WO2010119749A1 - 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

　上部が開口され、底部１１ａに昇華用原料５０を収容する反応容器本体１１と、該反応容器本体１１の上部開口１１ｂを覆う蓋体１２と、前記反応容器本体１１内に設けられ、前記種結晶６０が成長して炭化珪素単結晶になる際に、該炭化珪素単結晶の成長をガイドする筒状のガイド部材７０とを備えた炭化珪素単結晶の製造装置１である。ガイド部材７０は、第１分割体と第２分割体とに分離可能に構成されている。

Description

炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法

　本発明は、昇華再結晶法を利用して炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

　炭化珪素単結晶は、一般的に使われている珪素単結晶に比較して物性面で優れており、ＬＥＤや半導体デバイス等において大幅な高性能化を実現できるため、次世代材料として大いに期待されている。そして、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が知られている。この製造装置は、一般的には、炭化珪素を含む粉体状の昇華用原料を底部に収容する反応容器本体と、該反応容器本体の上部開口を覆うと共に裏面側に炭化珪素を含む種結晶を設けた蓋体と、前記反応容器本体の内部に配設されて、前記種結晶が成長する際に成長結晶をガイドする筒状のガイド部材とを備えている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００４－２２４６６３号公報（第４頁、図１）

　しかしながら、前述した従来技術によっては、成長した単結晶がガイド部材に付着するため、成長終了後に単結晶をガイド部材から取り外してスライス加工を行う際に、単結晶におけるガイド部材との接触部から割れが生じるおそれがあった。

　そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、ガイド部材を設けた場合でも、成長終了後に単結晶を切り出す工程で、単結晶におけるガイド部材との接触部から割れが生じることがない炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

　前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。

　まず、本発明の第１の特徴は、上部が開口され、底部（底部１１ａ）に昇華用原料（昇華用原料５０）を収容する反応容器本体（反応容器本体１１）と、該反応容器本体の上部開口（上部開口１１ｂ）を覆うと共に、裏面側に種結晶（種結晶６０）が配設される蓋体（蓋体１２）と、前記反応容器本体内に設けられ、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶まで導くと共に、種結晶が成長して炭化珪素単結晶になる際に前記該炭化珪素単結晶の成長をガイドする筒状のガイド部材（ガイド部材７０）とを備えた炭化珪素単結晶の製造装置であって、前記ガイド部材は、複数の分割体（第１分割体７４、第２分割体７５）から構成されていることを要旨とする。従って、成長が終了した後の単結晶をガイド部材から取り外す際に、複数の分割体を分離させれば良いため、単結晶をガイド部材から容易に取り外すことができ、単結晶の割れ等の損傷を好適に抑制することができる。

　本発明の他の特徴は、前記分割体同士の間には、間隙（間隙Ｇ（ｏｕ）、Ｇ（ｉｎ））が設けられていることを要旨とする。

　本発明の他の特徴は、反応容器本体（反応容器本体１１）内に収容された炭化珪素を含む昇華用原料（昇華用原料５０）を加熱および昇華させて原料ガス（原料ガスＧ）を発生させる第１ステップと、原料ガスを複数の分割体（第１分割体７４、第２分割体７５）からなるガイド部材（ガイド部材７０）を介して受けた種結晶（種結晶６０）が、ガイド部材にガイドされながら炭化珪素単結晶に成長する第２ステップと、成長した炭化珪素単結晶から、前記複数の分割体を分離して取り出す第３ステップとを含む炭化珪素単結晶の製造方法である。

　本発明によれば、単結晶をガイド部材から容易に取り外すことができ、単結晶の割れ等の損傷を好適に抑制することができる炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を説明する断面図である。 図２は、図１におけるガイド部材を側方から見た一部断面の側面図である。 図３は、図２のガイド部材を上方から見た平面図である。 図４は、図２のＡ－Ａ線による断面の一部を拡大した図である。 図５は、第１分割体と第２分割体とを離した状態を示す拡大断面図である。

　次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

　したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

　（実施形態）
　図１を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。

　図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。

　図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、該黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、該石英管２０の外周側に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

　前記黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体１１と、蓋体１２と、ガイド部材７０とからなり、支持棒４０により移動可能に石英管２０の内部に固定される。

　反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、蓋体１２の裏面側には、炭化珪素を含む種結晶６０が取り付けられている。この種結晶６０の支持手段は、ネジ止め等の機械的結合でも良く、接着剤による接合でも良い。また、反応容器本体１１の内側面１１ｃには、筒状のガイド部材７０が嵌合されている。該ガイド部材７０の上端は、蓋体１２の裏面に固定した種結晶６０の外周を覆っている。

　昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して原料ガスＧとなり、種結晶６０上に再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。

　また、誘導加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２の裏面に支持された種結晶６０に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。

　前記支持棒４０を移動させて黒鉛製坩堝１０の高さ位置を変えることにより、第１誘導加熱コイル３１の高さ位置に、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０を対応させると共に、第２誘導加熱コイル３２の高さ位置に、蓋体１２に支持された種結晶６０を対応させることができる。

　なお、第１誘導加熱コイル３１と第２誘導加熱コイル３２との間には、干渉防止コイル３３が設けられている。この干渉防止コイル３３に通電することにより、第１誘導加熱コイル３１を流れる電流と第２誘導加熱コイル３２を流れる電流との干渉を防止することができる。

　図２は、図１におけるガイド部材を側方から見た一部断面の側面図である。図３は、図２のガイド部材を上方から見た平面図である。

　図２に示すように、本実施形態によるガイド部材７０は、略筒形状に形成されており、上側に配置された傾斜部７１と、下側に配置された縦壁部７２とが一体に形成される。ガイド部材７０は、黒鉛からなる。

　図２に示すように、傾斜部７１は、側面視において、円錐台に形成されている。縦壁部７２は、側面視において、矩形状に形成されている。また、図３に示すように、傾斜部７１の上端には平面視において、円形の開口部７３が形成されている。開口部７３の内径Ｄ１は、種結晶６０（図１参照）の外径よりも大きい。

　また、図１に示す反応容器本体１１の内側面１１ｃは、円筒状に形成されており、この内側面１１ｃの内径は、縦壁部７２の外径Ｄ２より若干大きく形成されている。このため、ガイド部材７０が効率的に反応容器本体１１の内側面１１ｃに嵌合させられる。

　また、ガイド部材７０は、第１分割体７４と第２分割体７５とからなり、径方向中心を境にして二分割される。これらの第１分割体７４と第２分割体７５との繋ぎ目部分には、周方向に沿って僅かな間隙Ｇ（ｏｕ）が形成されている。

　図４は、図２のＡ－Ａ線による断面の一部を拡大した図である。図５は、第１分割体と第２分割体とを離した状態を示す拡大断面図である。

　図４，５に示すように、第１分割体７４の周方向端部の径方向内側には、第１の突設部７６が形成されている。第２分割体７５の周方向端部の径方向外側には、第２の突設部７７が形成されている。

　第１の突設部７６の周方向の先端には、突設部端面７６ａが形成されている。第１の突設部７６の径方向外側には、突設部外周面７６ｂが形成されている。突設部端面７６ａの径方向長さ（厚さ）はＴ１で、突設部外周面７６ｂの周方向長さはＬ１に設定されている。また、第１の突設部７６の径方向外側には、径方向外側に向けて延び、突設部外周面７６ｂに連なる径外側端面７８が形成されている。

　一方、第２の突設部７７の周方向の先端には、突設部端面７７ａが形成されている。第２の突設部７７の径方向内側には、突設部内周面７７ｂが形成されている。突設部端面７７ａの径方向長さ（厚さ）はＴ２で、突設部内周面７７ｂの周方向長さはＬ２に設定されている。また、第２の突設部７７の径方向内側には、径方向内側に向けて延び、突設部内周面７７ｂに連なる径内側端面７９が形成されている。

　従って、突設部外周面７６ｂと突設部内周面７７ｂとを当接させた状態で第１分割体７４と第２分割体７５とを係合させることによって、ガイド部材７０を形成することができる。また、図４に示すように、第１分割体７４と第２分割体７５とを周方向に離したり近づけたりすることによって、外周側の間隙Ｇ（ｏｕ）と内周側の間隙Ｇ（ｉｎ）を適宜調整することができる。

　また、単結晶の成長途中段階において、前記間隙Ｇ（ｏｕ）および間隙Ｇ（ｉｎ）を変えることによって、傾斜部７１の上下方向に対する角度θ（図２参照）を調整することもできる。例えば、最初の角度θを３０°に設定しておいて種結晶６０を成長させ、単結晶の成長高さが０．５ｍｍ～数ｍｍになった時点で角度θを４５°に変えるようにしても良い。これによって、品質不良を発生させずに単結晶の口径を拡大させることができる。

　以下、簡単に本実施形態による単結晶の作製方法を説明する。

　まず、第１ステップにおいては、図１に示すように、反応容器本体１１内に炭化珪素を含む昇華用原料５０を収容し、蓋体１２の裏面に種結晶６０を固定する。第１誘導加熱コイル３１、第２誘導加熱コイル３２および干渉防止コイル３３に電流を流し、昇華用原料５０を加熱および昇華させて原料ガスＧを発生させる。

　第２ステップにおいて、原料ガスＧは、上昇して筒状のガイド部材７０にガイドされながら種結晶６０の上に再結晶され、種結晶６０が炭化珪素単結晶に成長する。

　第３ステップにおいて、成長した炭化珪素単結晶およびガイド部材７０を取り出し、第１分割体７４と第２分割体７５とを炭化珪素単結晶から分離する。

　なお、取り出した炭化珪素単結晶を所望とするサイズに外周研削加工等を施し、半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、半導体ウェハが製造される。

　（作用・効果）
　本発明の実施形態による作用効果を説明する。

　本実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置１は、上部が開口され、底部１１ａに昇華用原料５０を収容する反応容器本体１１と、該反応容器本体１１の上部開口１１ｂを覆うと共に、裏面側に種結晶６０が配設される蓋体１２と、前記反応容器本体１１内に設けられ、前記種結晶６０が成長して炭化珪素単結晶になる際に、該炭化珪素単結晶の成長をガイドする筒状のガイド部材７０とを備え、前記ガイド部材７０は、複数の分割体である第１分割体７４と第２分割体７５とから構成されている。

　従って、成長が終了した後の単結晶をガイド部材７０から取り外す際に、第１分割体７４と第２分割体７５とを分離させることができ、単結晶をガイド部材７０から容易に取り外すことができる。このため、単結晶の割れ等の損傷を好適に抑制することができる。

　本実施形態による炭化珪素単結晶の製造装置１においては、前記第１分割体７４と第２分割体７５との間には、間隙Ｇ（ｏｕ）およびＧ（ｉｎ）が設けられている。このため、第１分割体７４と第２分割体７５とを分離させることにより、単結晶をガイド部材７０から容易に取り外すことができる。従って、単結晶をガイド部材７０から取り出すときの割れ等の損傷を抑制することができる。

　本実施形態による炭化珪素単結晶の製造方法は、反応容器本体１１内に収容された炭化珪素を含む昇華用原料５０を加熱および昇華させて原料ガスＧを発生させる第１ステップと、原料ガスＧを第１分割体７４と第２分割体７５とからなるガイド部材７０を介して受けた種結晶６０が、ガイド部材７０にガイドされながら炭化珪素単結晶に成長する第２ステップと、成長した炭化珪素単結晶から、第１分割体７４と第２分割体７５とを分離して取り出す第３ステップとを含んでいる。

　このように、第１分割体７４と第２分割体７５とを分離可能にしたことにより、単結晶をガイド部材７０からさらに容易に取り外すことができ、単結晶の割れ等の損傷をさらに抑制することができる。

　（その他の実施形態）
　前述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

　例えば、ガイド部材７０は、二分割して第１分割体７４と第２分割体７５とから構成したが、３つ以上に分割して、それぞれの分割体同士を着脱可能に構成しても良い。

　また、実施形態では、第１の突設部７６における突設部外周面７６ｂと第２突設部７７における突設部内周面７７ｂとを当接させたが、これらの突設部外周面７６ｂと突設部内周面７７ｂとを径方向に離して第１分割体７４と第２分割体７５との間に貫通する間隙を設けても良い。この場合は、貫通した間隙を通って原料ガスＧがガイド部材７０の内方に入り込むようになる。

　このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、前述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

　次に、本発明の効果を明確にするため、従来例と実施例に係る炭化珪素単結晶の製造装置を用いて行った試験結果について説明する。

　実施例に係る製造装置では、図１に示したガイド部材７０を使用し、従来例に係る製造装置においては、分割式ではなく一体形成されたガイド部材を使用した。

　実施例においては、まず、昇華用原料５０を反応容器本体１１の底部１１ａに収納し、蓋体１２の裏面に種結晶６０を取り付けた。第１誘導加熱コイル３１、第２誘導加熱コイル３２および干渉防止コイル３３に電流を流し、昇華用原料５０を約２１１２℃まで加熱させて昇華させ、原料ガスＧを発生させた。このとき、坩堝１０内をアルゴンガスによって圧力を１Ｔｏｒｒに保持した。

　原料ガスＧは、上昇して筒状のガイド部材７０にガイドされながら種結晶６０に集まる。種結晶６０は、昇華用原料５０よりも低い温度である２０１２℃に加熱されているため、種結晶６０の上に炭化珪素単結晶が再結晶し、炭化珪素単結晶が成長する。成長した炭化珪素単結晶およびガイド部材７０を取り出し、第１分割体７４と第２分割体７５を炭化珪素単結晶から分離して取り出した。

　このように、実施例に係る製造装置では、成長が終了した単結晶から第１分割体７４と第２分割体７５が取り外し可能であり、ガイド部材７０を取り外す際に単結晶の割れが生じなかった。

　一方、従来例に係る製造装置では、ガイド部材が一体形成されているため、成長が終了した単結晶からガイド部材を取り外したときに、単結晶に割れが生じた。

　なお、日本国特許出願特願第２００９－１００２９５号（２００９年４月１６日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。

　本発明によれば、成長が終了した後の単結晶をガイド部材から取り外す際に、ガイド部材が分割できるため、単結晶に割れなどの損傷を与えることなく、ガイド部材から単結晶を取り外すことができるため、昇華再結晶型の炭化珪素単結晶の製造装置に適用できる。

　１…製造装置、　１０…黒鉛製坩堝、　１１…反応容器本体、　１１ａ…底部、　１１ｂ…上部開口、　１１ｃ…内側面、　１２…蓋体、　３０…誘電加熱コイル、　３１…第１誘導加熱コイル、　３２…第２誘導加熱コイル、　３３…干渉防止コイル、　４０…支持棒、　５０…昇華用原料、　６０…種結晶、　７０…ガイド部材、　７４…第１分割体、　７５…第２分割体、　Ｇ…原料ガス、　Ｇ（ｏｕ），Ｇ（ｉｎ）…間隙

Claims (3)

1. 　上部が開口され、底部に昇華用原料を収容する反応容器本体と、
   　該反応容器本体の上部開口を覆うと共に、裏面側に種結晶が配設される蓋体と、前記反応容器本体内に設けられ、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶まで導くと共に、前記種結晶が成長して炭化珪素単結晶になる際に炭化珪素単結晶の成長をガイドする筒状のガイド部材と、
   　を備えた炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   　前記ガイド部材は、複数の分割体から構成されたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 　前記分割体同士の間には、間隙が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 　反応容器本体内に収容された炭化珪素を含む昇華用原料を加熱および昇華させて原料ガスを発生させる第１ステップと、
   　前記原料ガスを複数の分割体からなるガイド部材を介して種結晶が受けて、ガイド部材にガイドされながら炭化珪素単結晶に成長する第２ステップと、
   　成長した前記炭化珪素単結晶から、前記複数の分割体を分離して取り出す第３ステップと
   を有する炭化珪素単結晶の製造方法。

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