JP7170521B2 - ＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法 - Google Patents
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Description
この発明は、ＳｉＣ単結晶の評価に用いるＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。
Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。
そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。高品質なＳｉＣウェハを得るために、各工程において品質の評価が行われている。
例えば、ＳｉＣインゴットの品質は、評価用ウェハを切断加工した後に、Ｘ線トポグラフ解析（ＸＲＴ）等の非破壊検査及び、ＫＯＨエッチング等の破壊検査によって評価する（例えば、特許文献１を参照）。ＳｉＣインゴットの転位密度及び転位分布をより正確に評価するには破壊検査であるエッチングによるエッチピット検査が不可欠である。ＳｉＣインゴットの品質を充分評価してから取得するＳｉＣウェハ枚数及び種結晶数を決定すると、ＳｉＣ単結晶のロス量を低減できる。
例えば、ＳｉＣインゴットの品質は、評価用ウェハを切断加工した後に、Ｘ線トポグラフ解析（ＸＲＴ）等の非破壊検査及び、ＫＯＨエッチング等の破壊検査によって評価する（例えば、特許文献１を参照）。ＳｉＣインゴットの転位密度及び転位分布をより正確に評価するには破壊検査であるエッチングによるエッチピット検査が不可欠である。ＳｉＣインゴットの品質を充分評価してから取得するＳｉＣウェハ枚数及び種結晶数を決定すると、ＳｉＣ単結晶のロス量を低減できる。
従来、ＳｉＣインゴットの品質評価にあたっては、インゴットの先端側の結晶成長面である湾曲面を含むヘッド部分を取り除き、製品としてのＳｉＣウェハを切り出す領域（以下、円錐台部と称する）の先端側や末端側から評価用ウェハを切り出していた。
しかしながら、ＳｉＣインゴットは結晶成長方向の先端側に向かうにつれてその品質が良くなる傾向があり、高品質のＳｉＣウェハを得ることができる円錐台部の先端側から破壊検査に用いる評価用ウェハを切り出すことは、ＳｉＣウェハの製造上の大きなロスになるという課題があった。
本発明は、上述した事情に鑑みたものであって、ＳｉＣウェハの収量を減少させることなく、ＳｉＣ単結晶の評価用サンプルを取得することを可能にするＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法を提供することを目的とする。
この課題を解決するために、本発明に係るＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法は、種結晶からｃ軸方向に沿ってＳｉＣを結晶成長させたＳｉＣインゴットを用い、結晶成長方向の先端面を成す湾曲面から前記種結晶に向かう所定の厚み位置で前記ＳｉＣインゴットを径方向に切断し、前記湾曲面を含むヘッド部材を得る工程と、前記ヘッド部材のシリコン面を研磨して評価用サンプルを得る工程と、を有することを特徴とする。
本発明によれば、直径が小さいために製品となるＳｉＣウェハを切り出すことができないヘッド部材を切り出して、このヘッド部材のシリコン面を研磨してＳｉＣインゴットの品質評価に用いることによって、製品となるＳｉＣウェハを切り出す部位から評価用サンプルに用いる部分を最小限に留め、製品となるＳｉＣウェハの収量を高め、生産性を向上させることが可能になる。
また、本発明では、前記厚み位置は、前記ＳｉＣインゴットの直径が結晶成長方向に向かうにつれて縮径し始める位置よりも前記種結晶寄りに設定されてもよい。
また、本発明では、前記厚み位置は、前記湾曲面の先端と前記種結晶との間の長さであるＳｉＣ単結晶の全長に対して、前記湾曲面の先端から前記種結晶に向かって１％以上、３０％以下の長さ範囲に設定されてもよい。
また、本発明では、前記ヘッド部材を得る工程の前工程として、前記ＳｉＣインゴットの外周を研削する工程を備えていても良い。これにより、ヘッド部材の切り出し前に所望のウェハ径のＳｉＣウェハが取得できないヘッド部材となる領域を正確に把握することができる。
また、本発明では、前記湾曲面の先端を含む部分を研削して平坦面を形成する工程を更に備えていてもよい。
また、本発明では、前記湾曲面の形状を象った支持面を有するサンプル支持部材に前記評価用サンプルを載置する工程を更に備えていてもよい。
本発明によれば、ＳｉＣウェハの収量を減少させることなく、ＳｉＣ単結晶の評価用サンプルを取得することを可能にするＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法を提供することができる。
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法について説明する。なお、以下に示す実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
まず最初に、本発明のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法に用いるＳｉＣ単結晶の製造工程を説明する。
図１は、ＳｉＣインゴットの製造装置の一例を示す模式図である。
ＳｉＣインゴットの製造装置１００は、昇華法を利用したＳｉＣ単結晶の製造装置であり、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得ることができる。
図１は、ＳｉＣインゴットの製造装置の一例を示す模式図である。
ＳｉＣインゴットの製造装置１００は、昇華法を利用したＳｉＣ単結晶の製造装置であり、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得ることができる。
なお、以下の説明においては、成長させるＳｉＣ単結晶は単結晶４Ｈ－ＳｉＣであり、単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させる一方の面をカーボン面（Ｃ面）とし、他方の面をシリコン面（Ｓｉ面）と称する。
製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図示略）を有してもよい。
坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。
なお、図１においては、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示しているが、実際の製造時にはこうした状態が存在するとは限らない。
なお、図１においては、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示しているが、実際の製造時にはこうした状態が存在するとは限らない。
コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶５に供給される。種結晶５に原料ガスが供給されることで、種結晶５の主面（結晶成長面）５ａにＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）６が結晶成長する。種結晶５の主面５ａは、例えば、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。
次に、上述したＳｉＣインゴットの製造装置１００によって得られたＳｉＣインゴット６を用いた、本発明のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法について説明する。
図２は、ＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）の一例を示す模式図である。
なお、図２に示すＳｉＣインゴットは、下側から上側に向けてｃ軸方向に沿って結晶成長させたものであり、図１の状態とは逆になっている。
図２は、ＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）の一例を示す模式図である。
なお、図２に示すＳｉＣインゴットは、下側から上側に向けてｃ軸方向に沿って結晶成長させたものであり、図１の状態とは逆になっている。
製造装置１００によって製造されたＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）６は、種結晶５（図１参照）から切り離された状態であり、結晶成長方向Ｐに沿って直径が拡径される円錐台部６Ａと、この円錐台部６Ａに一体に連なり、結晶成長方向Ｐの先端面を成す湾曲面Ｒを含むヘッド部６Ｂとからなる。
円錐台部６Ａは、製品となるＳｉＣウェハ４５が切り出される部位であり、結晶成長方向Ｐの湾曲面Ｒに近い程、結晶転位などの結晶特性が向上する傾向がある。
ヘッド部６Ｂは、所定の長さまで成長させたＳｉＣインゴット６の終端処理を行った部位であり、その端面は皿状に突出した湾曲面Ｒを成す。この湾曲面Ｒは、カーボン面（Ｃ面）となっている。こうしたヘッド部６Ｂは、その直径が円錐台部６Ａから急激に減少するため、製品となるＳｉＣウェハ４５を切り出すことはできない。
本実施形態のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法では、ＳｉＣインゴット６のうち、ヘッド部６Ｂを含む部位を切り出したヘッド部材４０を評価用サンプルに用いる。ヘッド部材４０を得る際には、結晶成長方向Ｐの先端面を成す湾曲面Ｒから種結晶５（図１参照）の方向に向かって所定の厚み位置ＵでＳｉＣインゴット６を径方向に切断する。これにより、湾曲面Ｒを含むヘッド部６Ｂを有するヘッド部材４０を得る。
ＳｉＣインゴット６からヘッド部６Ｂを含む部位を切り出す際の厚み位置Ｕは、例えば、湾曲面Ｒの先端Ｒｔと種結晶５の主面５ａとの間の長さであるＳｉＣインゴット６の全長Ｌ１に対して、湾曲面Ｒの先端Ｒｔから種結晶５に向かって１％以上、３０％以下の長さＬ２の位置に設定される。
例えば、厚み位置Ｕは、ＳｉＣインゴット６の直径が結晶成長方向Ｐに向かうにつれて縮径し始める位置、即ち湾曲面Ｒの縁部Ｒｅ（円錐台部６Ａとヘッド部６Ｂとの接続位置）よりも種結晶５寄りに設定される。この場合、厚み位置Ｕは円錐台部６Ａの端部付近に設定され、切り出されたヘッド部材４０は、ヘッド部６Ｂと、円錐台部６Ａの端部の一部を含む部位となる。
このようにして得られたヘッド部材４０は、次に湾曲面Ｒ（カーボン面）とは逆の面であるシリコン面（Ｓｉ面）Ｆｓを研磨して鏡面にされる。これにより、評価用サンプルが形成される。
なお、ヘッド部材４０のシリコン面（Ｓｉ面）Ｆｓを研磨する前に、予め湾曲面Ｒの先端Ｒｔを含む部分を所定の厚みまで研削して平坦面Ｆｃを形成しておくことも好ましい。これによって、シリコン面（Ｓｉ面）Ｆｓの研磨時に下面となる湾曲面Ｒ側を安定して研磨機に固定することができる。このときの平坦面Ｆｃの面積は、シリコン面（Ｓｉ面）Ｆｓの面積の５％以上であることが好ましい。
また、予めヘッド部材４０の湾曲面Ｒの形状を象った支持面Ｓを有するサンプル支持部材５０を用意して、この支持面Ｓにヘッド部材４０の湾曲面Ｒを支持させてから、シリコン面（Ｓｉ面）Ｆｓを研磨して鏡面を形成することも好ましい。なお、ヘッド部材４０の形状は、ＳｉＣインゴット６のサンプル毎に異なるため、サンプル支持部材５０の材質はエポキシ樹脂など柔軟性のある材料を用いることが好ましい。
以上のようにして得られた断面半楕円形状の評価用サンプルは、例えば、水酸化カリウムによるエッチングなどを行うことによって、ＳｉＣインゴット６の詳細な結晶転位密度やその分布を把握することができる。
以上のように、本発明のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法によれば、直径が小さいために製品となるＳｉＣウェハ４５を切り出すことができないヘッド部６Ｂを含むヘッド部材４０を切り出して、このヘッド部材４０のシリコン面Ｆｓを研磨してＳｉＣインゴット６の品質評価に用いることによって、製品となるＳｉＣウェハ４５を切り出す部位である円錐台部６Ａから評価用のウェハ（評価用サンプル）に用いる部分を最小限に留め、製品となるＳｉＣウェハ４５の収量を高め、生産性を向上させることが可能になる。特に、結晶成長方向Ｐに向かうにつれて高品質になるとされる円錐台部６Ａの先端側から評価用のウェハに用いられる部分が少なくなるため、高品質の製品となるＳｉＣウェハ４５をより多く得ることができる。
以上、本発明の実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
上述した本発明のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法に基づいて、実際にＳｉＣインゴットからヘッド部を切り出して、このヘッド部を研磨してＳｉＣインゴットの評価用サンプルに用いた。
その結果、従来は評価用サンプルとして用いていたＳｉＣウェハ１枚分を製品ウェハとして用いることが可能になった。特に、このＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴットの円錐台部の先端側から切り出されたものであり、高品質のＳｉＣウェハを従来よりも１枚分多く得ることができた。
その結果、従来は評価用サンプルとして用いていたＳｉＣウェハ１枚分を製品ウェハとして用いることが可能になった。特に、このＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴットの円錐台部の先端側から切り出されたものであり、高品質のＳｉＣウェハを従来よりも１枚分多く得ることができた。
５…種結晶
６…ＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）
６Ａ…円錐台部
６Ｂ…ヘッド部
４０…ヘッド部材
６…ＳｉＣインゴット（ＳｉＣ単結晶）
６Ａ…円錐台部
６Ｂ…ヘッド部
４０…ヘッド部材
Claims (5)
- 種結晶からｃ軸に沿ってＳｉＣを結晶成長させたＳｉＣインゴットを用い、
結晶成長方向の先端面を成す湾曲面から前記種結晶に向かう所定の厚み位置で前記ＳｉＣインゴットを径方向に切断し、前記湾曲面を含むヘッド部材を得る工程と、
前記ヘッド部材のシリコン面を研磨して評価用サンプルを得る工程と、を有することを特徴とするＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法。 - 前記厚み位置は、前記ＳｉＣインゴットの直径が結晶成長方向に向かうにつれて縮径し始める位置よりも前記種結晶寄りに設定されることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法。
- 前記厚み位置は、前記湾曲面の先端と前記種結晶との間の長さであるＳｉＣ単結晶の全長に対して、前記湾曲面の先端から前記種結晶に向かって１％以上、３０％以下の長さ範囲に設定されることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法。
- 前記湾曲面の先端を含む部分を研削して平坦面を形成する工程を更に備えることを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項記載のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法。
- 前記湾曲面の形状を象った支持面を有するサンプル支持部材に前記評価用サンプルを載置する工程を更に備えることを特徴とする請求項１ないし４いずれか一項記載のＳｉＣ単結晶の評価用サンプル取得方法。
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