JP5346788B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)台座に配置された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記台座と前記炭化珪素種結晶との間に炭化珪素からなる離間部材を配置して、該離間部材を前記台座上に非接着で支持部材によって保持し、前記離間部材の前記台座と反対側の面に前記炭化珪素種結晶を接着し、前記離間部材の前記炭化珪素種結晶との接着面は該炭化珪素種結晶の反り形状に合わせて曲率加工されており、該接着面が前記支持部材の最下位置から鉛直方向に5mm以上離間するように、前記離間部材と前記支持部材とを相対的に配置して、炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
ここで、「離間部材を前記台座上に…保持し」とは、離間部材が台座に接触している場合と、離間部材が台座に接触せずに台座から離間して配置する場合とを含む。
ここで、「曲率加工」における「曲率」とは、“反り”を曲率半径又は曲率で表現したときのその曲率の意である。
(2)台座に配置された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記台座と前記炭化珪素種結晶との間に炭化珪素の複数の層からなる離間部材を配置して、該離間部材を前記台座上に非接着で支持部材によって保持し、前記離間部材の前記台座と反対側の面に前記炭化珪素種結晶を接着し、前記離間部材の前記炭化珪素種結晶との接着面が前記支持部材の最下位置から鉛直方向に5mm以上離間するように、前記離間部材と前記支持部材とを相対的に配置して、炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
(3)前記複数の層の間に緩衝層を備えることを特徴とする前項(2)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(4)前記離間部材と前記炭化珪素種結晶の反りの大きさの差は±5μm以下であることを特徴とする前項(1)から(3)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
ここで、「反りの大きさ」とは、“反り”を平坦面からの高さで表現したときのその高さの意であり、反りを有する離間部材又は炭化珪素種結晶を、反った凸側の面を上にして平坦面に置いたとき、その平坦面から離間部材又は炭化珪素種結晶のその凸の頂点(最も高い点)までの距離をいう。
(5)前記離間部材は多結晶、単結晶、又は焼結体のいずれかでなることを特徴とする前項(1)から(4)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(6)前記離間部材はその外周に支持受け部を備え、前記支持部材はその下部にフック部を備え、前記離間部材は前記支持受け部を前記支持部材のフック部によって支持されることを特徴とする前項(1)から(5)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(7)前記支持部材の内周に雌ねじが形成され、前記台座の外周に前記雌ねじに螺合する雄ねじが形成され、前記支持部材及び/又は前記台座を相対回動することによって前記台座と前記離間部材との間隔を調整できることを特徴とする前項(1)から(6)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(8)前記支持部材が黒鉛からなることを特徴とする前項(1)から(7)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(9)前記台座と前記離間部材との間に緩衝部材を備えることを特徴とする前項(1)から(8)のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
(10)前記緩衝部材がグラフォイル、カーボンフェルト、又は、高融点金属からなることを特徴とする前項(9)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
図1に示すように、炭化珪素単結晶成長装置100は、真空容器1と、真空容器1の内部に配置されたルツボ6と、真空容器1を取り囲んで配置された加熱コイル3と、から概略構成されている。
ルツボ6は、加熱装置のパワーを調整することによって炭化珪素種結晶の温度を炭化珪素原料粉末より低温に保たれるようにすることが出来る。
なお、ルツボ6の表面温度は、孔部2c、2dに熱電対を差し込んで表面に熱電対の先端が触れるように配置して測定してもよい。
空洞部20の内底面20b側には、炭化珪素粉末5が充填される。また、空洞部20の開口部20a側には、炭化珪素単結晶インゴットを成長させるのに必要な空間が確保されている。
緩衝層の材料としては、グラフォイル、カーボンフェルトが好ましい。
なお、本実施形態では、蓋部全体を種結晶保持部材22としているが、蓋部を台座10と突出部以外の部分とに分割して、台座10のみを種結晶保持部材22とする構成としてもよい。この構成とすることによっても、後述する種結晶保持部材22の除去工程で、台座10以外の部分が除去されない場合でも、種結晶保持部材22が除去されることにより、台座10以外の部分と炭化珪素単結晶インゴットを分離することができる。
炭化珪素からなる離間部材11は台座10に非接着(接着剤を用いない)で支持部材12によって機械的に保持されている。具体的には、離間部材11はその外周に支持受け部11aを備え、他方、支持部材12はその下部に例えば、径内方にL字型に屈曲したフック部12aを備え、離間部材11は支持受け部11aを支持部材のフック部12aによって支持されている。
支持部材12は黒鉛からなるのが好ましい。
離間部材11の面11bの曲率加工は例えば、旋盤加工により、表面を円周状に凸面もしくは凹面化させることにより行うことができる。
こうして、炭化珪素種結晶13の反りを例えば、ニュートンリングもしくはレーザースキャニングによって測定し、その反り形状に対応するように、旋盤加工によって面11bを加工することによって、好ましい面11bを有する離間部材11を作製できる。
グラフォイル及びカーボンフェルトは柔軟性黒鉛シートであるため、種結晶に応力がかからず、緩衝作用を有する。また、高融点金属は、台座と離間部材との反応を妨ぐことができる。
図4に示すように、支持部材12の内周に雌ねじ12bが形成され、台座10の外周に雌ねじ12bに螺合する雄ねじ10aが形成されてもよい。このねじ構造によって、支持部材12を台座10に対して相対回動することによって台座10と離間部材11との間隔を調整することができる。台座10を回動することにより、または、支持部材12及び台座10の両方を回動することよって台座10と離間部材11との間隔を調整する構成であってもよい。
上記の通り構成された炭化珪素単結晶成長装置を用いて、炭化珪素原料粉末の温度を2400〜2500℃に加熱する。そして、加熱装置の調整等により炭化珪素種結晶の温度が炭化珪素原料粉末の温度よりも低くなるように、ルツボ内に温度勾配を設ける。次に、ルツボ内の圧力を1〜30Torrとして、昇華法成長を開始すると炭化珪素原料粉末が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素種基板に到達し、炭化珪素原料粉末側より相対的に低温となる炭化珪素種結晶の表面上に炭化珪素単結晶が成長する。
この際、炭化珪素からなる離間部材を支持している支持部材上にも炭化珪素の多結晶が成長する。しかしながら、離間部材により炭化珪素種結晶と支持部材の間には十分距離が保たれているため、炭化珪素の単結晶成長に炭化珪素の多結晶の影響を受けることはない。また、台座と離間部材は接着剤を用いて貼り付けられておらず、また離間部材と炭化珪素種結晶は同程度の熱膨張係数であるため、応力緩和が十分なされ、クラックフリーでかつ高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
種結晶としては直径76mm(3インチφ)、厚さ0.8mmの炭化珪素単結晶ウェーハを用い、離間部材としては厚さ8mmの炭化珪素単結晶からなるものを用いた。離間部材と種結晶は、カーボンペーストを接着剤として接着した。
炭化珪素原料粉末の温度を2450℃に加熱し、加熱装置の調整等により炭化珪素種結晶の温度が炭化珪素原料粉末の温度よりも低くなるようにルツボ内に温度勾配を設け、種結晶の温度を2250℃にし、次にルツボ内の圧力を3Torrとして、成長速度0.5mm/Hで結晶成長を行った。
このような通常用いられる条件で結晶成長を行い、厚さ20mmの炭化珪素単結晶を形成した。
この成長時に成長した多結晶(図3で模式的に示した多結晶16)は、支持部材の最下位置から下方に3mmの長さを有していた。
しかしながら、台座と種結晶との間には厚さ8mmの離間部材が挟まれていたので、成長した多結晶は種結晶まで届かず、成長結晶と多結晶は完全に分離されており、クラックは発生しなかった。
10a 雄ねじ
11 離間部材
11a 支持受け部
12 支持部材
12a フック部
12b 雌ねじ
13 炭化珪素種結晶
14 接着剤
15 最下位置
16 多結晶
17 炭化珪素単結晶
Claims (10)
- 台座に配置された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記台座と前記炭化珪素種結晶との間に炭化珪素からなる離間部材を配置して、該離間部材を前記台座上に非接着で支持部材によって保持し、
前記離間部材の前記台座と反対側の面に前記炭化珪素種結晶を接着し、
前記離間部材の前記炭化珪素種結晶との接着面は該炭化珪素種結晶の反り形状に合わせて曲率加工されており、該接着面が前記支持部材の最下位置から鉛直方向に5mm以上離間するように、前記離間部材と前記支持部材とを相対的に配置して、炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 台座に配置された炭化珪素種結晶に炭化珪素原料の昇華ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記台座と前記炭化珪素種結晶との間に炭化珪素の複数の層からなる離間部材を配置して、該離間部材を前記台座上に非接着で支持部材によって保持し、
前記離間部材の前記台座と反対側の面に前記炭化珪素種結晶を接着し、
前記離間部材の前記炭化珪素種結晶との接着面が前記支持部材の最下位置から鉛直方向に5mm以上離間するように、前記離間部材と前記支持部材とを相対的に配置して、炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記複数の層の間に緩衝層を備えることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記離間部材と前記炭化珪素種結晶の反りの大きさの差は±5μm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記離間部材は多結晶、単結晶、又は焼結体のいずれかでなることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記離間部材はその外周に支持受け部を備え、前記支持部材はその下部にフック部を備え、前記離間部材は前記支持受け部を前記支持部材のフック部によって支持されることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記支持部材の内周に雌ねじが形成され、前記台座の外周に前記雌ねじに螺合する雄ねじが形成され、前記支持部材及び/又は前記台座を相対回動することによって前記台座と前記離間部材との間隔を調整できることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記支持部材が黒鉛からなることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記台座と前記離間部材との間に緩衝部材を備えることを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記緩衝部材がグラフォイル、カーボンフェルト、又は、高融点金属からなることを特徴とする請求項9に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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