气对系统进行纯化，纯化时间为10-15min，纯化完成后，在进行抽真空处理，当生长室的压力低于1×10-3Pa时，调节加热电源功率，缓慢升温，当上测试孔的温度达到1100℃时，打开氩气阀门，通入氩气，当生长室的压力达到0.8×105Pa时，设定氩气流量为6-8L/min,晶体的生长温度为1925-2300℃，并同时启动自动控制程序，当生长温度稳定后，就开始减小生长室的压力，直至生长室所需的压力达到3-5KPa之间，开始生长，生长16-20h后，关闭真空机组，加大氩气流量，使其保持在12-15L/min，当生长室的压力升高到0.8×105Pa时，减小氩气流量，使其保持在6-8L/min，同时启动降温程序，当生长温度降至室温时，关闭氩气阀门和加热电源，生长结束，得到4H-SiC晶体；
S2：4H-SiC晶体切割：将得到的4H-SiC晶体固定，用多线切割的方法沿X射线定向的4H-SiC晶体衬底方向进行切割，制备出各种衬底表面；
S3：腐蚀成型：如图3所示，在衬底表面上涂光刻胶，使用光刻板进行光刻，其中，光刻板的光刻图形为周期性排布的正方形，使衬底表面上具有周期性排布的正方形光刻胶，采用4ml：75ml：125ml比例的溴、乙二醇和甲醇混合物，腐蚀无光刻胶覆盖的衬底表面，去胶，使得在4H-SiC晶体上具有周期性排布的正方形4H-SiC晶体衬底；
S4：清洗：用4ml：25ml比例的酒精和去离子水的混合液反复清洗腐蚀成型后的4H-SiC晶体衬底，以去除残留的腐蚀4H-SiC晶体；
S5：风干：将清洗完后的4H-SiC晶体衬底风干，风干温度为40-50℃，即可制得4H-SiC晶体衬底。
根据上述技术方案，SiC粉料的烧结方法为：将盛有SiC粉料的石墨坩埚放入到生长室内，密闭生长室，开启真空测量装置，开启真空泵系统抽生长室和气路管道真空，当真空度达到10-20Pa时，开启加热电源，当温度升至1800-1900℃，通入高纯度氩气使气压达到0.8×105Pa，在恒温恒压的条件下烧结1h，关闭加热电源，当生长室温度逐渐降低至室温时，得到烧结后的SiC粉料。
根据上述技术方案，SiC籽晶在正式生长前需要进行粗磨，抛光处理，并采用RCA清洗。
根据上述技术方案，RCA清洗过程包括按1：20的比例将氢氟酸和水混合在一起，制成氢氟酸溶液，将处理后的SiC籽晶放入到按1:1:5比例的盐酸、过氧化氢和去离子水制成的混合液中，15-17min后，取出处理后的SiC籽晶放入热水中，冲水，接着再次放入到10％的氢氟酸溶液中，浸泡5-10s后取出，采用去离子水冲洗20min。
根据上述技术方案，步骤1还包括坩埚净化处理，其包括用王水煮坩埚至王水沸腾，接着通去离子水煮坩埚直至中性为止，在采用无水乙醇脱水后，再在真空干燥箱中去除残余水分和乙醇。
实验例：
实验对象：将本发明实施例所制得的4H-SiC晶体衬底作为实验组一，选取市面上质量普通的Si衬底、GaAs衬底、3C-SiC衬底和6H-SiC衬底为对比组一、对比组二、对比组三和对比组四。
实验目的：测试各组衬底的电阻率、禁带宽度、临界击穿电场、电子迁移率、空穴迁移率、热导率、相对介电系数和电子饱和漂移速度。
实验方法：根据国家衬底检测标准及国标GB/T30854-2014，将本实验组制得的4H-SiC晶体衬底与对比组一、对比组二、对比组三和对比组四的普通的衬底取相同大小的面积，采用专业仪器对各组衬底进行电阻率、禁带宽度、临界击穿电场、电子迁移率、空穴迁移率、热导率、相对介电系数和电子饱和漂移速度的测试，并记录实验结果。
实验结果表：
由以上实验结果表可知，本发明生产出来的4H-SiC晶体衬底，其具有较高的电阻率，有效的提升了使用的安全性，同时禁带宽度远远大于其他晶体的禁带宽度，提升了衬底的工作温度上限和抗辐射能力，临界击穿电场和热导率远远大于其他材料制成的衬底，可以使器件在更高的功率下工作，相对介电系数小于其他材料制成的衬底，便于制作成大功率微波器材。
基于上述，本发明的优点在于，采用4H-SiC作为籽晶，以C面作为生长面，通过降低生长压强，可以成功的制备出质量较高的4H-SiC晶体，同时4H-SiC籽晶在生长之初，加入了一定量的钒，通过掺入钒，补偿浅施主氮，可以有效的提升4H-SiC晶体的电阻率，本发明生产出来的4H-SiC晶体衬底，其具有较高的电阻率，有效的提升了使用的安全性，同时禁带宽度远远大于其他晶体的禁带宽度，提升了衬底的工作温度上限和抗辐射能力，临界击穿电场和热导率远远大于其他材料制成的衬底，可以使器件在更高的功率下工作，相对介电系数小于其他材料制成的衬底，便于制作成大功率微波器材。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：4H-SiC晶体的制备：将粘有SiC籽晶和钒的坩埚盖固定在装有经过烧结处理的SiC粉料的坩埚顶部，同时密闭生产室，开启真空机组和温度、真空测量装置，并往生长系统中通入高纯氩气对系统进行纯化，纯化时间为10-15min，纯化完成后，在进行抽真空处理，当生长室的压力低于1×10-3Pa时，调节加热电源功率，缓慢升温，当上测试孔的温度达到1100℃时，打开氩气阀门，通入氩气，当生长室的压力达到0.8×105Pa时，设定氩气流量为6-8L/min,晶体的生长温度为1925-2300℃，并同时启动自动控制程序，当生长温度稳定后，就开始减小生长室的压力，直至生长室所需的压力达到3-5KPa之间，开始生长，生长16-20h后，关闭真空机组，加大氩气流量，使其保持在12-15L/min，当生长室的压力升高到0.8×105Pa时，减小氩气流量，使其保持在6-8L/min，同时启动降温程序，当生长温度降至室温时，关闭氩气阀门和加热电源，生长结束，得到4H-SiC晶体；
S2：4H-SiC晶体切割：将得到的4H-SiC晶体固定，用多线切割的方法沿X射线定向的4H-SiC晶体衬底方向进行切割，制备出各种衬底表面；
S3：腐蚀成型：在衬底表面上涂光刻胶，使用光刻板进行光刻，其中，光刻板的光刻图形为周期性排布的正方形，使衬底表面上具有周期性排布的正方形光刻胶，采用4ml：75ml：125ml比例的溴、乙二醇和甲醇混合物，腐蚀无光刻胶覆盖的衬底表面，去胶，使得在4H-SiC晶体上具有周期性排布的正方形4H-SiC晶体衬底；
S4：清洗：用4ml：25ml比例的酒精和去离子水的混合液反复清洗腐蚀成型后的4H-SiC晶体衬底，以去除残留的腐蚀4H-SiC晶体；
S5：风干：将清洗完后的4H-SiC晶体衬底风干，风干温度为40-50℃，即可制得4H-SiC晶体衬底。
2.根据权利要求1的一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，其特征在于：所述SiC粉料的烧结方法为：将盛有SiC粉料的石墨坩埚放入到生长室内，密闭生长室，开启真空测量装置，开启真空泵系统抽生长室和气路管道真空，当真空度达到10-20Pa时，开启加热电源，当温度升至1800-1900℃，通入高纯度氩气使气压达到0.8×105Pa，在恒温恒压的条件下烧结1h，关闭加热电源，当生长室温度逐渐降低至室温时，得到烧结后的SiC粉料。
3.根据权利要求1的一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，其特征在于：所述SiC籽晶在正式生长前需要进行粗磨，抛光处理，并采用RCA清洗。
4.根据权利要求3的一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，其特征在于：所述RCA清洗过程包括按1：20的比例将氢氟酸和水混合在一起，制成氢氟酸溶液，将处理后的SiC籽晶放入到按1:1:5比例的盐酸、过氧化氢和去离子水制成的混合液中，15-17min后，取出处理后的SiC籽晶放入热水中，冲水，接着再次放入到10％的氢氟酸溶液中，浸泡5-10s后取出，采用去离子水冲洗20min。
5.根据权利要求1的一种采用PVT法制备电子器件衬底的方法，其特征在于：所述步骤1还包括坩埚净化处理，其包括用王水煮坩埚至王水沸腾，接着通去离子水煮坩埚直至中性为止，在采用无水乙醇脱水后，再在真空干燥箱中去除残余水分和乙醇。
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