TWI725840B - 晶種的黏著層、使用其製造疊層物之方法以及製造晶圓之方法 - Google Patents

晶種的黏著層、使用其製造疊層物之方法以及製造晶圓之方法 Download PDF

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Abstract

本發明涉及一種晶種黏著層以及使用所述晶種黏著層的疊層物的製備方法。 本發明的晶種黏著層以獨特的石墨化收縮率使施加在晶錠上的應力最小化，可以使所生長的晶錠與晶種支架部分分離，但不能完全分離。而且，使用本發明的晶種黏著層而製備的晶錠和加工的晶圓可以表現出良好的翹曲值。

Description

晶種的黏著層、使用其製造疊層物之方法以及製造晶圓之方法
本發明涉及一種晶種黏著層、採用該晶種黏著層的疊層物的製備方法、及晶圓的製備方法等。
碳化矽（SiC）是具有2.2eV至3.3eV的寬的能帶隙的半導體，並由於其優異的物理和化學特性，作為半導體材料的研究與開發正在發展。
作為碳化矽單晶的製備方法有液相磊晶（Liquid Phase Epitaxy；LPE）、化學氣相沉積（Chemical Vapor Deposition；CVD）、物理氣相傳輸（Physical Vapor Transport；PVT）等。其中，在物理氣相傳輸中，將碳化矽原料放入坩堝內部，將由碳化矽單晶形成的晶種放置在坩堝上部，然後通過感應加熱將坩堝加熱以昇華原料，從而生長在晶種上碳化矽單晶。物理氣相傳輸由於具有高生長率並且可以製備晶錠形狀的碳化矽，因此最廣泛使用。
為了生長碳化矽單晶，一直形成在晶種和晶種支架之間黏著層而使用。然而，在碳化矽單晶晶錠的生長時，由於晶種支架和黏著層之間的熱膨脹係數的差異等，可能對晶錠施加應力，並在加工晶圓過程中，可能增加翹曲值，或可能出現晶體的品質降低。
作為這些碳化矽的製備方法有在韓國公開專利公報第10-2015-00752202號中公開的“單晶碳化矽的生長方法”、在韓國授權專利公報第10-39263號中公開的“碳化矽單晶的製造方法”等。
本發明的目的在於，最小化由於支架和黏著層之間的熱膨脹係數的差異引起的應力的發生，並提供能夠製造優異品質的晶錠的晶種黏著層、及採用該的疊層物的製備方法等。
本發明的目的在於，最小化由於支架和黏著層之間的熱膨脹係數的差異引起的應力的發生，並製備優異品質的晶錠及晶圓等。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的晶種黏著層具有28％/ mm 3以上的Vr值，Vr由下面的等式1表示 。 [等式1]
Figure 02_image002
在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
Figure 02_image004
在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
所述Sg值可以為8.5%以上。
所述碳化前的晶種黏著層可以支撐1.69 g / cm 2以上的重量。
所述石墨化的晶種黏著層可以支撐1.97 g / cm 2以上的重量。
所述碳化前的晶種黏著層可以是塗層的形式或膜層的形式。
所述晶種黏著層可具有56％以上的Vg值，Vg由下面的等式3表示。 [等式3]
Figure 02_image006
在所述等式3中， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3），V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）。
所述晶種黏著層可具有3um以上的厚度。
所述晶種黏著層的一個表面的一部分或全部可與在293.15至473.15K具有6以下的熱膨脹係數的表面黏結。
所述晶種黏著層可以包括i）黏合樹脂、或ii）黏合樹脂和填料。
所述黏合樹脂的殘碳量可以為5至50重量％。
所述石墨化的晶種黏著層可以是在2000℃以上的溫度下進行熱處理的碳化前的晶種黏著層。
所述碳化前的晶種黏著層的一個表面可以具有7.85×10 3mm 2以上的面積。
所述石墨化的晶種黏著層的一個表面可以具有5.50×10 3mm 2以上的面積。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的疊層物的製備方法包括： 層壓步驟，準備在支架的一個表面或晶種的一個表面上碳化前的晶種黏著層，並準備具有介於所述支架和所述晶種之間的所述晶種黏著層的疊層物，以及，碳化步驟，對所述碳化前的晶種黏著層進行碳化熱處理，從而使所述疊層物包含碳化的晶種黏著層， 所述晶種黏著層的Vr值可以為28％/ mm 3以上，Vr由下面的等式1表示： [等式1]
Figure 02_image002
在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
Figure 02_image004
在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
所述碳化熱處理可以在500℃至900℃的溫度下進行。
所述疊層物的製備方法可以還包括所述碳化步驟之後石墨化熱處理步驟。
在所述石墨化熱處理步驟中，在2000℃以上的溫度下對所述疊層物進行石墨化熱處理，從而使所述疊層物包含石墨化的晶種黏著層。
所述熱處理步驟可以包括在所述晶種的一個表面上生長晶錠的過程。
所述石墨化的晶種黏著層包含彼此面對的第一表面和第二表面。
所述第一表面和第二表面各自具有黏接彼此面對的表面的黏合面。
所述石墨化的晶種黏著層可以具有黏接彼此面對的表面的第一黏合面和第二黏合面。
所述第一黏合面是所述第一表面與彼此面對的表面直接接觸的黏合面，並且所述第二黏合面是所述第二表面與彼此面對的表面直接接觸的黏合面。
面對所述第二表面的表面是與所述晶種的一個表面接觸的表面，並且所述第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和可以是所述第一表面的面積和第二表面的面積之和的0.95倍以下。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的晶圓的製備方法包括： 研磨步驟，研磨所述回收的晶錠的邊緣，以及， 切割步驟，通過切割所述研磨的晶錠來準備晶圓。 為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的疊層物包括具有第一表面和第二表面的晶種黏著層、位於所述第一表面上的支架、及位於所述第二表面下的晶種。
所述第一表面與所述支架的一個表面彼此面對， 所述第二表面與所述晶種的一個表面彼此接觸， 所述晶種黏著層是碳化的晶種黏著層， 所述碳化的晶種黏著層是進行碳化處理的碳化前的晶種黏著層， 所述碳化前的晶種黏著層是作為塗層或膜層的晶種黏著層， 所述碳化的晶種黏著層通過在2000℃以上的溫度下的熱處理來進行石墨化以形成石墨化的晶種黏著層， 晶種黏著層的面積變化是所述石墨化的晶種黏著層的面積與所述碳化前的晶種黏著層的面積之差， 晶種的面積變化是所述熱處理之前和之後的晶種的一個表面的面積變化， 支架的面積變化是所述熱處理之前和之後的支架的一個表面的面積變化， 所述晶種黏著層的面積變化大於所述晶種的面積變化或所述支架的面積變化， 所述石墨化的晶種黏著層的所述第一表面的一部分或所述第二表面的一部分可以與相鄰的表面分離。
所述疊層物的支架的一個表面可在293.15至473.15K具有6以下的熱膨脹係數。
所述疊層物的晶種的一個表面可在293.15至473.15K具有4以下的熱膨脹係數。
在所述熱處理及所述熱處理之後的冷卻過程中，所述石墨化的晶種黏著層的面積可能減小。
所述碳化前的晶種黏著層可以支撐1.69g / cm 2以上的重量。
所述石墨化的晶種黏著層可以支撐1.97g / cm 2以上的重量。
所述疊層物可以包括生長在晶種的另一個表面的晶錠。
所述疊層物的晶種黏著層具有與面對的表面黏合的黏合面，第一黏合面是接觸與第一表面面對的表面的黏合面，第二黏合面是接觸與第二表面面對的所述晶種的一個面的黏合面，第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和可以是第一表面和第二表面的面積之和的0.95倍以下。
所述疊層物的晶種黏著層具有黏合面，所述黏合面與面對的直接接觸的表面黏合，第一黏合面是與所述第一表面面對的表面接觸的表面，第二黏合面是所述第二表面與所述晶種的一個面接觸的表面。
所述第一黏合面的面積可以是所述第一表面的面積的0.3倍以上。
所述第二黏合面的面積可以是所述第二表面的面積的0.3倍以上。
所述疊層物的晶種黏著層可以具有28％/ mm 3以上的Vr值，並且Vr可以由下面的等式1表示。 [等式1]
Figure 02_image002
在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
Figure 02_image004
在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
所述疊層物的晶種的面積可以為7.85×10 3mm 2以上。
所述疊層物的晶種的一個表面的表面粗糙度Ra可以為5μm以下。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的晶錠的製備方法包括： 準備步驟，在具有內部空間的反應容器中將原料物質和疊層物面對著放置， 生長步驟，通過控制所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華所述原料物質，並準備從所述疊層物生長的晶錠，以及， 冷卻步驟，通過冷卻所述反應容器來回收所述晶錠或具有晶錠的疊層物； 所述疊層物包括具有第一表面和第二表面的晶種黏著層、位於所述第一表面上的支架、和位於所述第二表面下的晶種， 所述第一表面與所述支架的一個表面彼此面對， 所述第二表面與所述晶種的一個表面彼此接觸， 在準備步驟中，所述晶種黏著層是碳化的晶種黏著層， 所述碳化的晶種黏著層是進行碳化處理的碳化前的晶種黏著層， 所述碳化前的晶種黏著層是作為塗層或膜層的晶種黏著層， 在生長步驟中，所述晶種黏著層是石墨化的晶種黏著層， 晶種黏著層的面積變化是所述石墨化的晶種黏著層的面積與所述碳化前的晶種黏著層的面積之差， 晶種的面積變化是所述熱處理之前和之後的晶種的一個表面的面積變化， 支架的面積變化是所述熱處理之前和之後的支架的一個表面的面積變化， 所述晶種黏著層的面積變化大於所述晶種的面積變化或所述支架的面積變化， 所述石墨化的晶種黏著層的所述第一表面的一部分或所述第二表面的一部分可以與相鄰的表面分離。
在所述晶錠的製備方法中，基於碳化前的晶種黏著層的面積，所述石墨化的晶種黏著層的面積可以減少8.5％以上。
在所述晶錠的製備方法中，所述晶種黏著層具有黏合面對的表面的黏合面，第一黏合面是與所述第一表面面對的表面接觸的黏合面，第二黏合面是與所述第二表面面對的所述晶種的一個面接觸的黏合面，所述冷卻步驟之後的所述第一黏合面的面積可以是所述第一表面的面積的0.3倍以上，所述第二黏合面的面積可以是所述第二表面的面積的0.3倍以上。
在所述晶錠的製備方法中，由所述晶錠製成的晶圓的翹曲值可以為55μm以下。
在所述晶錠的製備方法中，所述晶錠可以為SiC單晶晶錠。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的晶圓的製備方法包括： 準備步驟，在具有內部空間的反應容器中將原料物質和根據上述疊層物的製備方法製造的疊層物面對著放置， 生長步驟，通過控制所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華所述原料物質，並準備從所述疊層物生長的晶錠， 冷卻步驟，通過冷卻所述反應容器來回收所述晶錠或具有晶錠的疊層物， 研磨步驟，研磨所述回收的晶錠的邊緣，以及， 切割步驟，通過切割所述研磨的晶錠來準備晶圓。
根據一實施例的晶種黏著層可以最小化施加在晶錠上的應力，並可以使所生長的晶錠從晶種黏著層部分分離，但不能完全分離。而且，採用根據一實施例的晶種黏著層而製備的晶錠和加工的晶圓可以表現出良好的翹曲值。
根據一實施例的疊層物可以使施加在晶錠上的應力最小化，並可以使所生長的晶錠從晶種黏著層部分分離，但不能完全分離。
根據一實施例的晶錠的製備方法製備的碳化矽晶錠和加工的晶圓可以表現出良好的翹曲值。
根據一實施例的晶圓的製備方法可以從碳化矽晶錠製備高品質的晶圓。
以下，參照附圖來對本發明進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域的普通技術人員輕鬆實施本發明。本發明可通過多種不同的實施方式實現，並不限定於在本說明書中所說明的實施例。在說明書全文中，對於相似的部分標注了相同的附圖標記。
在本說明書中，除非另有說明，一種構成“包括”另一種構成，這意味著可以還包括其他構成而不排除其他構成。
在本說明書中，當一個構成“連接”到另一個構成時，這不僅包括‘直接連接’，還包括與‘在其間連接其他構成’。
在本說明書中，B位於A上意味著B直接與A相接觸或在B和A之間設置有其他層的情況下B位於A上，而不能限定地解釋為B與A的表面相接觸。
在本說明書中，馬庫西形式的表達所包含的術語“它們的組合”表示選自由馬庫西形式的表達中所記載的多個結構要素組成的組中的一個以上的混合或組合，表示包括選自由所述多個結構要素組成的組中的一個以上。
在本說明書中，“A和/或B”的記載表示“A、B或者A與B”。
在本說明書中，“第一”、“第二”或“A”、“B”等術語用於區分相同的術語。
在本說明書中，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
以下，更加詳細地說明本發明。
在研究缺陷少及高品質的碳化矽晶錠的製備方法中，本發明的發明人認識到，在應用作為昇華法的物理氣相傳輸法（PVT）生長單晶的過程中，採用滿足石墨化收縮率的晶種黏著層，可以製造高品質的晶錠，進而完成了本發明。 晶種黏著層
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的晶種黏著層100可以具有28％/ mm 3以上的Vr值，並且Vr可以由下面的等式1表示 。 [等式1]
Figure 02_image002
在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是在室溫下測量的石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
Figure 02_image004
在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是在室溫下測量的所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
所述碳化前的晶種黏著層是將晶種黏著層在2000℃以上的溫度下進行石墨化之前的晶種黏著層。稍後將描述所述晶種黏著層的組成和製備方法。
所述碳化前的晶種黏著層可以是作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。稍後將描述作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。
所述碳化前的晶種黏著層是將黏合樹脂聚合的狀態，並且是半透明的狀態。所述碳化前的晶種黏著層是作為無定形碳，及與不透明的碳化之後的晶種黏著層有區別。稍後將描述所述黏合樹脂。
所述石墨化的晶種黏著層是在上述的溫度下進行石墨化的晶種黏著層。所述碳化前的晶種黏著層成為石墨化的晶種黏著層，然後其體積減小。
所述Sg值是在碳化前的晶種黏著層100的面積中的有石墨化而改變的面積的百分比。所述變化可以表現所減少。
所述碳化前的晶種黏著層的面積可以是附著於被黏物（支架、晶種等）的黏合面的面積。所述石墨化的晶種黏著層的面積表示在所述碳化前的晶種黏著層的面積中，除通過石墨化而收縮的面積以外的晶種黏著層的面積。
所述石墨化的晶種黏著層的面積、厚度和體積的測量可以在室溫下進行，室溫可以為20℃至30℃，具體地可以為25℃。
所述Sg值可以為8.5％以上，或可以為9％以上。Sg值可以為11％以上，或可以為16％以上。Sg值可以為30％以下。Sg值可以為27％以下，或可以為21％以下。
當Sg值超過30％時，由於包括使用晶種黏著層100而生長和冷卻的晶錠的晶種與晶種黏著層完全分離，從而可能晶錠被損壞。並且，由於與晶種或支架分離的晶種黏著層的面積過大，從而可能導致晶錠的品質降低。
當Sg值小於8.5％時，由於包括所生長的晶錠的晶種與晶種黏著層之間或晶種與支架之間的應力，從而晶錠的翹曲值可能不好。
當Sg值滿足上述的範圍時，在通過在2000℃以上的溫度下昇華晶錠的生長和冷卻過程中，可以有效地進行所述晶種黏著層與被黏物（支架、晶種等）之間的部分分離，並且可以最小化施加在晶錠上的應力。當Sg值為16％至21％時，可以進一步提高所製造晶錠的品質。
所述Sg值的測量可以施用以下實驗例項目中描述的方法，但是不限於此。
當所述等式1的Vr值在下述範圍內時，當使用所述晶種黏著層100以製造晶錠時，可以進一步減少應力產生，並且可以生長和回收高品質的晶錠。
所述Vr值可以是28％以上、或28.7％以上。所述Vr值可以是38.3％以上、或52.3％以上。所述Vr值可以是154.5％以下。所述Vr值可以是77.8％以下、或63.8％以下。
當所述Vr值超過154.5％時，可以增加使用所述晶種黏著層100生長的晶錠的缺陷密度，並且所製造的晶錠從所述晶種黏著層完全分離，因此可能損壞晶錠本身。
當所述Vr值小於28％時，使用所述晶種黏著層生長的晶錠可能容易受到由與和晶種黏著層黏合的被黏物（支架、晶種等）的熱膨脹係數的差異引起的應力，從而可能導致所製造晶錠的品質較差。
當所述Vr值滿足上述範圍時，可以最小化施加在晶錠上的應力和由此引起的缺陷，並且可以在晶錠的製造過程中將晶種種從晶種晶種黏著層有效地部分分離。
當所述Vr值為53.7％至64.1％時，可以進一步提高所製造的晶錠的品質。
所述Vr值的測量可以應用在以下實驗例項目中描述的方法，但是不限於此。
當晶種黏著層100是碳化前的晶種黏著層時，可以是作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。作為塗層的晶種黏著層可以是使液態黏合樹脂組合物塗抹的形狀的晶種黏著層，且作為膜層的晶種黏著層可以是使黏合樹脂組合物塗抹之後固化的形狀的晶種黏著層。
所述碳化前的晶種黏著層100可以支撐1.69g / cm 2以上的重量。所述碳化前的晶種黏著層100可以支撐10.7g / cm 2以上的重量，或可以支撐15.4g / cm 2的重量。通過支撐上述範圍的重量，在晶錠的生長之前，可以將具有介於晶種和支架之間的所述晶種黏著層的疊層物穩定地設置在反應容器的內部頂部上。
所述作為膜層的晶種黏著層100可以包括黏合樹脂、或黏合樹脂和填料。所述作為膜層的晶種黏著層100可以還包括溶劑。
所述作為膜層的晶種黏著層可以是將包括具有所定固體含量的黏合樹脂的液態黏合樹脂組合物塗抹之後乾燥的。
基於整個黏合樹脂組合物，固體含量可以為16重量％至27重量％，或可以為18重量％至25重量％。基於整個黏合樹脂組合物，固體含量可以為18重量％至22重量％。
通過滿足所述固體含量的黏合樹脂組合物，可以容易地形成在被黏物上晶種黏著層，並且可以準備滿足Sg值和Vr值的晶種黏著層。
所述溶劑可包括選自二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）、乙醇、甲醇、丙酮、及其組合組成的組的任何一種。適用於製造黏合樹脂組合物和晶種黏著層可以不受限制地應用，並且不限於上述的內容。
作為膜層的晶種黏著層100可以包括黏合樹脂，並且可以包括黏合樹脂和填料。
通過塗抹液態黏合樹脂組合物並固化熱處理可以來準備作為膜層的晶種黏著層100。
在進行包括原料昇華的晶錠的生長的生長溫度氣氛中，隨著所述晶錠的生長，可以進行所述黏合樹脂的石墨化。所述黏合樹脂，可以使用在晶錠的生長溫度下至少一部分地保持黏合與晶錠及支架。
所述黏合樹脂的殘碳量可以為5重量％至50重量％，或可以為10重量％至30重量％。使用具有所述殘碳量範圍的黏合樹脂的晶種黏著層可以在晶錠的生長步驟中有效地石墨化，並且可以幫助在晶錠生長之後的回收步驟中晶種黏著層的部分分離。
所述黏合樹脂可以具體地包括選自由聚丙烯酸樹脂，聚丙烯腈樹脂，酚醛樹脂，環氧樹脂，聚氯乙烯樹脂及其組合組成的組中的一種。
所述填料可以是選自由石墨、焦碳、碳黑、碳奈米管、石墨烯、及其組合組成的組的任何一種。所述填料可以控制在晶種黏著層100的石墨化期間的收縮程度。
所述填料的平均粒徑（D 50）可以為1μm以下。所述填料的平均粒徑（D 50）可以為200nm至600nm。所述填料的平均粒徑（D 50）可以為250nm至550nm，或可以為280nm至520nm。
當所述填料具有上述的粒徑時，在將晶種黏著層100的黏合特性維持在同等水準以上的同時，可以使施加在晶錠的應力的影響最小化，並且可以更容易地控制根據溫度的晶種黏著層的體積和面積的變化特性。
基於包含黏合樹脂的整個溶液，所述填料的添加量可以為0.5重量％以上、或1重量％以上。基於包含黏合樹脂的整個溶液，所述填料的添加量可以為10重量％以下、或6重量％ 以下。在所述填料的添加量的範圍內，可以更容易地控制晶種黏著層100的黏合特性和面積變化特性。
當添加所述填料時，所述黏合樹脂可以是選自由聚丙烯酸樹脂、聚丙烯腈樹脂、酚醛樹脂及甲酚酚醛清漆型樹脂組成的組的任何一種。而且，當添加所述填料時，黏合樹脂可以是聚丙烯酸樹脂、或聚丙烯腈樹脂。
此時，在通過使用所述樹脂在晶種黏著層100而生長和冷卻晶錠時，作為被黏物的晶種110和支架120維持與石墨化的晶種黏著層的最佳黏合面積，但允許其一部分分離，從而可以有效地減小施加在晶錠的應力，並且可以生產更高品質的晶錠。
所述晶種黏著層100可以包括與和被黏物（支架、晶種等）面對的表面黏合的黏合面，所述黏合面包括作為所述晶種黏著層100的一個表面的第一表面和作為另一個表面的第二表面。
具體地，支架120可以位於晶種黏著層上，所述支架的一個表面可以面對所述晶種黏著層的第一表面，並且可以黏合。晶種110可以位於晶種黏著層下，並且晶種的一個表面可以面對著與晶種黏著層接觸的第二表面。
所述晶種黏著層100與被黏物（支架、晶種等）黏合。
在293.15K至473.15K下，所述被黏物的熱膨脹係數（×10 -6/℃）可以為6以下。在293.15K至473.15K下，所述被黏物的熱膨脹係數（×10 -6/℃）可以為5以下、或4.5以下。在293.15K至473.15K下，所述被黏物的熱膨脹係數（×10 -6/℃）可以為1以上、2以上、或3以上。在293.15K至473.15K下，所述被黏物的熱膨脹係數（×10 -6/℃）可以為3.7至4.2。
當在滿足所述熱膨脹係數範圍的被黏物（支架、晶種等）應用晶種黏著層時，在為了晶錠的生長的升溫和冷卻過程中，可以更適當地引起晶種黏著層和被黏物的部分分離。
與所述晶種黏著層100黏附的被黏物的一個表面的表面粗糙度Ra可以為5μm以下，或可以為0.01nm以上。
根據要生長的晶錠的特性可以使用不同的晶種黏著層110。
當所述晶錠是碳化矽晶錠時，可以使用碳化矽晶種。例如，可以應用4H-SiC晶圓、6H-SiC晶圓、3C-SiC晶圓、15R-SiC晶圓等，並且如果可以通過昇華方法生長在2000℃以上的溫度下晶錠，則可以使用。
根據要生長的晶錠的大小可以使用不同的晶種110。晶錠的直徑可以為4英寸以上，或可以為5英寸以上，或可以為6英寸以上。晶錠的直徑可以是4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、6英寸至8英寸。根據這些晶錠的特性可以使用合適的晶種。
所述晶種110可以應用能夠生長4H-SiC單晶的，例如，可以應用具有晶錠生長的前表面是C面(000-1)的4H-SiC晶體的晶種。
可以使用所述支架120以將晶種11與晶種黏著層100一起佈置在為了生長晶錠的反應容器內部空間的上部。
所述支架120可以石墨材料，並且可以與用於晶錠的生長的反應容器的坩堝材料相同。而且，支架120可以與反應容器的蓋整體地或分開地形成。
所述石墨化的晶種黏著層100是可以在諸如氮氣或氬氣的惰性氣氛中，在10托至50托的壓力下以5℃/ min至10℃/ min的升溫速率，以及在2000℃至2600℃的溫度下，對晶種黏著層進行熱處理1小時至100小時來製備。具體地，所述石墨化的晶種黏著層100可以在30托的氬氣氣氛中以10℃/ min的升溫速率，以及在2600℃的溫度下，進行熱處理10小時來製備。
所述石墨化的晶種黏著層的面積、體積等基於在25℃的溫度下測得的值。
通常，由於晶錠的生長和/或晶種黏著層的石墨化通過在高溫下的熱處理進行，因此將所述石墨化的晶種黏著層的面積、體積等在冷卻過程之後測量。在冷卻過程中，可以將5℃/ min至10℃/ min的冷卻速率應用於石墨化的晶種黏著層。而且，冷卻過程可以在5至750托的氬或氮氣氛條件下進行。
所述石墨化的晶種黏著層100可以支撐1.97g / cm 2以上的重量，或可以支撐12.5g / cm 2以上的重量。所述石墨化的晶種黏著層可以支撐51.3g / cm 2以下的重量，或可以支撐35.9g / cm 2以下的重量。通過支撐上述範圍的重量，即使在晶錠的生長和冷卻之後石墨化的晶種黏著層與被黏物部分地分離，晶錠也可能不會完全分離。
所述晶種黏著層100可具有56％以上的Vg值，Vg由下面的等式3表示。 [等式3]
Figure 02_image007
在所述等式3中， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3），V2是在室溫下測量的石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）。
所述等式3的V1和V2可以與所述等式1的值相同，等式3的石墨化條件及體積測量條件也與上述相同。
當晶種黏著層100滿足所述Sg和Vr值範圍以及Vg值範圍時，可以在晶錠的生長和冷卻步驟中保持與被黏物的黏力，同時容易地引起期望的部分分離，並且可以產生具有減少應力引起的缺陷的晶錠。
所述晶種黏著層100的厚度可以為3μm以上。所述晶種黏著層100的厚度可以為5μm以上，或可以為10μm以上。厚度可以為100μm以下。厚度可以為80μm以下，或70μm以下。在上述厚度範圍內，可以穩定地形成具有整體上一定的厚度的晶種黏著層，且可以更穩定地黏合晶種110和支架120等被黏物。
所述碳化前的晶種黏著層100（以塗層或膜層的形狀）的面積可以是7.85×10 3mm 2以上，或可以是17.6×10 3mm 2以上。所述碳化前的晶種黏著層的面積可以是70.6×10 4mm 2以下、或40.9×10 4mm 2以下。在上述面積範圍和厚度範圍內，可以穩定地進行黏合，並且在晶錠的生長和冷卻期間可以有效地進行晶種黏著層和被黏物之間的部分分離。
所述石墨化的晶種黏著層100的面積可以為5.50×10 3mm 2以上、12.3×10 3mm 2以上、49.4×10 3mm 2以下、或28.6×10 3mm 2以下。當具有上述面積範圍時，可以使所述石墨化的晶種黏著層更容易地從被黏物部分分離。
在升溫和冷卻過程中，所述晶種黏著層的體積發生變化，這時，在晶種黏著層與被黏物之間的介面暫時作用了相反方向的張力。這被認為暫時削弱了晶種黏著層黏合被黏物的黏合力，因此發生晶種黏著層部分分離。這時，當由於晶錠位於晶種的另一個表面上從而其重量增加時，可以更有利地進行部分分離。
所述晶種黏著層的部分分離可以基本上消除由在升溫和冷卻過程中產生的熱膨脹率（或熱收縮率）的差異引起的應力，並且可以顯著減少應力引起的晶錠的缺陷。
這種晶種黏著層的體積變化特性被認為是至少兩個原因。一個被認為是由於隨著碳化和石墨過程進行，碳化前的晶種黏著層中包含的黏合樹脂等的體積減小。另一個被認為是由於在冷卻過程中，通過熱收縮石墨化的晶種黏著層從而來體積減小。
當這樣的晶種黏著層的特徵具有與被黏物適當範圍的熱膨脹（或熱收縮）特性時，具有更好的效果。
但是，實際上很難在2000°C以上的溫度下測量熱膨脹率（或熱膨脹係數），從而在上面給出可測量溫度範圍內被黏物（支架、晶種等）的熱膨脹係數。
參照圖1和圖2，可以確認應用傳統的黏著層10而生長的碳化矽晶錠（圖1）和應用根據一實施例的晶種黏著層100的晶錠130（圖2（a）和（b））。
如圖1所示，由於在傳統的碳化矽晶錠的生長過程中支架120和晶種110之間的熱膨脹係數的差異，因此在升溫和冷卻過程中，即碳化矽晶錠的生長過程中，可能會施加應力到碳化矽晶錠。
圖2（a）和（b）示出了隨著晶種黏著層100的收縮而在支架120和晶種110之間發生部分分離的形狀。因此，可以抑制位於所述支架的上部的反應容器蓋140的彎曲，並且可以使由於與所述支架的熱膨脹係數的差異施加到晶錠的應力最小化。
在晶錠的生長過程中，可以形成包圍晶種、晶種黏著層和支架的外周表面的多晶體131，然後隨著收縮所述晶種黏著層，多晶體的一部分可能會破裂。
由於晶錠的生長和冷卻，如圖8所示，收縮所述石墨化的晶種黏著層100（圖8（b）），黑色箭頭表示黏著層的收縮，並且在被黏物和晶種黏著層之間可能發生部分分離（圖8（c1）、（c2））。
如果在石墨化的晶種黏著層與被黏物之間未分離而殘留的黏合面積不大於石墨化的晶種黏著層的面積的95％（即，分離面積大於5％），則可以認為發生了期望的部分分離。
所述未分離而殘留的黏合面積可以為石墨化的晶種黏著層的面積的90％以下、或77％以下。所述未分離而殘留的黏合面積可以為石墨化的晶種黏著層的面積的30％以上、或45％以上。當所述石墨化的晶種黏著層具有所述未分離而殘留的黏合面積範圍時，在晶錠的生長和冷卻過程中可以有效地進行晶種黏著層和被黏物之間部分分離，並且通過未分離的黏合面即晶種黏著層可以支撐晶種和位於晶種的另一個表面上的晶錠以不會完全脫落。 疊層物的 製備方法
根據本發明的一實施例的疊層物的製備方法包括： 層壓步驟，準備在支架120的一個表面或晶種110的一個表面上碳化前的晶種黏著層100，並準備具有介於所述支架和所述晶種之間的所述晶種黏著層的疊層物，以及， 碳化步驟，進行碳化熱處理所述碳化前的晶種黏著層以準備具有碳化的晶種黏著層的疊層物。
所述碳化步驟之後，可以還包括熱處理步驟。
在所述熱處理步驟中，在2000℃以上的溫度下對所述疊層物進行石墨化熱處理以製備具有石墨化的晶種黏著層的疊層物。
所述晶種黏著層的Vr值可以為28％/ mm 3以上，Vr由下面的等式1表示： [等式1]
Figure 02_image008
在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是在室溫下測量的石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
Figure 02_image009
在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是在室溫下測量的所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
所述晶種黏著層包括第一表面和第二表面。
所述碳化前的晶種黏著層包括作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。
所述碳化的晶種黏著層可以是進行碳化熱處理的作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。
在所述層壓步驟中，準備在支架120的一個表面或晶種110的一個表面上碳化前的晶種黏著層，並準備具有介於所述支架和所述晶種之間的所述晶種黏著層的疊層物。
所述疊層物可以包括晶種黏著層、位於所述晶種黏著層的第一表面上的支架、和位於所述晶種黏著層的第二表面下的晶種。
所述層壓步驟的晶種110和支架120分別地與在晶種黏著層的描述中所述作為被黏物的晶種和支架相同。
所述層壓步驟的晶種黏著層100是碳化前的晶種黏著層，其可以是塗層的形狀及膜層的形狀，並且與在晶種黏著層的描述中所述相同。
當所述層壓步驟的晶種黏著層100是作為塗層的晶種黏著層時，通過混合黏合樹脂和溶劑，所述作為塗層的晶種黏著層可以是具有所定重量%的固體含量的液態。
當所述層壓步驟的晶種黏著層100是作為塗層的晶種黏著層時，可以是從液態晶種黏著層中部分除去溶劑並乾燥的塗層。
當所述黏合樹脂是聚丙烯酸樹脂、聚丙烯腈樹脂、及甲酚酚醛型樹脂時，與溶劑混合後，固體含量可以為16重量％至27重量％。所述固體含量可以為18重量％至25重量％，或可以為18重量％至22重量％。
通過具有上述固體含量的黏合樹脂組合物，可以在具有穩定的加工性的同時製造滿足所述Sg和所述Vr值的晶種黏著層100。
當層壓步驟的晶種黏著層100（碳化前的晶種黏著層）為塗層形狀時，可以通過將黏著層樹脂組合物塗抹在支架120或晶種110的一個表面上來形成塗層形狀的晶種黏著層。
具體地，所述塗抹可以是應用傳統將液態材料塗抹的方法，且可以使用旋塗，但不限於此。
在所述塗抹中，塗抹厚度可以為3μm以上、5μm以上、或10μm以上。塗抹厚度可以為100μm以下、80μm以下、或70μm以下。在所述塗抹厚度範圍內，可以穩定地黏合諸如晶種110和支架120的被黏物，並且在隨後的步驟中，可以引起將晶種和支架的部分分離。
當層壓步驟的晶種黏著層100（碳化前的晶種黏著層）為膜層形狀時，可以通過固化熱處理作為塗層的晶種黏著層來製備作為膜層的晶種黏著層。
所述固化熱處理溫度可以為100℃至450℃，可以為120℃至420℃，可以為150℃至420℃。所述熱處理時間可以是1小時至10小時。
如果熱處理溫度小於100℃，則製備的膜層形狀的晶種黏著層的交聯程度可能不足。如果熱處理溫度高於450℃，則在隨後的過程中可能減小膜層形狀的晶種黏著層的體積變化程度。
如圖3所示，可以在支架120上形成晶種黏著層100，並且可以將晶種110放置在晶種黏著層上以製備疊層物。
所述支架120可以是晶種支架，或可以是反應容器蓋140。
所述支架120可以與反應容器蓋140分別地或整體地形成。
在傳統的方法中，當製造包括介於晶種和支架之間的黏著層的疊層物時，可以應用加壓步驟，但是根據一實施例的疊層物的製造方法可以省略加壓過程。
在所述碳化步驟中，碳化熱處理所述碳化前的晶種黏著層以準備具有碳化的晶種黏著層的疊層物。
所述碳化步驟的碳化熱處理溫度可以為500℃以上、或600℃以上。所述碳化熱處理溫度可以為900℃以下、或800℃以下。在上述碳化熱處理溫度範圍內，可以容易地進行晶種黏著層100的碳化，並且可以最小化能源浪費。
所述碳化步驟可以在諸如氬氣或氮氣的惰性氣體氣氛中進行，並且可以在1托至750托的壓力下進行1至10小時。
可以還包括冷卻進行所述碳化步驟的疊層物的冷卻步驟，並且可以冷卻在20℃至30℃的室溫下。
所述碳化步驟之後，可以還包括熱處理步驟。
在所述熱處理步驟中，在2000℃以上的溫度下對所述疊層物進行石墨化熱處理以製備具有石墨化的晶種黏著層的疊層物。
所述熱處理步驟的溫度可以是2000℃以上、2200℃以上、或2300℃以上。所述溫度可以是2600℃以下、或2500℃以下。在上述溫度範圍內，可以有效地進行晶種黏著層的石墨化。
所述熱處理步驟可以在1托至200托壓力的惰性氣氛中以1℃/ min至10℃/ min的升溫速率進行1至100小時。所述熱處理步驟可以在10托至50托以及5℃/ min至10℃/ min的升溫速率進行5小時至48小時。在上述溫度、壓力和升溫速率的範圍內，可以更有效地進行晶種黏著層100的石墨化處理。
通過所述熱處理步驟，石墨化的晶種黏著層100可以具有第一表面和第二表面，且可以具有黏合與被黏物的黏合面。所述第一表面是石墨化的晶種黏著層的一個表面，第二表面是石墨化的晶種黏著層的另一個表面。
通過所述熱處理步驟，石墨化的晶種黏著層可以具有黏合與面對的表面的黏合面。所述黏合面可以包括第一黏合面和第二黏合面。
所述第一黏合面是與和第一表面面對的表面接觸的黏合面。所述第一黏合面可以是所述第一表面和所述支架的一個表面直接接觸的黏合面。
所述第二黏合面是與和所述第二表面面對的晶種的一個表面直接接觸的表面。
當第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和為第一表面的面積和第二表面的面積之和的所定倍數以下時，可以認為進行了部分分離。
第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和可以為第一表面的面積和第二表面的面積之和的0.95倍以下、或0.90倍以下。第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和可以為第一表面的面積和第二表面的面積之和的0.77倍以下。
第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和可以為第一表面的面積和第二表面的面積之和的0.30倍以上、或0.45倍以上。
當第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和在上述範圍內時，在應用晶種黏著層以生長晶錠時，可以最小化由於在晶錠的生長和冷卻過程中的熱膨脹率（熱收縮率）可能發生的晶錠和支架之間的應力，並可以提供品質更好的錠。
在熱處理步驟之後，如圖8所示，由於晶種黏著層100的石墨化引起的收縮（圖8（b）），在支架120和種晶種黏著層之間以及晶種110和晶種黏著層之間可能會發生部分分離（圖8（c1），（c2））。因此，由於支架與晶種的熱膨脹係數的差異，可以最小化施加於晶種和晶錠的應力。
所述熱處理步驟可以與在晶種的一個表面上生長晶錠的生長步驟同時進行。或者，在熱處理步驟中，可以順序地進行晶種黏著層的石墨化和晶錠的生長。
在所述生長步驟中，將原料300放置在反應容器內部空間的下部，以及將疊層物放置在上部，並且可以放置以疊層物的晶種的另一表面和原料300面對著。
圖4大致的示出了晶錠的製造設備1000的一例。參照圖4，反應容器可以由絕熱材料400包圍並固定，並且圍繞反應容器的絕熱材料可以位於反應腔室420如石英管中。反應容器的內部空間的溫度可以通過設置在絕熱材料及反應腔室外部的加熱單元500來控制。
如果適合於碳化矽晶錠的生長，可以使用於反應容器，具體地，可以應用石墨坩堝。
所述反應容器可以包括具有內部空間和開口的本體及與該開口相對應，以密封內部空間的蓋。所述蓋可以使得疊層物設置在面對反應容器內部空間的表面上，並且疊層物的支架120的一個表面可以接觸該蓋上。
所述熱處理步驟的生長步驟可以通過使用加熱單元500加熱反應容器和反應容器的內部空間來進行，與加熱同時或分開地，可以通過減壓內部空間以及注入所定的惰性氣體來引起晶錠的生長。
所述熱處理步驟的生長步驟的溫度、壓力、氣氛和升溫速率可以如熱處理步驟中所述。
在通過所述熱處理步驟的生長步驟製造的晶錠130，可以簡化將晶錠從疊層物分離的切割過程。通過使用外部研磨機磨削晶錠的外部(external grinding)，並且將其切成(slicing)一定厚度，然後進行邊緣磨削、表面研磨和拋光等的加工，可以將分離的晶錠加工成晶圓。
由所述晶錠製成的晶圓可具有55μm以下的翹曲值（wrap），並且由所述晶錠製成的晶圓可具有平均30μm以下的翹曲值。具有這些特性的晶錠可以製造具有優異的物性的晶圓。所述翹曲值（wrap）的測量可以如以下實驗例中所述進行。
所述疊層物的製造方法可以還包括冷卻通過所述熱處理步驟製造的疊層物的冷卻步驟。
所述冷卻步驟可以以1℃/ min至10℃/ min的冷卻速率進行24小時至48小時。所述冷卻步驟可以在內部空間的壓力升高到700托至800托的狀態下進行。
所述疊層物的製造方法的式2的Sg值和式1的Vr值與所述晶種黏著層100的說明相同，並且其測量過程如以下實驗例中所述，但不限於此。
在通過所述疊層物的製造方法製造的疊層物，由於具有獨特Vr和Sg值的晶種黏著層100，發生在被黏物之間由於晶種黏著層的收縮的部分分離，並且當在所述疊層物的製造方法的熱處理步驟中包括晶錠的生長步驟時，可以製造具有優異的品質的晶錠。 疊層物
根據另一個實施例的疊層物包括具有第一表面和第二表面的晶種黏著層100、其一個表面位於所述第一表面上的支架120、以及位於第二表面的下面的晶種110。
所述第一表面和支架的一個表面可以面對。
所述第二表面和晶種的一個表面可以接觸。
所述碳化的晶種黏著層是將碳化前的晶種黏著層進行碳化。
所述碳化前的晶種黏著層可以是作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。
通過在2000℃以上的溫度下的熱處理將碳化的晶種黏著層石墨化，以形成石墨化的晶種黏著層。
所述晶種黏著層的面積變化是所述石墨化的晶種黏著層的面積與所述碳化前的晶種黏著層的面積之差。
所述晶種110的面積變化是所述熱處理之前和之後晶種的一個表面的面積變化。
所述支架120的面積變化是所述熱處理之前和之後支架的一個表面的面積變化。
所述晶種黏著層100的面積變化大於所述晶種的面積變化或所述支架的面積變化， 所述石墨化的晶種黏著層100的所述第一表面的一部分或所述第二表面的一部分可以與相鄰的表面分離。
在2000℃以上的溫度下熱處理之後在室溫下測量的晶種黏著層100的面積與熱處理之前的晶種黏著層的面積相比的面積變化可以大於支架120的面積變化或晶種110的面積變化。
在2000℃以上的溫度下熱處理後的晶種黏著層100不直接黏接與第一表面的一部分或第二表面的一部分相鄰的表面而被分離。
具體地，在2000℃以上的溫度下進行熱處理之前的晶種黏著層100可以是碳化前的晶種黏著層，並且在熱處理之後的晶種黏著層是石墨化的晶種黏著層。
所述晶種黏著層100的面積變化是所述石墨化的晶種黏著層的面積與所述碳化前的晶種黏著層的面積之差。
所述晶種黏著層100的面積變化可以是通過從碳化前的晶種黏著層的面積中減去石墨化的晶種黏著層的面積而獲得的值。
所述碳化前的晶種黏著層100可以是作為塗層的晶種黏著層或作為膜層的晶種黏著層。
可以將晶種黏著層100在2000℃以上的溫度下熱處理之後，冷卻至室溫，進行石墨化，並且可以減小其面積。
所述晶種110、支架120及其具有的特徵的詳細描述分別地與在晶種黏著層和其製造方法的描述中所述作為被黏物的晶種和支架相同。
所述支架120的與第一表面接觸的表面可以在293.15至473.15 K具有6以下的熱膨脹係數，並且與所述支架或與第一表面接觸的表面的熱膨脹係數相關的描述與上述被黏物的描述相同。
所述晶種110的與第二表面接觸的表面可以在293.15至473.15 K具有4以下的熱膨脹係數。與所述晶種或第一表面接觸的表面的熱膨脹係數相關的描述與上述被黏物的描述相同。
所述疊層物可以包括生長在所述晶種的另一表面的晶錠130。
所述晶種黏著層100可以是碳化前的晶種黏著層。
所述晶種黏著層100的描述、碳化前的晶種黏著層支撐的重量的描述的詳細描述與上述相同。
所述碳化的晶種黏著層100是將碳化前的晶種黏著層進行碳化熱處理的，並且可以基本上沒有在其表面上形成氣泡。
所述晶種黏著層100是所述石墨化熱處理之後的，並且可以是石墨化的晶種黏著層。
所述石墨化和石墨化的晶種黏著層100的詳細描述如上所述。
如上所述，所述石墨化的晶種黏著層100的面積可以在所述熱處理以及在熱處理之後的冷卻過程減小。
所述晶種黏著層100可具有與面對的直接接觸的表面黏合的黏合面。所述第一黏合面是第一表面和支架120的一個表面直接接觸的表面，第二黏合面是第二表面與晶種110的一個表面直接接觸的表面。
如上所述，所述第一黏合面與第二黏合面之和為第一表面與第二表面之和的0.95倍。
晶種黏著層100可以具有上述的Vr值、Sg值和Vg值的特性，並且其詳細描述如上所述。
晶種黏著層100可以具有3 um以上的厚度，並且晶種黏著層的厚度等的詳細描述如上所述。
晶種 110的面積、支架120的面積、晶種黏著層100的面積等的詳細描述如上所述。
晶種 110的粗糙度、支架 120的粗糙度等的詳細描述如上所述。 晶錠的製造方法
根據另一個實施例的晶錠的製造方法可包括， 準備步驟，在具有內部空間的反應容器中將原料物質和疊層物面對著放置， 生長步驟，通過控制所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華所述原料物質，並準備從所述疊層物生長的晶錠，以及， 冷卻步驟，通過冷卻所述反應容器來回收所述晶錠或具有晶錠的疊層物。
當所述晶錠是碳化矽晶錠時，所述原料可包括選自碳、矽、碳化矽、及其組合組成的組中的任何一種。
晶錠可在原料中還包含摻雜劑。可以不受限制地施用任何可用作摻雜劑的材料。
所述疊層物的構成及每種構成的特徵的詳細描述如上所述。
在所述準備步驟中的疊層物的製備可以通過與上述疊層物的製造方法的層壓步驟或所述層壓步驟和碳化步驟相同的方法進行。
在所述生長步驟中的所述內部空間的溫度、壓力及氣氛的描述如上所述。
在所述冷卻步驟中的還具有晶錠的疊層物等的描述和冷卻速度的描述如上所述。
基於所述疊層物的碳化前的晶種黏著層的面積，所述石墨化的晶種黏著層的面積可以減少8.5％以上。當如此減小面積時，可將晶種黏著層與晶錠或包括晶錠的晶種部分分離，從而可以最小化由在熱膨脹或熱收縮過程中可能產生的應力，並可以製造具有更好的物性的晶錠。
所述晶錠的詳細描述如上所述。
所述晶錠可以是碳化矽晶錠。
所述晶錠可以是碳化矽單晶錠。
可以施用所述晶種黏著層、所述疊層物等以提供更高品質的碳化矽晶錠。 晶圓及晶圓的製造方法
根據另一個實施例的晶圓的製造方法包括： 研磨步驟，研磨根據所述的晶錠130的製造方法製備的晶錠的邊緣，以及， 切割步驟，通過切割所述研磨的晶錠來準備晶圓。
在所述研磨步驟中，可以在晶錠的邊緣向內磨削其橫截面面積的5％以上。
在所述研磨步驟中，從晶種和晶錠130接觸的所述碳化矽晶錠的底表面朝另一表面、中心軸（生長終止部分的表面）方向可以進行研磨以具有均勻的橫截面。
所述切割步驟可以被切割以與晶錠的底表面或(0001)面具有所定偏角。
所述切割步驟的偏角可以是0度至10度。
所述切割步驟可以進行使得晶圓的厚度為300μm至600μm。
所述晶圓的製造方法可以還包括平坦化步驟，平坦化在切割步驟之後準備的晶圓的厚度。
所述晶圓的製造方法可以還包括研磨步驟，研磨在切割步驟之後準備的晶圓的邊緣。
所述晶圓的製造方法可以還包括表面處理步驟，將在切割步驟之後準備的晶圓的表面蝕刻和拋光。
可以根據常規方法以適當的順序進行平坦化步驟、研磨步驟和表面處理步驟，並且可以按此順序進行平坦化步驟、研磨步驟、表面處理步驟。
所述晶圓的製造方法可以是碳化矽晶圓的製造方法。
所述晶錠可以是碳化矽晶錠、或基本上單晶的碳化矽晶錠。
所述晶圓可以是碳化矽晶圓。
所述碳化矽晶圓具有以下特徵。
基於對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度來適用的晶圓，所述碳化矽晶錠晶圓可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的晶圓可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
所述搖擺角、偏角為X度的意義、基於基準角的搖擺角度為-1至+1度的意義、ω角及其使用可以與上述相同。
以下，更加具體地說明本發明。以下說明僅僅是有助於理解本發明的例示，本發明的範圍不限於此。 晶種黏著層及石墨化的晶種黏著層的製備
黏合樹脂：準備聚丙烯酸樹脂、聚丙烯腈樹脂、酚醛樹脂、及如化學式1的含有三甲基甲矽烷基醚基的甲酚酚醛清漆樹脂。 【化學式1】
Figure 02_image010
在所述化學式1中，n是1至1000的整數。
填料：準備平均粒徑(D 50)為400nm的鱗狀黑鉛粉末。
溶劑：準備二甲基甲醯胺和乙醇。
液態黏合劑組合物的製備：混合每種黏合劑樹脂以具有表1中的比例和固體含量，以製備黏合劑樹脂組合物。對於酚醛樹脂，使用液態酚醛樹脂。
晶種黏著層的製備：如圖3所示，將液態組合物通過旋塗以表1的厚度和面積塗覆在支架120或晶種110上，在馬弗爐中以表1的溫度下進行熱處理。支架120的面粗糙度RA為0.1〜5μm，並且晶種110的表面粗糙度Ra為0.01〜5nm。
石墨化的晶種黏著層的製備：將所製備的晶種黏著層在感應加熱爐中以表1的溫度下進行石墨化。 碳化矽晶錠的生長
如圖4示出的碳化矽晶錠的製造裝置的一例，將碳化矽原料300裝入反應容器內部空間的下部。用於製備晶種黏著層100的液態組合物以10 um的厚度插入支架120和6英寸4H碳化矽晶種110之間，準備通過將所述液態組合物在馬弗爐中在250℃的溫度下成膜的疊層物。將其在600℃的溫度下熱處理以製備所述晶種黏著層被碳化的疊層物。
將所述準備的疊層物佈置於反應容器內部空間的上部。此時，使疊層物的碳化矽晶種的C面（(000-1)面）面對內部空間下部的碳化矽原料。
在將反應容器密封並且其外部用絕熱材料400圍繞之後，將反應容器佈置在具有作為加熱單元500的加熱線圈的反應腔室420中。
減少反應容器內部空間的壓力以控制真空氣氛，並注入氬氣以使內部空間達到大氣壓，然後再次對內部空間減壓。同時，內部空間的溫度以5至10℃/ min的升溫速率升高至2200至2600℃的溫度。
在5托的壓力條件下，在面對碳化矽原料的碳化矽晶種表面上生長碳化矽晶錠100小時。然後，將其以10℃/ min的冷卻速率冷卻以在5至760托的氬氣氣氛中具有25℃的溫度。 晶種黏著層及疊層物的測量、和評價方法
1）Sg：在表1的條件下測量晶種黏著層的本來的面積A1，並測量 應用所述碳化矽晶錠的製造條件的在石墨化熱處理之後在室溫下冷卻的面積A2，並通過應用上述等式2來計算。
2）厚度變化：在表1的條件下測量晶種黏著層的厚度，並且通過測量應用所述碳化矽晶錠的製造條件的在石墨化熱處理之後在室溫下冷卻的厚度來計算厚度變化。所述厚度測量通過百分表測量。
3）Vr：通過所述1）的面積和2）的厚度，計算應用晶種黏著層的本來的體積V1和所述碳化矽晶錠的製造條件的在石墨化熱處理之後在室溫下冷卻的體積V2，並且通過應用上述等式1來計算。
4）Vg：通過將所述3）的V1及V2值應用所述等式3來計算。
5）石墨化之後黏合面積：通過0.02mm的間隙規測量應用所述碳化矽晶錠的製造條件的在石墨化熱處理之後在室溫下冷卻的晶種黏著層和被黏物（支架、晶錠）之間的間隙的程度。 由碳化矽晶錠製成的晶圓的物性評價
1）翹曲值(warp)評價：使用MTI Instruments，Inc.的AutoScan 200通過切割每個晶錠部分（當將晶種表面視為0號時的距離）測量施用4度偏角的晶圓的翹曲值。
2）晶圓的表面評價：
應用高解析度x射線衍射系統 （HR-XRD system，Rigaku社 SmartLab High Resolution X-ray Diffraction System），準備施用基於晶錠的(0001)面的4度的偏角的晶圓，將晶圓[11-20]的方向對準X射線路徑，將X射線源光和光學X射線探測器角度設置為2θ（35至36度）之後，測量通過根據晶圓的偏角調整ω（ω或θ，光學X射線探測器）角度。具體地，基於0度的偏角的ω角為17.8111度、基於4度的偏角的ω角為13.811度、而基於8度的偏角的ω角為9.8111度。X射線功率為9kW，X射線靶為Cu，測角儀解析度為0.0001度。基於最大強度下的角度，測量搖擺曲線（rocking curve）的半最大全寬（FWHM）並分別評價為arcsec，在距晶圓表面10mm間隔處測量167個點，結果如圖7所示。 [表1]
分類 黏合 樹脂 填料添加量（重量%） 固體含量（重量%） 晶種黏著層 石墨化的晶種黏著層 晶種支架 熱膨脹係數 (10 -6/℃) (293~473K)
熱處理溫度 (℃) 厚度 (μm) 橫斷面積(mm 2) 熱處理溫度  (℃) 厚度 (μm) 橫斷面積(mm 2)
實施例1 PAA X 18 250 55 10000 2600 22 7380 4
實施例2 PAA X 18 420 75 10000 2600 30 7516 4.1
實施例3 PAA X 18 250 50 10000 2600 21 7280 4
實施例4 PAA X 18 250 25 10000 2600 11 7430 3.9
實施例5 PAN X 22 150 50 10000 2600 22 7530 3.8
實施例6 PAN X 22 150 55 10000 2600 23 7612 3.8
實施例7 Phenol X - 150 50 10000 2600 25 8803 3.9
實施例8 Phenol X - 150 50 10000 2600 24 8879 3.9
實施例9 TMSCN X 25 150 52 10000 2400 20 9046 4
實施例10 PAA 2 18 250 55 10000 2500 28 8242 4.1
實施例11 PAA 2 18 250 54 10000 2500 28 8358 4.1
實施例12 PAN 2 22 150 55 10000 2500 27 7922 4.1
實施例13 PAN 2 22 150 55 10000 2500 28 7892 4.1
實施例14 Phenol 2 - 150 55 10000 2500 26 9088 4.1
比較例1 Phenol 2 - 150 55 10000 2500 27 9158 4.1
比較例2 TMSCN 2 25 150 55 10000 2500 25 9248 4.1
比較例3 TMSCN 2 25 150 55 10000 2500 24 9288 4.1
（PAA：聚丙烯酸，PAN：聚丙烯腈，TMSCN：含有三甲基甲矽烷基醚基的甲酚酚醛清漆，填料的添加量為當含有黏合樹脂的液態組合物全部為100重量％時的值。 [表2]
分類 黏合 樹脂 填料添加量（重量%） 固體含量（重量%） Sg (%) Vr (%) Vg (%) 部分分離 所製造的晶圓的平均翹曲值 (μm)
實施例1 PAA X 18 26.20 67.6 70.5 O -
實施例2 PAA X 18 24.84 47.4 69.9 O -
實施例3 PAA X 18 27.20 78.4 69.4 O -
實施例4 PAA X 18 25.70 152.7 67.3 O -
實施例5 PAN X 22 24.70 73.9 66.9 O -
實施例6 PAN X 22 23.88 63.7 68.2 O -
實施例7 Phenol X - 11.97 42.8 56.0 O -
實施例8 Phenol X - 11.21 39.1 57.4 O -
實施例9 TMSCN X 25 9.54 28.1 65.2 O -
實施例10 PAA 2 18 17.58 55.1 58.0 O 30
實施例11 PAA 2 18 16.42 53.7 56.7 O 35
實施例12 PAN 2 22 20.78 61.8 61.1 O -
實施例13 PAN 2 22 21.08 64.1 59.8 O -
實施例14 Phenol 2 - 9.12 29.1 57.0 O -
比較例1 Phenol 2 - 8.42 27.8 55.0 X -
比較例2 TMSCN 2 25 7.52 23.6 58.0 X 100
比較例3 TMSCN 2 25 7.12 21.8 59.5 X 98
（部分分離：熱處理（生長步驟）之後，石墨化的晶種黏著層與被黏物之間的黏合面小於石墨化的晶種黏著層的橫斷面積的95％或以下；晶圓的平均翹曲值（μm）：好，小於30、正常，31-59、差，大於60、“-”表示未測量。）
參照表1和表2，施用丙烯酸樹脂、添加填料的丙烯酸樹脂、沒有添加填料的酚醛樹脂、及甲酚酚醛清漆樹脂的樣品的Sg值為9.12％至27.2％，並且Vr值為28.1％至152.7％。
當將整個液態組合物視為100重量％時，施用添加2重量％的填料的酚醛樹脂、及甲酚酚醛清漆樹脂的樣品的Sg值為8.42％以下，並且Vr值為27.8％以下。
使用添加填料的具有18至22重量％的固體含量的丙烯酸樹脂的樣品的Sg值為16.42％至21.08％，並且Vr值為53.7％至64.1％。由通過上述條件製備的晶錠製成的晶圓的平均翹曲值良好。
而且，當施用Sg值為8.42％以下且Vr值為27.8％以下的 晶種黏著層時，晶錠（晶種）從被黏物（晶種、支架）沒有部分分離，但是，在實施例中，石墨化的晶種黏著層和被黏物之間的黏合面積為石墨化熱處理之前的黏合面積的95％以下，從而可以證實了部分分離。
圖6是示出切割在所製造的晶錠中晶圓時根據與晶種的相對距離（晶圓編號）的晶圓的翹曲值的曲線圖。參照圖6，由通過比較例3（a）的條件生長的晶錠製成的晶圓具有98μm以上的平均翹曲值，並且在靠近晶種的晶錠部位（2號晶圓）中製造的晶圓的翹曲值為140μm以上。在由通過實施例10（b）的條件生長的晶錠製成的晶圓中，在靠近晶種的晶錠部位（2號晶圓）中製造的晶圓的翹曲值為45μm以下、並且平均翹曲值為30μm以下。
圖7是示出比較例3（a）和實施例10（b）中的晶圓的XRD映射結果的照片。圖7的x和y軸的方形間隔分別為10mm。參照圖7，在由比較例3（a）的條件製造的晶錠中，距離晶種表面5 mm處切割的8號晶圓的最大值為153.7 arcsec、最小值為42.9 arcsec、平均值為63.5 arcsec，並且曲率為14.3 m。在由 實施例10（b）的條件製造的晶錠中，距離晶種表面5 mm處切割的8號晶圓的最大值為106.9 arcsec、最小值為19.7arcsec、平均值為27.1arcsec，並且曲率為-19.1 m，從而可以知道由實施例10製造的晶圓具有良好的品質。
即，可以確認施用滿足特定Vr值的晶種黏著層製造的晶錠和晶圓的品質優異。
以上，對本發明的優選實施例進行了詳細說明，但本發明的申請專利範圍不限於此，本發明所屬技術領域的普通技術人員利用由申請專利範圍定義的本發明的基本概念來實施的多種變形及改良形式也屬於本發明的申請專利範圍之內。
10:傳統的晶種黏著層 100:晶種黏著層 110:晶種 120:支架 130:晶錠 131:多晶體 140:蓋 300:原料 400:絕熱材料 420:反應腔室 500:加熱單元 1000:晶錠的製造設備
圖1是大致的示出傳統碳化矽晶錠的生長之後反應容器的內部的概念圖。 圖2是大致的示出採用根據一實施例的晶種黏著層而在晶錠的生長之後的反應容器的內部的一例（a）和另一例（b）的概念圖。 圖3是大致的示出採用根據一實施例的晶種黏著層的疊層物的概念圖。 圖4是大致的示出採用根據一實施例的晶種黏著層的碳化矽單晶的生長裝置的一例的概念圖。 圖5是順次示出樹脂組合物的（a）塗抹、（b）形成黏著層、（c）碳化、和（d）石墨化的照片。 圖6是示出在比較例（a）和實施例（b）中，根據晶錠的切斷位置的晶圓的翹曲值的圖表。 圖7是示出在比較例（a）和實施例（b）中，晶圓的XRD映射結果的照片。 圖8是大致的示出對根據一實施例的晶種黏著層（a）進行熱處理之後，根據收縮（b）從晶種及支架分離的形狀（c1）和（c2）的概念圖。
100:晶種黏著層
110:晶種
120:支架
130:晶錠
131:多晶體
140:蓋
300:原料

Claims (18)

  1. 一種晶種黏著層，其特徵在於， Vr由下面的等式1表示，並且具有28％/ mm 3以上的Vr值： [等式1]
    Figure 03_image012
    在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
    Figure 03_image013
    在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
  2. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述Sg值為8.5%以上。
  3. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述碳化前的晶種黏著層支撐1.69 g / cm 2以上的重量。
  4. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述石墨化的晶種黏著層支撐1.97 g / cm 2以上的重量。
  5. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， Vg由下面的等式3表示，並且具有56％以上的Vg值： [等式3]
    Figure 03_image014
    在所述等式3中， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3），V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）。
  6. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 具有3um以上的厚度。
  7. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述晶種黏著層的一個表面的一部分或全部與在293.15至473.15K具有6以下的熱膨脹係數的表面黏結。
  8. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於，包括， i）黏合樹脂或、ii）黏合樹脂和填料。
  9. 如請求項8所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述黏合樹脂的殘碳量為5至50重量％。
  10. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述石墨化的晶種黏著層是在2000℃以上的溫度下進行熱處理的碳化前的晶種黏著層。
  11. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述碳化前的晶種黏著層的一個表面具有7.85×10 3mm 2以上的面積。
  12. 如請求項1所述的晶種黏著層，其特徵在於， 所述石墨化的晶種黏著層的一個表面具有5.50×10 3mm 2以上的面積。
  13. 一種疊層物的製備方法，其特徵在於，包括， 層壓步驟，準備在支架的一個表面或晶種的一個表面上碳化前的晶種黏著層，並準備具有介於所述支架和所述晶種之間的所述晶種黏著層的疊層物，以及， 碳化步驟，對所述碳化前的晶種黏著層進行碳化熱處理，從而使所述疊層物包含碳化的晶種黏著層， 所述晶種黏著層的Vr值為28％/ mm 3以上，Vr由下面的等式1表示： [等式1]
    Figure 03_image012
    在所述等式1中， Sg（％）是下面的等式2的值， V1是碳化前的晶種黏著層的體積（mm 3）， V2是石墨化的晶種黏著層的體積（mm 3）， [等式2]
    Figure 03_image013
    在所述等式2中， A1是所述碳化前的晶種黏著層的面積（mm 2），A2是所述石墨化的晶種黏著層的面積（mm 2）。
  14. 如請求項13所述的疊層物的製備方法，其特徵在於， 所述碳化熱處理在500℃至900℃的溫度下進行。
  15. 如請求項13所述的疊層物的製備方法，其特徵在於， 所述碳化步驟之後，還包括熱處理步驟， 在所述熱處理步驟中，在2000℃以上的溫度下對所述疊層物進行石墨化熱處理，從而使所述疊層物包含石墨化的晶種黏著層。
  16. 如請求項15所述的疊層物的製備方法，其特徵在於， 所述熱處理步驟包括在所述晶種的一個表面上生長晶錠的過程。
  17. 如請求項13所述的疊層物的製備方法，其特徵在於， 所述石墨化的晶種黏著層包含彼此面對的第一表面和第二表面， 所述石墨化的晶種黏著層具有黏接彼此面對的表面的第一黏合面和第二黏合面， 所述第一黏合面是所述第一表面與彼此面對的表面接觸的黏合面， 所述第二黏合面是所述第二表面與彼此面對的表面接觸的黏合面， 面對所述第二表面的表面是與所述晶種的一個表面接觸的表面， 所述第一黏合面的面積和第二黏合面的面積之和是所述第一表面的面積和第二表面的面積之和的0.95倍以下。
  18. 一種晶圓的製備方法，其特徵在於，包括： 準備步驟，在具有內部空間的反應容器中將原料物質和如請求項13所述的疊層物的製備方法製備的疊層物面對著放置， 生長步驟，通過控制所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華所述原料物質，並準備從所述疊層物生長的晶錠， 冷卻步驟，通過冷卻所述反應容器來回收所述晶錠或具有晶錠的疊層物， 研磨步驟，研磨所述回收的晶錠的邊緣，以及， 切割步驟，通過切割所述研磨的晶錠來準備晶圓。
TW109115502A 2019-10-22 2020-05-11 晶種的黏著層、使用其製造疊層物之方法以及製造晶圓之方法 TWI725840B (zh)

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