JP2010280547A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】接着層と種結晶との熱膨張差に起因する種結晶の破損や成長結晶の欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】黒鉛製坩堝の反応容器本体内に昇華用原料を収容し、黒鉛製坩堝の蓋体12の下面に設けられた台座13に接着層80を介して種結晶60を取り付けたのち、これらの昇華用原料および種結晶60を加熱することにより、昇華用原料から原料ガスが昇華し、種結晶60の下面となる結晶成長面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、種結晶60の接着面側の外周部と接着層80との間に、環状に形成された介設層70を配設する。これにより、種結晶60の径方向中央部は接着層80を介して台座13に強固に固定されが、高温加熱時には、種結晶60の径方向中央部に比べて、外周部が台座13と強固に固定されないため、種結晶60と台座13との間で発生する熱膨張率の差を小さくできる。
【選択図】図1
【解決手段】黒鉛製坩堝の反応容器本体内に昇華用原料を収容し、黒鉛製坩堝の蓋体12の下面に設けられた台座13に接着層80を介して種結晶60を取り付けたのち、これらの昇華用原料および種結晶60を加熱することにより、昇華用原料から原料ガスが昇華し、種結晶60の下面となる結晶成長面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、種結晶60の接着面側の外周部と接着層80との間に、環状に形成された介設層70を配設する。これにより、種結晶60の径方向中央部は接着層80を介して台座13に強固に固定されが、高温加熱時には、種結晶60の径方向中央部に比べて、外周部が台座13と強固に固定されないため、種結晶60と台座13との間で発生する熱膨張率の差を小さくできる。
【選択図】図1
Description
本発明は、昇華再結晶法を利用して炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
炭化珪素単結晶は、一般的に使われている珪素単結晶と比較して物性面で優れており、LEDや半導体デバイス等において大幅な高性能化を実現できるため、次世代材料として大いに期待されている。そして、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料を用いて炭化珪素単結晶(以下、単結晶と適宜省略する)を製造する炭化珪素単結晶の製造方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
この特許文献1に記載された方法は、種結晶と蓋体の台座とをフェノール等の樹脂からなる接着層を介して固定するものである。
しかしながら、坩堝を加熱した場合、種結晶の熱膨張率と接着層の熱膨張率とで差異があるため、この熱膨張率の差異に伴う種結晶の破損や欠陥の発生が生じるおそれがあった。
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶と接着層の熱膨張率の差異に伴う種結晶の破損や欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。
まず、本発明の第1の特徴は、坩堝(黒鉛製坩堝1)の反応容器本体(反応容器本体11)内に昇華用原料(昇華用原料50)を収容し、前記坩堝の蓋体(蓋体12)における前記昇華用原料側の面(下面)に設けられた台座(台座13)に接着層(接着層80)を介して種結晶(種結晶60)を取り付けたのち、前記昇華用原料および種結晶を加熱することにより、昇華用原料から原料ガス(原料ガスG)が昇華し、前記種結晶おける前記昇華用原料側の面となる結晶成長面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶の接着面側の外周部と前記接着層との間に、環状に形成された介設層(介設層70)を配設したことを要旨とする。
本発明の第1の特徴によれば、種結晶の接着面側の外周部と接着層との間に、環状に形成された介設層を配設しているため、種結晶の径方向中央部は接着層を介して台座に強固に固定されると共に、高温加熱時には、種結晶の径方向中央部に比べて、種結晶の外周部が台座と強固に固定されないため、種結晶と台座との間で発生する熱膨張率の差を小さくできる。従って、種結晶と接着層の熱膨張率の差異に伴う種結晶の破損や欠陥の発生が生じることが抑制される。
本発明の他の特徴は、前記蓋体(蓋体12)の台座(台座13)は、炭素を含み、前記介設層(介設層70)は、炭素と反応しにくい高融点金属または前記高融点金属の炭化物を含むことを要旨とする。
本発明によれば、種結晶と接着層の熱膨張率の差異に伴う種結晶の破損や欠陥の発生を抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
図1を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置を説明する。
図1は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。
図1に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置1は、黒鉛製坩堝(坩堝)10と、該黒鉛製坩堝10の少なくとも側面を覆う石英管20と、該石英管20の外周側に配置された誘電加熱コイル30とを有する。
黒鉛製坩堝10は、反応容器本体11および蓋体12からなる。黒鉛製坩堝10は、支持棒40により移動可能であり、所定の位置で石英管20の内部に固定されている。反応容器本体11の底部11aには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料50が収容されている。蓋体12は、反応容器本体11の上部開口11bを塞ぐと共に、反応容器本体11の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられている。また、蓋体12における昇華用原料50側の裏面には、台座13が形成されている。台座13における昇華用原料50側の下面13aには、炭化珪素を含む種結晶60が固定されている。
昇華用原料50は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝10の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料50は昇華して昇華ガスGとなり、種結晶60における昇華用原料50側の下面上に再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。
また、誘電加熱コイル30は、反応容器本体11の底部11aに対応する高さ位置に配設された第1誘導加熱コイル31と、蓋体12の台座13に支持された種結晶60に対応する高さ位置に配設された第2誘導加熱コイル32とからなる。支持棒40を移動させて黒鉛製坩堝10の高さ位置を変えることにより、第1誘導加熱コイル31の高さ位置に、反応容器本体11の底部11aに収容された昇華用原料50を対応させて配置させると共に、第2誘導加熱コイル32の高さ位置に、蓋体12に支持された種結晶60を対応させて配置させることができる。なお、第1誘導加熱コイル31と第2誘導加熱コイル32との間には、干渉防止コイル33が設けられている。この干渉防止コイル33は、誘導電流を通電することにより、第1誘導加熱コイル31を流れる電流と第2誘導加熱コイル32を流れる電流との干渉を防止することができる。
図2は図1における蓋体近傍の拡大断面図、図3は種結晶と介設層の拡大断面図、および図4は図3の平面図である。
蓋体12は、平面視で円盤状に形成されており、蓋体12の裏面における径方向中央部に台座13が下方に向けて突設されている。また、種結晶60は、台座13とほぼ同一径の円盤状に形成されている。種結晶60の上面(接着面60a側の外周部)と台座13の下面13aとの間には、樹脂からなる接着層80および介設層70が配設されている。この接着層80は、台座13の下面13aに設けられている。
即ち、図3に示すように、種結晶60の上面は、接着層80に接着される接着面60aである。種結晶60の下面は、単結晶が成長する成長面60bである。種結晶60の接着面60aの外周部と接着層80との間には、円環状に形成された介設層70が配設されている。
蓋体12の台座13は、炭素を含む。介設層70は、炭素と反応しにくい高融点金属または高融点金属の炭化物を含む。介設層70の融点は、炭化ケイ素の成長温度よりも高い(例えば、2000℃以上)ことが好ましい。介設層70の材質として、例えばタンタル(Ta)、ニオブ(Nb)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、イリジウム(Ir)、ハフニウム(Hf)などが好ましい。Taは、バナジウム族元素の灰色の遷移金属で、融点は3027℃である。また、炭化物では、TaC、TiC、W2C、ZrC、HfC、VC、NbCなどが好ましい。そして、介設層70の厚さは、0.1μm〜10μmが好ましい。0.1μm未満の場合は、種結晶60の接着面60aからの昇華を抑制することが困難でありマクロ欠陥が生じるおそれがあり、10μmよりも厚い場合は、種結晶60と介設層70との剥離が発生し、マクロ欠陥が生じるおそれがある。なお、介設層70は、図4に示すように円環状に形成されており、この介設層70を形成する範囲は、蓋体12の径や熱膨張率等によって異なり、例えばΦ100mmよりも外周側が好ましい。そして、介設層70の内周穴の内径は、例えばΦ25mmよりも大きいことが好ましい。内径がΦ25mmよりも小さいと、接着層80と種結晶60の接着面60aとの接触面積が小さくなって接着力が低下するからである。
また、接着層80の材質は、例えばフェノール樹脂が好ましく、接着層80の厚さは、5μm〜30μmが好ましい。5μm未満の場合は、種結晶60の接着面60aからの単結晶成長を抑制することが困難でありマクロ欠陥が生じるおそれがあり、30μmよりも厚い場合は、結晶成長時に、種結晶60の剥離やクラックが発生してマクロ欠陥が生じるおそれがあるからである。
以下、簡単に種結晶60を蓋体12に接着する方法を説明する。
まず、図3に示すように、円盤状に形成された種結晶60における接着面60aの外周部に、炭素(カーボン)と反応しにくいTaなどの高融点金属やTaCなどの高融点金属の炭化物をコートして介設層70を形成する。
まず、図3に示すように、円盤状に形成された種結晶60における接着面60aの外周部に、炭素(カーボン)と反応しにくいTaなどの高融点金属やTaCなどの高融点金属の炭化物をコートして介設層70を形成する。
こののち、種結晶60の接着面60aおよび介設層70の上から、フェノール樹脂等からなる接着剤を塗布し、この状態で台座13の下面13aに押し付けて固化させることによって接着層80を形成する。このようにして、台座13に接着層80および介設層70を介して種結晶60を固定させることができる。
本発明の実施形態による作用効果を説明する。
(1)本実施形態では、黒鉛製坩堝1の反応容器本体11内に昇華用原料50を収容し、黒鉛製坩堝の蓋体12の下面に設けられた台座13に接着層80を介して種結晶60を取り付けたのち、昇華用原料50および種結晶60を加熱することにより、昇華用原料50から原料ガスGが昇華し、種結晶60の下面となる結晶成長面60b上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、種結晶60の接着面側の外周部と接着層80との間に、環状に形成された介設層70を配設している。
従って、種結晶60の接着面側の外周部と接着層80との間に、環状に形成された介設層70を配設しているため、種結晶60の径方向中央部は接着層80を介して台座13に強固に固定されると共に、高温加熱時には、種結晶60の径方向中央部に比べて、種結晶60の外周部が台座13と強固に固定されないため、種結晶60と台座13との間で発生する熱膨張率の差を小さくできる。従って、種結晶60と接着層80の熱膨張率の差異に伴う種結晶60の破損や欠陥の発生を抑制できる。
(2)蓋体12の台座13は炭素を含み、介設層70は、炭素と反応しにくい高融点金属または高融点金属の炭化物を含むため、高温加熱時に、介設層70によって種結晶60の外周部が台座13と強固に固定されないため、種結晶60と台座13との間で発生する熱膨張率の差を確実に小さくできる。
次いで、本発明を実施例を通して具体的に説明する。
[実施例1]
外径寸法がΦ150mmの円盤状に形成された炭化ケイ素単結晶からなる種結晶を準備した。この種結晶の接着面側における径方向中央部について、直径がΦ100mmの範囲をポリイミド樹脂のテープで覆い、この状態で、種結晶の表面にスパッタによってTaをコートした。こののち、テープを除去すると、種結晶の外周部のみに厚さが1μmのTaがコートされて介設層が形成された。
外径寸法がΦ150mmの円盤状に形成された炭化ケイ素単結晶からなる種結晶を準備した。この種結晶の接着面側における径方向中央部について、直径がΦ100mmの範囲をポリイミド樹脂のテープで覆い、この状態で、種結晶の表面にスパッタによってTaをコートした。こののち、テープを除去すると、種結晶の外周部のみに厚さが1μmのTaがコートされて介設層が形成された。
次いで、固形のノボラック型フェノール樹脂を有機溶媒に溶解し、種結晶の接着面全体に厚さが15μmになるようにスピンコートした。一方、台座の下面には、液状のノボラック型フェノール樹脂を塗布し、種結晶の接着面を台座の下面に接着させることによって、種結晶を蓋体に固定した。
この種結晶が固定された蓋体を収納容器本体に取り付けて黒鉛製坩堝を構成し、アルゴンガスの雰囲気で圧力200Pa、温度2000℃で50時間の間、単結晶を成長させたのち、冷却して取り出した。成長した単結晶は欠陥がなく、良好な単結晶であった。
[実施例2]
次いで、実施例2を実施したが、この実施例2については、介設層の材質をTaCとした以外は、全て実施例1と同一条件で実験を行った。成長した単結晶は欠陥がなく、良好な単結晶であった。
次いで、実施例2を実施したが、この実施例2については、介設層の材質をTaCとした以外は、全て実施例1と同一条件で実験を行った。成長した単結晶は欠陥がなく、良好な単結晶であった。
[比較例1]
次に、比較例1を実施した。この比較例1については、実施例1,2の介設層を設けていない点を除いては、実施例1,2と同一条件で実験を行った。成長した単結晶は、種結晶の割れが原因と思われる欠陥が発生していた。
次に、比較例1を実施した。この比較例1については、実施例1,2の介設層を設けていない点を除いては、実施例1,2と同一条件で実験を行った。成長した単結晶は、種結晶の割れが原因と思われる欠陥が発生していた。
以上のように、実施例1および2では、欠陥のない良好な品質の単結晶を得ることができたが、比較例1の単結晶には、マクロ欠陥が発生していた。
1…炭化珪素単結晶の製造装置
10…黒鉛製坩堝(坩堝)
12…蓋体
13…台座
50…昇華用原料
60…種結晶
60a…接着面
60b…結晶成長面
70…介設層
80…接着層
10…黒鉛製坩堝(坩堝)
12…蓋体
13…台座
50…昇華用原料
60…種結晶
60a…接着面
60b…結晶成長面
70…介設層
80…接着層
Claims (2)
- 坩堝の反応容器本体内に昇華用原料を収容し、前記坩堝の蓋体における前記昇華用原料側の面に設けられた台座に接着層を介して種結晶を取り付けたのち、前記昇華用原料および前記種結晶を加熱することにより、前記昇華用原料から原料ガスが昇華し、前記種結晶における前記昇華用原料側の面となる結晶成長面上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記種結晶の接着面側の外周部と前記接着層との間に、環状に形成された介設層を配設したことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記蓋体の台座は、炭素を含み、
前記介設層は、炭素と反応しにくい高融点金属または前記高融点金属の炭化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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KR101809642B1 (ko) | 2016-12-20 | 2017-12-15 | 에스케이씨 주식회사 | 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법 |
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2009
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