JP4894717B2 - 炭化珪素単結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、パワー半導体デバイス等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶基板の製造方法に関するものである。

従来より、例えば特許文献１において、黒鉛製の坩堝の外周に配置させた加熱ヒータによって坩堝内にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶製造装置が提案されている。この製造装置では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を坩堝上部に配置すると共に、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を例えば２３００℃に加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に再結晶化させるという昇華再結晶法を用いてＳｉＣ単結晶を製造できる。

図３は、従来より昇華再結晶法に用いられているＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造を示した図である。この図に示されるように、黒鉛製の坩堝Ｊ１の蓋材Ｊ２の内壁に円筒状の突起部Ｊ３を設け、この突起部Ｊ３の端面に種結晶Ｊ４を貼り付けるようにしている。種結晶Ｊ４から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状のスカート部Ｊ５を備えている。このスカート部Ｊ５に沿って成長するＳｉＣ単結晶Ｊ６は、成長と共に口径を拡大することが可能となる。

このようなＳｉＣ単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶Ｊ６を製造すると、図４（ａ）に示すようなＳｉＣ単結晶Ｊ６が得られる。ＳｉＣ単結晶Ｊ６を、黒鉛製の蓋材Ｊ２と突起部Ｊ３から分離するために、種結晶Ｊ４と突起部Ｊ３の貼り付け面で切り離すことで、図４（ｂ）のような、種結晶Ｊ４と、その上に成長したＳｉＣ単結晶Ｊ６から成る全体がＳｉＣのインゴットを取り出す。この後、マルチワイヤーソー等を用いて、図４（ｂ）に示すようにＳｉＣ単結晶Ｊ６の中心軸（成長方向の中心線）に対して所定の角度に、所定の厚みでスライスすることでＳｉＣ単結晶基板を形成する。
特開２００５−２２５７１０号公報

種結晶Ｊ４の表面からスカート部Ｊ５の種結晶に対向する側の開口端までのＳｉＣ単結晶Ｊ６領域は、スカート部Ｊ５がＳｉＣ単結晶側面に存在しないため、ＳｉＣ単結晶の中心方向（坩堝底部の原料に向かう方向）だけでなく、径方向（坩堝の径方向）にも結晶が成長して、ＳｉＣ単結晶の口径が局部的に大きくなる。スカート部Ｊ５の内部で成長したＳｉＣ単結晶領域は、スカート部に沿うことで口径の拡大が制御されながら成長する。よって、図４に示したように、ＳｉＣ単結晶Ｊ６の全体形状は、種結晶表面からスカート部Ｊ５開口部までの成長初期領域は局部的に口径が大きくなり、次いでスカート部開口部で口径が一端小さくなって、再度スカート部内部の領域ではスカート部に沿って徐々に口径が大きくなる。

また、蓋材Ｊ２の表面に形成される多結晶Ｊ７が、種結晶領域と局部的に口径が大きくなったＳｉＣ単結晶領域の側面にまで付着することがある。このような形状のＳｉＣ単結晶を、そのままマルチワイヤーソーでスライスすると、局部的に口径が大きくなった領域の径方向に成長した単結晶領域から、さらに場合によっては、種結晶、または局部的に口径が大きくなった単結晶ＳｉＣ領域の側面に付着した多結晶領域からスライス中に亀裂が発生して、ＳｉＣ単結晶が割れてしまうことがある。これは、成長結晶の径方向に成長した結晶領域は中心方向に成長した結晶領域とは結晶品質が異なること、また多結晶ＳｉＣは結晶粒界などの結晶欠陥があり、しかもＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶の熱膨張係数の違いから、成長時の高温状態から室温まで温度を下げた状態では、ＳｉＣ単結晶に対して外周を取り巻くＳｉＣ多結晶が力を加えていることなどから、図５（ａ）に示すようにスライスの途中でＳｉＣ単結晶が割れてしまうことがある。

また、スカート部Ｊ５の内部で成長したＳｉＣ単結晶の側面には、スカート部の内壁の凹凸に対応した段差が０．１ｍｍ以上の凹凸があり（黒鉛から成るスカート部から黒鉛の粉体が脱離してＳｉＣ単結晶内に取り込まれることを防止するために、スカート部の内壁にタンタルカーバイドの板材を貼り付けた場合などは、１ｍｍ以上の大きな凹凸が発生することもある）、ここを起点にＳｉＣ単結晶Ｊ６が割れてしまうこともある。

よって、ＳｉＣ単結晶側面の凹凸を除去するために、研削加工などの方法で側面を削ることになるが、局部的に口径が大きくなった領域と種結晶領域の側面にも当然ながら凹凸があって（スカート部Ｊ５の内部領域よりも凹凸段差は大きい）、この領域も研削しなければならない。

しかし、前述したように、局部的に口径が大きくなった領域は亀裂が発生しやすく、図５（ｂ）に示すように、側面の研削加工でもこの領域から亀裂が発生しやすい。また、スカート部に沿って円錐台形状となったＳｉＣ単結晶を円錐形状を保った状態で研削加工するには、局部的に口径が大きくなった領域の研削量は大きくなり、超硬質材料のＳｉＣの研削加工には長時間の加工が必要になる。

本発明は上記点に鑑みて、ＳｉＣ単結晶のインゴットがスライス時に割れてしまうことを防止できるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明では、有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意したのち、蓋体（２０）にＳｉＣ基板からなる種結晶（４０）を配置すると共に容器本体（１０）にＳｉＣ原料（５０）を配置し、ＳｉＣ原料（５０）の昇華ガスを供給することにより、種結晶（４０）上に円錐台形状もしくは円柱形状のＳｉＣ単結晶（７０）を成長させ、その後、ＳｉＣ単結晶（７０）をスライスすることでＳｉＣ単結晶基板（８０）を形成するＳｉＣ単結晶基板の製造方法において、円錐台形状もしくは円柱形状のＳｉＣ単結晶（７０）を種結晶（４０）から切り離す工程と、円錐台形状もしくは円柱形状とされたＳｉＣ単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を切り離す工程の後に除去する工程と、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去した後のＳｉＣ単結晶（７０）をスライスすることにより、ＳｉＣ単結晶基板（８０）を製造する工程、から成ることを特徴としている。

このように、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面の凹凸、ＳｉＣ多結晶（４５）、スカート部に沿って成長させる方式で発生する局部的に口径が拡大したＳｉＣ単結晶領域を取り除いているため、凹凸やＳｉＣ多結晶（４５）の粒界、外部応力などからＳｉＣ単結晶（７０）に亀裂が発生することを防止でき、ＳｉＣ単結晶（７０）が割れることを防止できる。このため、ＳｉＣインゴットから割ることなくＳｉＣ単結晶基板（８０）を得ることが可能となる。

例えば、ＳｉＣ原料（５０）の昇華ガスを供給することにより種結晶（４０）上に円錐台形状もしくは円柱形状のＳｉＣ単結晶（７０）を成長させる工程を、種結晶（４０）から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状もしくは円柱形状のスカート部（３０）に沿って成長させることにより行うことができる。

また、ＳｉＣ単結晶（７０）を種結晶（４０）から切り離す工程を、ＳｉＣ単結晶（７０）が種結晶（４０）を介して蓋体（２０）と一体化している状態で、ＳｉＣ単結晶（７０）と種結晶（４０）の境界面よりもＳｉＣ単結晶（７０）側の領域で切り離すことにより行うことができる。

この場合において、上記のようにスカート部（３０）を用いる場合には、ＳｉＣ単結晶（７０）で、スカート部（３０）に沿って成長した領域よりも前段階に成長した領域で、スカート部に入る前の最も口径が小さい領域で切り離すことができる。また、ＳｉＣ単結晶（７０）でスカート部（３０）に沿って成長した領域で切り離すようにしても良い。

なお、このようなＳｉＣ単結晶（７０）を種結晶（４０）から切り離す工程をワイヤソー、ワイヤ放電加工、あるいは超音波加工にて行うことができる。

このようなＳｉＣ単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去する工程は、ＳｉＣ単結晶（７０）のうち最も凹部が深いものの厚み分、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面全面を除去する工程であれば良い。このように、最も凹部が深いものの厚み分、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面全面を除去すれば、不必要に除去し過ぎることなくすべての凹凸を除去できる。

また、ＳｉＣ単結晶（７０）を円錐台形状にて形成するとき、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去する工程において、ＳｉＣ単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去した後のＳｉＣ単結晶（７０）の形状も円錐台形状にすると好ましい。このようにすれば、口径を拡大させたまま凹凸を除去することが可能となる。

そして、ＳｉＣ単結晶基板（８０）を製造する工程は、ＳｉＣ単結晶（７０）を中心軸に対して所定の角度で、所定の厚みにスライスする。このとき、マルチワイヤソーを用いれば、複数枚を同時にスライスすることが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。

（第１実施形態）
以下、本発明の第１実施形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体１０と、円形状の蓋体２０と、中空の円錐台形状をなしたスカート部３０とを有して構成された黒鉛製の坩堝１を備えている。

容器本体１０には、昇華ガスの供給源となるＳｉＣの粉末原料５０が配置されている。そして、粉末原料５０からの昇華ガスが種結晶４０の表面上で再結晶化して、種結晶４０の表面にＳｉＣ単結晶７０が成長させられる構成とされている。

蓋体２０は、円筒状の側壁部２１と、側壁部２１の開口部の一方を塞ぐ円板状の蓋材２２を備えて構成されている。蓋材２２には円柱状の突起部２２ａが設けられ、当該突起部２２ａの先端位置に例えば円形状のＳｉＣの種結晶４０が貼り付けられるようになっている。

スカート部３０は、種結晶４０から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状とされている。このスカート部３０は、成長結晶の口径を拡大する役割を果たす。スカート部３０は、基本的には黒鉛で構成されるが、黒鉛の粉体が脱離してＳｉＣ単結晶７０内に取り込まれることを防止すべく、スカート部３０の内壁にタンタルカーバイド（ＴａＣ）の板材を貼り付けることも可能である。

さらに、坩堝１の外周を囲むように図示しない加熱ヒータが配置されている。以上が、本実施形態に係るＳｉＣ単結晶製造装置の構成である。

続いて、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置を用いたＳｉＣ単結晶７０の製造方法について説明する。

まず、図１に示されるように、蓋材２２の突起部２２ａの先端に種結晶４０を貼り付ける。そして、容器本体１０に粉末原料５０を配置する。

続いて、坩堝１を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝１内を含めた外部チャンバ内を真空にする。

続いて、例えば不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混合ガスを流入させる。この混合ガスは排気配管を介して排出される。そして、種結晶４０の成長面の温度および粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させる。

種結晶４０の成長面の温度およびＳｉＣ粉末原料５０の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料５０からの昇華を抑制し、目標温度になったところで真空雰囲気とする。例えば、粉末原料５０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くして、真空雰囲気は１．３３Ｐａ〜６．６７ｋＰａ（０．０１〜５０Ｔｏｒｒ）とする。

このようにして、粉末原料５０を加熱することで粉末原料５０が昇華し、粉末原料５０から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、種結晶４０の表面に供給され、ＳｉＣ単結晶７０が成長させられる。

そして、このようにして成長させたＳｉＣ単結晶７０をスライスしてＳｉＣ単結晶基板を製造する。このＳｉＣ単結晶基板の製造工程について、図２に示すＳｉＣ単結晶基板の製造工程中の断面図を参照して説明する。

まず、図２（ａ）に示すように、蓋材２２に貼り付いているＳｉＣ単結晶７０を蓋材２２ごと取り出し、シングルワイヤーソー、ワイヤ放電加工、超音波加工等により、図中破断線にて示すように、種結晶４０からＳｉＣ単結晶７０を切り離す。具体的には、種結晶４０を介して蓋体２０と一体化している状態でＳｉＣ単結晶７０を切り離す。このとき、種結晶４０とＳｉＣ単結晶７０との界面のうちＳｉＣ単結晶７０側で切り離すと好ましく、スカート部３０に沿って成長した領域よりも前段階に成長した領域で、スカート部３０に入る前の最も口径が小さい領域で切り離すのが望ましいが、スカート部３０に沿って成長した領域で切り離しても良い。これにより、円錐台形状のＳｉＣ単結晶７０が得られる。

次に、図２（ｂ）に示すように、円錐台形状のＳｉＣ単結晶７０の側面の凹凸を除去するために、側面全面を所定厚さ分除去する。凹凸は、成長したＳｉＣ単結晶７０の側面に発生するもので、スカート部３０の内壁の凹凸に対応した形として、０．１ｍｍ以上の段差として発生する。特に、スカート部３０の内壁にタンタルカーバイドの板材を貼り付けた場合、貼り付けた隙間や熱処理時の変形によって、１ｍｍ以上の大きな凹凸が発生することもある。凹凸の形状は様々であるが、平らではなくうねった形状、Ｖ型の切り欠き、大きな凸状の突起などがある。このような凹凸を起点にＳｉＣ単結晶７０が割れてしまう可能性がある。このため、例えば、研削加工を用いることにより、ＳｉＣ単結晶７０の側面を除去することができる。このときの除去する厚みは、ＳｉＣ単結晶７０の側面に形成される凹凸の段差の最も深いものを除去できる程度とされる。例えば０．１〜２ｍｍ程度の厚みとなる。

続いて、マルチワイヤーソー等を用いて、図２（ｃ）に示すように、ＳｉＣ単結晶側面の凹凸を除去した後のＳｉＣ単結晶７０を中心軸（ＳｉＣ単結晶７０の成長方向の中心線）に対して所定の角度で、所定の厚みにスライスする。これにより、ＳｉＣ単結晶基板８０を複数枚同時に形成することができる。

このとき、ＳｉＣ単結晶７０のスライスを行う際に、側面にスカート部がない状態で成長した局部的に口径が拡大したＳｉＣ単結晶領域、蓋材の表面に形成される多結晶が側面に貼りついた種結晶とＳｉＣ単結晶領域、及びＳｉＣ単結晶７０側面の凹凸を取り除いているため、ＳｉＣ単結晶７０が割れることを防止できる。このため、ＳｉＣインゴットから、ＳｉＣ単結晶基板８０を割ることなく得ることが可能となる。

以上説明したように、本実施形態に示したＳｉＣ単結晶基板８０の製造方法によれば、ＳｉＣ単結晶７０をスライスしてＳｉＣ単結晶基板８０を製造する際に、ＳｉＣ単結晶７０のインゴットがスライス時に割れてしまうことを防止できる。すなわち、凹凸やＳｉＣ多結晶４５の粒界、外部応力などからＳｉＣ単結晶７０に亀裂が発生することを防止でき、ＳｉＣ単結晶７０が割れることを防止できる。このため、ＳｉＣインゴットから割ることなくＳｉＣ単結晶基板８０を得ることが可能となる。

（他の実施形態）
上記実施形態では、ＳｉＣ単結晶７０の側面を所定厚さ分除去するとしているが、除去するＳｉＣ単結晶７０の厚みを必ずしもすべて均等にする必要はない。少なくともＳｉＣ単結晶側面の凹凸が除去できる厚みであればどのような厚みであっても良い。また、最終的に円錐台形状のＳｉＣ単結晶７０が得られれば、図２（ａ）のときのＳｉＣ単結晶７０の中心軸とＳｉＣ単結晶側面の凹凸を除去した後のＳｉＣ単結晶７０の中心軸がずれていたとしても構わない。なお、最終的に円柱形状となっても良いが、口径拡大のメリットを活かすために、口径を拡大させたままＳｉＣ単結晶側面の凹凸を除去することが好ましい。

また、上記実施形態では、ＳｉＣ単結晶７０の側面全面を除去するようにしたが、ＳｉＣ単結晶側面の凹凸が部分的にしか存在していなければ、その部分だけを除去するようにしても良い。

上記実施形態では、円錐台形状のスカート部３０を用いることにより、円錐台形状のＳｉＣ単結晶７０を形成する場合について説明したが、スカート部３０を円筒形状にし、ＳｉＣ単結晶７０を円柱形状にするものであっても、その側面のＳｉＣ単結晶側面の凹凸を除去することにより、上記と同様の効果を得ることができる。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成図である。 ＳｉＣ単結晶基板の製造工程中の断面図 従来のＳｉＣ単結晶製造装置の模式的な断面構造図である。 従来のＳｉＣ単結晶基板の製造工程の断面図 従来のＳｉＣ単結晶基板の製造工程での問題点

符号の説明

１…坩堝、１０…容器本体、１１…台座、２０…蓋体、２１…側壁部、２２…蓋材、２２ａ…突起部、３０…スカート部、４０…種結晶、５０…粉末原料、７０…ＳｉＣ単結晶、８０…ＳｉＣ単結晶基板

Claims (10)

1. 有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意したのち、前記蓋体（２０）に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置すると共に前記容器本体（１０）に炭化珪素原料（５０）を配置し、前記炭化珪素原料（５０）の昇華ガスを供給することにより前記種結晶（４０）上に円錐台形状もしくは円柱形状の炭化珪素単結晶（７０）を成長させ、その後、前記炭化珪素単結晶（７０）をスライスすることで炭化珪素単結晶基板（８０）を形成する炭化珪素単結晶基板の製造方法において、
   前記円錐台形状もしくは円柱形状の前記炭化珪素単結晶（７０）を前記種結晶（４０）から切り離す工程と、
   前記円錐台形状もしくは円柱形状とされた前記炭化珪素単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を前記切り離す工程の後に除去する工程と、
   前記炭化珪素単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去した後の前記炭化珪素単結晶（７０）をスライスすることにより、炭化珪素単結晶基板（８０）を製造する工程、とを含むことを特徴とする炭化珪素単結晶基板の製造方法。
2. 前記炭化珪素原料（５０）の昇華ガスを供給することにより前記種結晶（４０）上に円錐台形状もしくは円柱形状の炭化珪素単結晶（７０）を成長させる工程は、種結晶（４０）から成長方向に向かってテーパ状に延設された円錐台形状もしくは円柱形状のスカート部（３０）に沿って成長させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
3. 前記炭化珪素単結晶（７０）を前記種結晶（４０）から切り離す工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）が前記種結晶（４０）を介して前記蓋体（２０）と一体化している状態で、前記炭化珪素単結晶（７０）と前記種結晶（４０）の境界面よりも前記炭化珪素単結晶（７０）側の領域で切り離すことを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
4. 前記炭化珪素単結晶（７０）を前記種結晶（４０）から切り離す工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）で、前記スカート部（３０）に沿って成長した領域よりも前段階に成長した領域で、スカート部（３０）に入る前の最も口径が小さい領域で切り離すことを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
5. 前記炭化珪素単結晶（７０）を前記種結晶（４０）から切り離す工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）で前記スカート部（３０）に沿って成長した領域で切り離すことを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
6. 前記炭化珪素単結晶（７０）を前記種結晶（４０）から切り離す工程をワイヤソー、ワイヤ放電加工、あるいは超音波加工にて行うことを特徴とする請求項３ないし５のいずれか一つに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
7. 前記炭化珪素単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去する工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）のうち最も凹部が深いものの厚み分、前記炭化珪素単結晶（７０）の側面全面を除去する工程であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
8. 前記炭化珪素単結晶（７０）を円錐台形状にて形成するとき、前記炭化珪素単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去する工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）の側面に形成された凹凸を除去した後の前記炭化珪素単結晶（７０）の形状も円錐台形状にすることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
9. 前記炭化珪素単結晶基板（８０）を製造する工程は、前記炭化珪素単結晶（７０）を中心軸に対して所定の角度で、所定の厚みにスライスする工程であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
10. 前記炭化珪素単結晶基板（８０）をスライスする工程は、マルチワイヤソーで複数枚を同時にスライスすることを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。

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