JP5061038B2 - 炭化ケイ素単結晶の研削方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化ケイ素単結晶の研削方法に関する。

従来、半導体単結晶の製造において、昇華法により形成された半導体単結晶の切り出し方法として、円盤状の砥石を回転させて砥石の外周面を単結晶側面部に押し当てて単結晶を切り出す方法などが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００１−２６１４９１号公報

しかしながら、黒鉛製の坩堝を用いて炭化ケイ素単結晶を製造し、成長した単結晶を研削により切り出す場合、上記の切り出し方法では坩堝の材料である黒鉛と炭化ケイ素との熱膨張係数が異なるために内部応力が働き、研削により切り出す際に、単結晶に部分的にクラックが発生しやすいという問題があった。

そこで、本発明の目的とするところは、炭化ケイ素単結晶を効率よく、且つ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法を提供することにある。

本発明の特徴は、黒鉛でなる円筒形状の坩堝本体と、この坩堝本体の一方の開口部を閉塞し、この坩堝本体内に臨む面に炭化ケイ素の種結晶が配置される、黒鉛でなる坩堝蓋体と、を備えてなる坩堝を用いて、種結晶上に形成された炭化ケイ素単結晶の研削方法であって、炭化ケイ素単結晶が形成された前記坩堝蓋体が残るように、前記坩堝本体のみを取り外す工程と、坩堝蓋体を坩堝本体の軸方向と直角をなす方向に切削する工程と、炭化ケイ素単結晶を研削する工程と、を備えることを要旨とする。

ここで、坩堝蓋体の切削により坩堝蓋体の厚さは、種結晶を含む炭化ケイ素単結晶の成長高さの３倍以下に設定することが好ましく、さらに好ましくは、１．５倍以下の厚さである。

本発明によれば、炭化ケイ素単結晶を効率よく、且つ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。

以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法の詳細を図面に基づいて説明する。図１〜４は、本発明の実施の形態を示している。

図１に示すように、坩堝１は、坩堝本体２と、坩堝蓋体３とを備えて大略構成されている。

坩堝本体２は、円筒形状に黒鉛で形成されている。この坩堝本体２の一方の開口部２Ａに、同じく黒鉛でなる坩堝蓋体３が螺合して開口部２Ａを閉塞するようになっている。

坩堝蓋体３は、図１に示すように、坩堝本体２の外径とほぼ同じ径寸法を有する端面部３Ａと、端面部３Ａと同軸的に形成され端面部３Ａよりも径寸法が小さく坩堝本体２の開口部２Ａとほぼ同等の径寸法を有する螺合部３Ｂと、螺合部３Ｂと同軸的に形成され螺合部３Ｂよりも径寸法が小さい種結晶載置部３Ｃと、からなる。

坩堝蓋体３の種結晶載置部３Ｃの表面には、炭化ケイ素の種結晶が配置される。

このような構成において、坩堝１内に炭化ケイ素粉末を入れて、坩堝１の加熱状態を制御することにより炭化ケイ素粉末を昇華させて種結晶４の上に炭化ケイ素単結晶５を成長させる（昇華法）。

その結果、図１に示すように、坩堝１の坩堝蓋体３および坩堝本体２に炭化ケイ素単結晶５が形成される。

本実施の形態に炭化ケイ素単結晶５の研削方法は、このように形成された炭化ケイ素単結晶５の研削を坩堝１に収納されている状態から行う。

先ず、本実施の形態では、図２に示すように、炭化ケイ素単結晶５が形成された坩堝蓋体３が残るように、坩堝本体２のみを取り外す。坩堝にねじ切りされている場合は、坩堝蓋体３と坩堝本体２とを捻って螺合を外せばよい。部分的に炭化ケイ素が結晶化しているなどで、外せない場合は、成長結晶を損傷しない位置で坩堝本体２を切断する。

次に、本実施の形態では、図２に示すように、坩堝蓋体３を切削予定面Ｃの位置でワイヤーソーを用いて切断する。なお、本実施の形態では、ワイヤーソーを用いて切断したが、フライス盤を用いて切削予定面Ｃまで削ってもよい。

この切削予定面Ｃから種結晶載置部３Ｃの表面までの厚さｔは、種結晶４を含む炭化ケイ素単結晶５の成長高さｈの３倍以下（好ましくは、１．５倍以下）になるように設定している。この切削予定面Ｃは、坩堝本体２および坩堝蓋体３の軸方向と直角をなす方向の面である。

なお、このような切削により切削予定面Ｃから種結晶載置部３Ｃの表面までの厚さの残った種結晶載置部３Ｃは、後の炭化ケイ素単結晶５の研削ないし研磨する工程により除去する。

このように坩堝蓋体を研削することにより、黒鉛でなる坩堝蓋体３（種結晶載置部３Ｃ）の厚さが小さくなることにより、炭化ケイ素単結晶５（種結晶４を含む）との熱膨張差により生じる内部応力の発生を抑制できる。

上記の切削工程より、図３に示すように、坩堝蓋体３（種結晶載置部３Ｃ）を含む構造の炭化ケイ素単結晶５が作製できる。

次に、図４に示すように、このような構造の炭化ケイ素単結晶５を研削装置の載置台６の上に固定し、中空円筒状砥石７を用いて炭化ケイ素単結晶５を研削（円形加工）すればよい。

このとき、坩堝蓋体３の厚さが、炭化ケイ素単結晶５の成長厚さの３倍以下（好ましくは１．５倍以下）に設定されているため、研削時に発生する黒鉛と炭化ケイ素の熱膨張の差による炭化ケイ素単結晶５におけるクラック発生を抑制することができる。

（実施例）
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を適用したサンプル２０個と、本発明を適用せずに従来の研削方法を適用したサンプル１８個と、を用いて、炭化ケイ素単結晶に発生したクラック数とクラック発生率を以下の表１に示す。

上記表１に示すように、坩堝蓋体を予め切削して、厚さが炭化ケイ素単結晶の成長高さの３倍以下に設定することにより、本発明では従来の研削方法に比べて５倍の抑制効果があることが判った。

（その他の実施の形態）
上述した実施の形態の開示の一部をなす論述および図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例および運用技術が明らかとなろう。

例えば、上記実施の形態では、坩堝蓋体３の切削工程を坩堝本体２を取り外した後に行ったが、坩堝本体２を取り外す前に行ってもよい。

また、上記実施の形態では、炭化ケイ素単結晶の研削において円筒状砥石を用いたが、炭化ケイ素単結晶を取り囲むリング状の内周面を用いて炭化ケイ素単結晶を研削しても勿論よい。

本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を適用する炭化ケイ素単結晶が坩堝内に形成された状態を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法により坩堝蓋体が切削された状態を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法により炭化ケイ素単結晶を研削する工程を示す断面図である。

符号の説明

Ｃ…切削予定面、１…坩堝、２…坩堝本体、２Ａ…開口部、３…坩堝蓋体、３Ａ…端面部、３Ｂ…螺合部、３Ｃ…種結晶載置部、４…種結晶、５…炭化ケイ素単結晶、６…載置台、７…中空円筒状砥石

Claims (3)

1. 黒鉛でなる円筒形状の坩堝本体と、前記坩堝本体の一方の開口部を閉塞し、前記坩堝本体内に臨む面に炭化ケイ素の種結晶が配置される、黒鉛でなる坩堝蓋体と、を備えてなる坩堝を用いて、前記種結晶上に形成された炭化ケイ素単結晶の研削方法であって、
   前記炭化ケイ素単結晶が形成された前記坩堝蓋体が残るように、前記坩堝本体のみを取り外す工程と、
   前記坩堝蓋体を前記坩堝本体の軸方向と直角をなす方向に切削する工程と、
   前記炭化ケイ素単結晶を研削する工程と、
   を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。
2. 前記坩堝蓋体の切削により、坩堝蓋体の厚さが、前記種結晶を含む炭化ケイ素単結晶の成長高さの３倍以下に設定することを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
3. 前記坩堝蓋体の切削により、坩堝蓋体の厚さが、前記種結晶を含む炭化ケイ素単結晶の成長高さの１．５倍以下に設定することを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。

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