CN111272505A - SiC单晶的评价用样品取得方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，具有：使用从晶种沿着c轴方向使SiC结晶生长而成的SiC锭，在从构成结晶生长方向的顶端面的弯曲面朝向所述晶种的厚度位置在径向上切断所述SiC锭，得到包含所述弯曲面的头构件的工序；和研磨所述头构件的硅面从而得到评价用样品的工序。

Description

SiC单晶的评价用样品取得方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶的评价所使用的SiC单晶的评价用样品取得方法。
本申请基于在2018年12月5日向日本提出的专利申请2018－227984号要求优先权，将其内容援引于此。
背景技术
碳化硅(SiC)与硅(Si)相比绝缘击穿场强大1个数量级，带隙为3倍大。另外，碳化硅(SiC)具有与硅(Si)相比热导率为3倍左右高等等的特性。碳化硅(SiC)被期待着应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。
在半导体等的器件中，使用在SiC晶片上形成有外延膜的SiC外延晶片。在SiC晶片上通过化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition：CVD)设置的外延膜，成为SiC半导体器件的活性区域。
因此，需求没有开裂等破损、缺陷少、高品质的SiC晶片。为了得到高品质的SiC晶片，在各工序中进行品质的评价。
例如，SiC锭的品质，是在将评价用晶片切割加工之后，通过X射线形貌解析(XRT)等的非破坏检查以及KOH腐蚀等的破坏检查来评价(例如，参照专利文献1)。要更准确地评价SiC锭的位错密度和位错分布的话，作为破坏检查的通过腐蚀来进行的腐蚀坑检查是不可缺少的。若充分评价SiC锭的品质后决定取得的SiC晶片枚数和晶种数，则能够降低SiC单晶的损失量。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－188003号公报
发明内容
以往，在SiC锭的品质评价时，除掉包含作为锭的顶端侧的结晶生长面的弯曲面的头部分，从切出作为制品的SiC晶片的区域(以下称为圆锥台部)的顶端侧、末端侧切出评价用晶片。
可是，SiC锭具有随着趋向结晶生长方向的顶端侧，其品质变好的倾向。因此存在下述课题：从能够得到高品质的SiC晶片的圆锥台部的顶端侧切出破坏检查所使用的评价用晶片会造成SiC晶片的制造上的大的损失。
本发明是鉴于上述的情况而完成的，其目的是提供能够不使SiC晶片的收获量减少而取得SiC单晶的评价用样品的、SiC单晶的评价用样品取得方法。
为了解决该课题，本发明提供以下的SiC单晶的评价用样品取得方法。
即，本发明的第一方式涉及一种SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，具有：
使用从晶种沿着c轴方向使SiC结晶生长而成的SiC锭，在从构成结晶生长方向的顶端面的弯曲面朝向上述晶种的厚度位置，在径向上切断上述SiC锭，得到包含上述弯曲面的头构件的工序；和
研磨上述头构件的硅面，得到评价用样品的工序。
本发明的第一方式的SiC单晶的评价用样品取得方法，优选地包含以下的特征。也优选以下的特征组合2个以上。
在本发明的方法中，上述厚度位置可以设定在：比上述SiC锭的直径随着趋向结晶生长方向而开始缩小的位置靠近上述晶种的位置。
另外，在本发明的方法中，上述厚度位置可以设定在：相对于上述弯曲面的顶端与上述晶种之间的长度即SiC单晶的全长，从上述弯曲面的顶端朝向上述晶种为1％以上且30％以下的长度范围中。
另外，在本发明中，作为获得上述头构件的工序的前工序，可以具备磨削上述SiC锭的外周的工序。
另外，在本发明的方法中，也可以还具备磨削包含上述弯曲面的顶端的部分从而形成平坦面的工序。
另外，在本发明的方法中，也可以还具备在样品支持构件上载置上述评价用样品的工序，所述样品支持构件具有模仿了上述弯曲面的形状的支持面。
根据本发明，能够提供能不使SiC晶片的收获量减少而取得SiC单晶的评价用样品的、SiC单晶的评价用样品取得方法。
附图说明
图1是表示SiC锭的制造装置的优选的一例的示意图。
图2是表示SiC锭(SiC单晶)的优选的一例的示意图。
附图标记说明
5…晶种
5a…晶种的主面(结晶生长面)
6…SiC锭(SiC单晶)
6A…圆锥台部
6B…头部
10…坩埚
11…晶体设置部
12…锥形引导器
20…线圈
40…头构件
45…SiC晶片
50…样品支持构件
Fc…头构件的平坦面
Fs…头构件的硅面
G…原料
P…结晶生长方向
L1…SiC锭的全长
L2…从弯曲面的顶端朝向晶种的长度
R…弯曲面
Re…弯曲面的边缘部
Rt…弯曲面的顶端
S…支持面
U…厚度位置
具体实施方式
以下参照附图对本发明的一实施方式的SiC单晶的评价用样品取得方法进行说明。再者，以下所示的实施方式是为了更好地理解发明的宗旨而具体地说明的，只要没有特别的指定就并不限定本发明。
另外，在以下的说明中使用的附图，为了容易明白本发明的特征，为方便起见有时将成为主要部分的部分放大地示出，各构成要素的尺寸比率等不一定与实际相同。
下述说明，对于顺序、大小、位置、数量、形状、材料、构成等能够在不脱离本发明的宗旨的范围进行附加、省略、置换、变更。
首先，说明本发明的SiC单晶的评价用样品取得方法所使用的SiC单晶的制造工序的优选的例子。
图1是表示SiC锭的制造装置的一例的示意图。
SiC锭的制造装置100，是利用了升华法的SiC单晶的制造装置，使通过加热原料而产生的原料气体在单晶(晶种)上再结晶化，能够得到大的单晶(锭)。
再者，在以下的说明中，进行生长的SiC单晶为单晶4H－SiC。在以下的说明中，将使单晶4H－SiC生长的一面称为碳面(C面)，将另一面称为硅面(Si面)。在头构件中，可以将直到最近为止进行了生长的曲面理解为碳面(C面)。在头构件中，可以将进行了与圆锥台部之间的切割的那个面理解为硅面(Si面)。
制造装置100具有坩埚10和线圈20。在坩埚10和线圈20之间也可以具有通过线圈20的感应加热而发热的发热体(省略图示)。
坩埚10具有设置于与原料G对向的位置的晶体设置部11。坩埚10也可以在内部具有直径从晶体设置部11朝向原料G扩大的锥形引导器12。
再者，在图1中，为了容易理解，同时示出了原料G、晶种5和从晶种生长的SiC锭6，但在实际的制造时不一定存在这样的状态。
若对线圈20施加交流电流，则坩埚10被加热，从原料G产生原料气体。发生的原料气体沿着锥形引导器12向设置于晶体设置部11的晶种5供给。通过向晶种5供给原料气体，SiC锭(SiC单晶)6在晶种5的主面(结晶生长面)5a上进行结晶生长。晶种5的主面5a优选为例如碳面、或从碳面偏离的偏角为10°以下的面。
接着，对使用了利用上述的SiC锭的制造装置100得到的SiC锭6的、本发明的SiC单晶的评价用样品取得方法进行说明。
图2是表示SiC锭(SiC单晶)的优选的一例的示意图。
再者，图2中所示的SiC锭，是沿着c轴方向结晶生长的，从下侧到上侧与图1的状态相反。
利用制造装置100制造的SiC锭(SiC单晶)6，是从晶种5(参照图1)切离了的状态，由圆锥台部6A和头部6B构成，所述圆锥台部6A沿着结晶生长方向P直径扩大，所述头部6B与该圆锥台部6A一体地连接、且包含构成结晶生长方向P的顶端面的弯曲面R。
圆锥台部6A是切出成为制品的SiC晶片45的部位，具有越靠近结晶生长方向P的弯曲面R，晶体位错等的晶体特性越提高的倾向。
头部6B是生长到规定的长度的SiC锭6的进行了终端处理的部位，其端面构成呈皿状地突出的弯曲面R。该弯曲面R成为碳面(C面)。这样的头部6B，其直径从圆锥台部6A急剧地减少，因此不能够切出成为制品的SiC晶片45。
在本实施方式的SiC单晶的评价用样品取得方法中，将切出了包含SiC锭6之中的头部6B的部位的头构件40用于评价用样品。在获取头构件40时，从构成结晶生长方向P的顶端面的弯曲面R朝向晶种5(参照图1)的方向，在规定的厚度位置U在径向上切断SiC锭6。由此，得到具有包含弯曲面R的头部6B的头构件40。上述规定的厚度位置也可以意味着规定的高度位置或长度位置。上述规定的厚度位置处于从构成结晶生长方向的顶端面的弯曲面离开直到到达上述晶种为止的范围。
再者，作为获得上述头构件40的工序的前工序，可以具备磨削上述SiC锭的外周的工序。由此，能够在头构件的切出前准确地把握成为不能够取得期望的晶片直径的SiC晶片的头构件40的区域。
从SiC锭6切出包含头部6B的部位时的厚度位置U，例如，能够设定在相对于弯曲面R的顶端Rt与晶种5的主面5a之间的长度即SiC锭6的全长L1，从弯曲面R的顶端Rt朝向晶种5为1％以上且30％以下的长度L2的位置。也可以是相对于全长L1为1％以上且20％以下、1％以上且10％以下、1％以上且5％以下、或1％以上且3％以下的位置。
例如，厚度位置U，优选设定在：比SiC锭6的直径随着趋向结晶生长方向P而开始缩小的位置、即弯曲面R的边缘部Re(圆锥台部6A与头部6B的连接位置)靠近晶种5的位置。即，厚度位置U优选是比SiC锭6的直径最大的位置靠近晶种的位置。在该情况下，厚度位置U被设定在圆锥台部6A的端部附近。切出的头构件40成为包含头部6B、和圆锥台部6A的端部的一部分的部位。
这样得到的头构件40，接下来研磨作为与弯曲面R(碳面)相反的面的硅面(Si面)Fs，使其成为镜面。由此，形成评价用样品。
再者，也优选：在研磨头构件40的硅面(Si面)Fs之前，预先将包含弯曲面R的顶端Rt的部分磨削到规定的厚度而形成平坦面Fc。
通过该工序，能够将在硅面(Si面)Fs的研磨时成为下面的弯曲面R侧稳定地固定于研磨机。此时的平坦面Fc的面积，优选为硅面(Si面)Fs的面积的5％以上。上限值可任意地选择，可以为例如70％以下、50％以下、30％以下、10％以下。
另外，也可以准备具有预先模仿了头构件40的弯曲面R的形状的支持面S的样品支持构件50。也优选：使样品支持构件50的该支持面S支持头构件40的弯曲面R后，研磨硅面(Si面)Fs而形成镜面。再者，头构件40的形状，按SiC锭6的样品而不同。因此，样品支持构件50的材质优选使用环氧树脂等具有柔软性的材料。
如以上那样得到的截面半椭圆形状的评价用样品，例如通过进行氢氧化钾的腐蚀等，能够把握SiC锭6的详细的晶体位错密度及其分布。
如以上所述，根据本发明的SiC单晶的评价用样品取得方法，切出包含由于直径小因此不能够切出成为制品的SiC晶片45的头部6B的头构件40。而且，研磨该头构件40的硅面Fs而用于SiC锭6的品质评价。根据该方法，能够从作为切出成为制品的SiC晶片45的部位的圆锥台部6A将用于评价用的晶片(评价用样品)的部分的切取限制在最小限度。另外，能够提高成为制品的SiC晶片45的收获量，并使生产率提高。特别是，从随着趋向结晶生长方向P而成为高品质的圆锥台部6A的顶端侧，用于评价用的晶片的部分变少。因此，能够更多地得到高品质的成为制品的SiC晶片45。
如以上所述，根据本发明的方法，切出由于直径小因此不能够切出成为制品的SiC晶片的头构件，研磨该头构件的硅面而用于SiC锭的品质评价。由此，能够从切出成为制品的SiC晶片的部位，将用于评价用样品的部分限制在最小限度，提高成为制品的SiC晶片的收获量，并使生产率提高。
以上说明了本发明的实施方式，但这些实施方式是作为例子而提示的，并不意图限定发明的范围。这些实施方式能够以其他的各种形态来实施，能够在不脱离发明的要旨的范围进行各种的省略、置换、变更。这些实施方式和其变形，包含于发明的范围和要旨中，也同样地包含于权利要求书所记载的发明和与其等同的范围中。
实施例
基于上述的本发明的SiC单晶的评价用样品取得方法，实际地从SiC锭切出了头部。而且，研磨该头部而用于SiC锭的评价用样品。
其结果，能够将以往作为评价用样品使用的SiC晶片1枚量作为制品晶片使用。特别是，该SiC晶片是从SiC锭的圆锥台部的顶端侧切出的，为高品质。因此，能够比以往多1枚量地得到高品质的SiC晶片。
这样，本发明能够提供能不使SiC晶片的收获量减少而取得SiC单晶的评价用样品的、SiC单晶的评价用样品取得方法。

Claims (5)

1.一种SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，具有：
使用从晶种沿着c轴使SiC结晶生长而成的SiC锭，在从构成结晶生长方向的顶端面的弯曲面朝向所述晶种的厚度位置在径向上切断所述SiC锭，得到包含所述弯曲面的头构件的工序；和
研磨所述头构件的硅面，得到评价用样品的工序。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，所述厚度位置设定在：比所述SiC锭的直径随着趋向结晶生长方向而开始缩小的位置靠近所述晶种的位置。
3.根据权利要求1所述的SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，所述厚度位置设定在：相对于所述弯曲面的顶端与所述晶种之间的长度即SiC单晶的全长，从所述弯曲面的顶端朝向所述晶种为1％以上且30％以下的长度范围中。
4.根据权利要求1所述的SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，还具备：磨削包含所述弯曲面的顶端的部分从而形成平坦面的工序。
5.根据权利要求1所述的SiC单晶的评价用样品取得方法，其特征在于，还具备在样品支持构件上载置所述评价用样品的工序，所述样品支持构件具有模仿了所述弯曲面的形状的支持面。
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