CN105696069A - 一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法 - Google Patents

一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法 Download PDF

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何丽娟
刘欣宇
张云伟
靳丽婕
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

本发明公开了一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，该方法包括：步骤1）将硅粉和碳粉均匀混合；步骤2）将步骤1）混合后的粉末覆于石墨坩埚盖上；步骤3）将碳化硅籽晶置于步骤2）中的粉末上；步骤4）放入将所述碳化硅籽晶和所述石墨坩埚盖一同放入加热炉中加热，使硅粉、碳粉、碳化硅籽晶和石墨坩埚盖相互反应，最终将碳化硅籽晶粘合在石墨坩埚盖上。该粘接方法均匀、牢固、不引入杂质。

Description

一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，特别是一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法。
背景技术
碳化硅单晶作为宽禁带半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异的物理性质和电学性质，在航空航天、海洋勘探、雷达通讯、汽车电子化等领域拥有巨大的应用前景。
目前生长碳化硅单晶普遍采用物理气相输运法，即原料在高温区升华成气相物质，气相物质在温度梯度的作用下传输到与原料表面有一定距离的、温度较低的籽晶表面，并在籽晶上结晶成块状晶体。
但随着大尺寸单晶生长的不断发展，大尺寸籽晶在使用传统胶粘的工艺过程中，极易发生粘接不均匀，生长过程中籽晶掉落等问题，因此必须探索出新的籽晶粘接方法，使大尺寸籽晶粘接过程中整个面都粘接均匀且牢固。
发明内容
针对现有技术中存在的克服现有籽晶粘接方法的缺陷，提供了一种均匀、牢固、不引入杂质的籽晶粘接方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1）将硅粉和碳粉均匀混合；
步骤2）将步骤1）混合后的粉末覆于石墨坩埚盖上；
步骤3）将碳化硅籽晶置于步骤2）中的粉末上；
步骤4）放入将所述碳化硅籽晶和所述石墨坩埚盖一同放入加热炉中加热，使硅粉、碳粉、碳化硅籽晶和石墨坩埚盖相互反应，最终将碳化硅籽晶粘合在石墨坩埚盖上。
进一步，所述硅粉和碳粉的粒径在0.1mm以下。
进一步，所述步骤1）中使用球磨机将硅粉与碳粉均匀混合。
进一步，所述步骤1）中混合时加入粘合剂。
进一步，所述粘合剂为淀粉、蛋白质、糊精、乙二醇或丙二醇。
进一步，所述步骤4）中将所述加热炉中的温度控制在1800℃至2200℃，且向加热炉中充惰性气体保护。
进一步，当加入有机粘合剂时，先将步骤4）中所述加热炉的温度控制在500℃至1000℃，使有机粘合剂中的有机溶剂挥发完全。
进一步，所述步骤2）中利用筛网手工将步骤1）中混合后的粉末撒匀，或者利用匀胶机将该粉末铺展均匀。
本发明方法中将硅粉和碳粉覆盖在石墨坩埚盖上，在高温1800℃至2200℃惰性气氛下，硅粉和碳粉与碳化硅籽晶和石墨坩埚盖相互反应，最终使籽晶整个面与坩埚盖紧密相连，且不引入任何杂质，为大尺寸、高纯度碳化硅单晶生长奠定基础；另一种方式是将碳粉和硅粉添加有机溶剂混合均匀，然后用匀胶机铺在石墨坩埚盖上，但由于引入了有机溶剂，在放入加热炉后，要在低温500℃至1000℃时保持一段时间，使有机溶剂挥发完全，即使挥发不完全，有机粘合剂在高温下也会变成碳，其余步骤没有区别，最终也会使籽晶整个面与坩埚盖紧密相连，且不引入任何杂质。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
取硅粉（粒径＜0.1mm）14g，碳粉（粒径＜0.1mm）6g，放入球磨机中混合8小时，取混合粉末均匀放置在石墨坩埚盖上的200目标准筛上，用手指轻轻敲击一下标准筛，混合粉末通过标准筛，均匀掉落在石墨坩埚盖上，然后将碳化硅籽晶轻轻放在粉末上，并用洗耳球将周围多余粉末吸干净。将其放入高温加热炉中，在籽晶上放置一石墨块，防止充放气过程中籽晶偏移。抽真空后充氩气9万帕，加热至温度2000℃，保持8小时，待降到室温取出。
实施例2
取硅粉（粒径＜0.1mm）1.4g，碳粉（粒径＜0.1mm）0.6g，放入10ml乙二醇中搅拌均匀。将石墨坩埚盖放入匀胶机合适的托上，设置匀胶时间20秒，转速0.1千转/分，开启匀胶机，滴胶，程序运行结束取出，在上面放上碳化硅籽晶，并将石墨坩埚盖四周清理干净。将其放入高温加热炉中，抽真空后充氩气9万帕，加热至温度1000℃保持0.5小时，再升温至1900℃，保持10小时，待降到室温取出。
上述示例只是用于说明本发明，本发明的实施方式并不限于这些示例，本领域技术人员所做出的符合本发明思想的各种具体实施方式都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1）将硅粉和碳粉均匀混合；
步骤2）将步骤1）混合后的粉末覆于石墨坩埚盖上；
步骤3）将碳化硅籽晶置于步骤2）中的粉末上；
步骤4）放入将所述碳化硅籽晶和所述石墨坩埚盖一同放入加热炉中加热，使硅粉、碳粉、碳化硅籽晶和石墨坩埚盖相互反应，最终将碳化硅籽晶粘合在石墨坩埚盖上。
2.如权利要求1所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述硅粉和碳粉的粒径在0.1mm以下。
3.如权利要求1所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述步骤1）中使用球磨机将硅粉与碳粉均匀混合。
4.如权利要求1所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述步骤1）中混合时加入粘合剂。
5.如权利要求4所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述粘合剂为淀粉、蛋白质、糊精、乙二醇或丙二醇。
6.如权利要求1所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述步骤4）中将所述加热炉中的温度控制在1800℃至2200℃，且向加热炉中充惰性气体保护。
7.如权利要求6所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，当加入有机粘合剂时，先将所述步骤4）中所述加热炉的温度控制在500℃至1000℃，使有机粘合剂中的有机溶剂挥发完全。
8.如权利要求1所述的碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法，其特征在于，所述步骤2）中利用筛网手工将所诉步骤1）中混合后的粉末撒匀，或者利用匀胶机将该粉末铺展均匀。
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