WO2017188380A1 - 傾斜支持台付き標準試料、走査型電子顕微鏡の評価方法、及びＳｉＣ基板の評価方法 - Google Patents

傾斜支持台付き標準試料、走査型電子顕微鏡の評価方法、及びＳｉＣ基板の評価方法 Download PDF

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忠昭 金子
晃嗣 芦田
保徳 久津間
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    • H01J2237/282—Determination of microscope properties
    • H01J2237/2826—Calibration

Definitions

  • the present invention mainly relates to a standard sample for evaluating a scanning electron microscope using the contrast of an image obtained by the scanning electron microscope.
  • Patent Documents 1 to 3 As techniques for calibrating and evaluating a scanning electron microscope, for example, techniques shown in Patent Documents 1 to 3 are known.
  • Patent Document 1 discloses a technique for performing calibration and evaluation related to an energy dispersive X-ray spectrometer of a scanning electron microscope. X-ray energy calibration is performed by measuring a pure metal such as copper or aluminum. In patent document 1, it is the technique which can reduce a number of parts by making the holding member for holding the filter paper which collected the test object into this pure metal.
  • Patent Document 2 discloses a technique for calibrating and evaluating the dimensions of an image obtained with a scanning electron microscope.
  • the standard sample of Patent Document 2 is obtained by arranging a plurality of particles having different dimensions on a standard microscale on which fine scales are formed. Although a detailed description of the calibration method is omitted, the above configuration can easily cope with the case where the dimensions cannot be calibrated only by the standard microscale.
  • Patent Document 3 discloses a standard sample for a scanning electron microscope. This standard sample consists of a SiC substrate on which a step / terrace structure is formed, and the contrast of light and dark in the SEM image changes according to the incident electron beam angle of the scanning electron microscope.
  • the performance of the scanning electron microscope includes the quality of the irradiated electron beam. For example, when the parallelism of the irradiated electron beam is low or the subject is not irradiated with the electron beam in a predetermined direction, a desired image may not be obtained.
  • Patent Document 3 describes that it is difficult to observe the contrast of light and dark in an SEM image with a standard sample composed of a SiC substrate having a large off angle.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its main purpose is a standard sample for objectively evaluating the quality of a scanning electron microscope. Even when the off-angle is large, the performance is improved. It is to provide a configuration that can be demonstrated.
  • the standard sample with an inclined support base includes a standard sample for a scanning electron microscope for evaluating the performance of the scanning electron microscope and an inclined support base for supporting the standard sample for the scanning electron microscope.
  • the standard sample for the scanning electron microscope is made of a hexagonal SiC single crystal, has an off-angle, and has a step / terrace structure having a step of half unit height and a flat terrace at the atomic level on the surface.
  • the molecular layer orientation below the surface of each terrace through one step satisfies the inverted relationship with each other and has a feature of satisfying the threefold symmetry when viewed from the ⁇ 0001 ⁇ plane, Either the stacking orientation or the second stacking orientation.
  • the support surface of the tilt support base has the same tilt angle as the off angle of the standard sample for a scanning electron microscope.
  • the angle formed by the electron beam emitted from the scanning electron microscope with respect to the vertical line on the surface of the terrace is the incident electron angle
  • the image of the terrace with the first stacked orientation is directly below the surface, and the The contrast, which is the difference in brightness from the image of the terrace with two stacked orientations, changes according to the incident electron angle, regardless of the off-angle of the scanning electron microscope standard sample.
  • the stacking orientation immediately below the surface of a standard sample for a scanning electron microscope (hereinafter referred to as a standard sample) is a physical property value of a hexagonal SiC single crystal. If there is, the observable contrast will be the same. Therefore, the contrast is obtained in advance with a high-precision scanning electron microscope, and the evaluation of the scanning electron microscope is objectively performed by comparing this contrast with the contrast obtained with the scanning electron microscope to be evaluated. Can be done. Moreover, since SiC is excellent in heat resistance and oxidation resistance, there is not much restriction on the use environment, and a standard sample that can be used for a long period of time can be realized. Furthermore, by using an inclined support base, a clear contrast can be observed even in a standard sample having an off-angle, so that it can be adopted as a standard sample.
  • the standard sample with the inclined support base has the highest contrast when the incident electron angle is between 30 ° and 40 °. Note that the angle at which the contrast is maximized differs depending on whether the Si surface and the C surface are 4H or 6H, and each has a specific value.
  • the incident electron angle at which the contrast is maximized can be obtained in advance. Therefore, the scanning electron microscope can be evaluated by obtaining the incident electron angle at which the contrast is maximized based on the image obtained by the scanning electron microscope to be evaluated and comparing it with the previously obtained incident electron angle.
  • the sample rotation angle when the angle at which the standard sample for a scanning electron microscope is rotated with the vertical line on the surface of the terrace as the rotation axis is the sample rotation angle, the contrast is the sample rotation It is preferable to satisfy the three-fold symmetry exhibited by the first and second stacked orientations that change according to the angle and that change appears on the hexagonal SiC single crystal ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the scanning electron microscope can be evaluated in more detail by using such various data.
  • the standard sample with an inclined support base has a concentric or similar hexagonal step / terrace structure, and the height of the step for forming this structure is all half the stacking period of the SiC crystal.
  • 4H—SiC is characterized by 0.5 nm (for two molecular layers)
  • 6H—SiC is characterized by 0.75 nm (for three molecular layers).
  • the terrace width is preferably 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the step / terrace structure forms a recess in the (0001) Si plane or (000-1) C plane of the 4H—SiC or 6H—SiC substrate surface having an off angle.
  • the SiC substrate is heated under Si vapor pressure and the surface layer is removed, for example, by 10 ⁇ m or more.
  • the thickness of the surface layer to be removed is, for example, 10 ⁇ m or more, so that the strain region that is said to remain on the SiC surface is removed, Even the atomic arrangement in the vicinity of the surface is very uniform and accurately reflects the stacking orientation inherent in the SiC crystal, so that the contrast can be clearly observed.
  • the contrast change obtained by irradiating the electron beam while changing the incident electron angle with respect to the standard sample with the inclined support base, and the contrast obtained in advance is provided.
  • the scanning electron microscope evaluation method the scanning electron microscope is compared with the standard sample for scanning electron microscope composed of 4H—SiC in which the stacking orientation is folded at a depth of two molecular layers (0.5 nm) from the surface.
  • It is preferable to evaluate the performance related to the depth of the electron beam irradiated by the scanning electron microscope by comparing an image obtained by irradiating the electron beam from the electron microscope.
  • the depth at which the stacking orientation folds just under the surface is deeper than that of 4H-SiC by one molecular layer (0.25 nm). Therefore, the depth information on which the electron beam irradiated by the scanning electron microscope penetrates is obtained. Can be evaluated.
  • the contrast obtained by irradiating an electron beam from the scanning electron microscope to the standard sample with the inclined support base, and the SiC substrate to be evaluated are irradiated with the electron beam.
  • the quality of the SiC substrate is evaluated by comparing the contrast obtained by doing so.
  • the first layered orientation is formed immediately below the surface obtained by irradiating an electron beam from the scanning electron microscope at a predetermined incident electron angle to the scanning electron microscope standard sample. And an in-plane distribution of luminance obtained from the terrace of the second stacked orientation, and an in-plane distribution of luminance obtained by irradiating an electron beam at the same incident electron angle to the SiC substrate to be evaluated. It is preferable to evaluate the quality of the SiC substrate by comparison.
  • the SiC substrate has a large cut-off angle (off angle ⁇ ) (for example, 1 ° to 8 °), the ⁇ 0001 ⁇ plane is inclined with respect to the SiC substrate surface by the off angle ⁇ , and the terrace Since the length becomes very short, clear contrast could not be observed under the same observation conditions as the SiC substrate (on substrate) with an off angle of about 0 °.
  • the off angle was simulated using the above support table. Since the contrast is greatly increased by correcting to, the quality of the SiC substrate can be evaluated using the in-plane distribution of luminance.
  • the schematic cross section which shows the general observation method using a scanning electron microscope.
  • the schematic diagram which shows the molecular arrangement
  • the schematic cross section of the surface of the standard sample comprised from 4H-SiC and 6H-SiC.
  • the microscope picture which shows the change of contrast when the incident electron angle (theta) of an electron beam is changed.
  • the figure which shows a sample rotation angle the figure which shows the change of a contrast when changing a sample rotation angle, and the molecular arrangement
  • the perspective view and sectional drawing which show the structure of the inclination support stand for improving the contrast of the SiC substrate which has off angle (alpha).
  • the scanning electron microscope 10 includes a beam booster 11, an electromagnetic lens 12, an electrostatic lens 13, and a scan coil 14.
  • the electron beam emitted from the electron emission portion of the scanning electron microscope 10 is accelerated by the beam booster 11, converged by the electromagnetic lens 12 and the electrostatic lens 13, and irradiated onto the subject 30.
  • the scan coil 14 can change the direction of the electron beam by the generated magnetic field. Thereby, the surface of the subject 30 can be scanned with an electron beam.
  • the scanning electron microscope 10 includes an SE2 detector 15, an in-lens detector 16, a backscattered electron detector 17, a collector grid 18, and a filtering grid 19.
  • the SE2 detector 15 and the in-lens detector 16 are reflected electrons, which are electrons emitted after the electron beam (primary electrons) irradiated by the scanning electron microscope 10 bounces off the surface of the subject or interacts with the subject. , And electrons (secondary electrons) generated in the process of interaction are detected.
  • the collector grid 18 intentionally collects electrons, and the filtering grid 19 determines the lower limit of the energy of the electrons that are allowed to pass.
  • the reflected electron detection unit 17 has a feature of detecting only electrons that have passed through the filtering grid 19.
  • the subject 30 is placed on a support base (stub) 20.
  • the detection results of the SE2 detection unit 15, the in-lens detection unit 16, and the backscattered electron detection unit 17 are output to the processing device 21.
  • the processing device 21 creates a scanning electron micrograph (SEM image) based on the position of the subject 30 and the electrons detected at the position.
  • the processing device 21 outputs the created scanning electron micrograph to the display device 22.
  • the display device 22 displays the input scanning electron micrograph.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating a process of manufacturing the groove-shaped standard sample 41.
  • FIG. 3 is a view showing a concentric and similar hexagonal standard sample 41.
  • grooves are first formed in the SiC substrate 40 by irradiating a laser or the like. Thereafter, SiC substrate 40 in which the groove is formed is heated in a temperature range of 1600 ° C. to 2100 ° C. under Si vapor pressure.
  • SiC of the SiC substrate 40 is thermally sublimated in the form of Si 2 C or SiC 2 , and the ⁇ 0001 ⁇ plane that is the most stable surface of the hexagonal SiC single crystal is spontaneously formed. 40 is flattened. Thereby, the surface of SiC substrate 40 can be flattened at the atomic level while etching. As a result, a step / terrace structure including a step having a height corresponding to a half cycle of lamination as shown in FIG. 5A and a flat terrace at the atomic level is formed.
  • the SiC substrate is irradiated with a laser as shown in FIG. 3A. To form a recess. Thereafter, heat treatment (etching) is performed in the same manner as described above. At this time, when dislocations (through-blade dislocations and the like) are present on the bottom surface of the concave portion, a standard sample 41 having a similar hexagonal shape or concentric shape is formed outwardly with the dislocation at the center (center).
  • This standard sample 41 also has a step / terrace structure comprising a step having a height (half unit) corresponding to a half cycle of lamination as shown in FIG. 5A and a flat terrace at the atomic level. Yes.
  • the ingot is cut in a direction inclined by a predetermined off angle with respect to the ⁇ 11-20> direction or the ⁇ 1100> direction, for example. And what is necessary is just to perform the process mentioned above to the SiC substrate 40 obtained by the cutting
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the molecular arrangement and period of 4H—SiC and 6H—SiC.
  • Half unit height refers to the height of the stack at half the time of the one cycle. Therefore, the half unit height of 4H—SiC is a bimolecular layer (0.50 nm) as shown in FIG. The half unit height of 6H—SiC is a trimolecular layer (0.75 nm) as shown in FIG.
  • the stacking orientation (direction in which Si—C molecular layers are stacked) is turned back in the ⁇ 1-100> direction or the opposite direction every half cycle. It is a configuration.
  • the stacking orientation of Si atoms is reversed every 2L (see the bold line in FIG. 4A). Although the bold line is not shown, the stacking orientation of C atoms is similarly reversed every 2L.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of the surface of a standard sample composed of 4H—SiC and 6H—SiC.
  • the standard sample 41 in FIG. 5A is made of 4H—SiC
  • the standard sample 41 in FIG. 5B is made of 6H—SiC.
  • the standard sample 41 of the present embodiment has a step / terrace structure.
  • the step / terrace structure is a structure composed of a plurality of steps, a flat portion of the step is referred to as a terrace, and a step portion whose height changes is referred to as a step.
  • the step height is the half unit height or full unit height of the molecular stack regardless of the off angle. Therefore, the larger the off angle, the shorter the terrace length, and the smaller the off angle, the longer the terrace length.
  • the terrace width is about several atoms for easy understanding, but the actual terrace width is very wide, for example, about 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • each step ends at the half unit height described above. Therefore, the terraces adjacent to each other through the step satisfy the relationship in which the stacked orientations immediately below the surface are reversed (see the thick line in FIG. 5).
  • the standard sample 41 can evaluate the scanning electron microscope and the SiC substrate by effectively utilizing this feature. Note that single crystal Si that has been conventionally used as a sample for height calibration does not have such characteristics because the layered orientation just below the surface does not change because of the diamond structure, and the standard of this embodiment It differs from the sample 41 in configuration and properties.
  • the incident electron angle ⁇ is, as shown in FIG. 6A, when the electron beam irradiation direction 92 is relative to the perpendicular 91 on the surface of the standard sample 41 when the standard sample 41 is viewed from the side. Indicates the angle of inclination.
  • the incident electron angle ⁇ can also be expressed as an inclination angle in the ⁇ 1-100> direction or the opposite direction.
  • FIG. 7 is a photomicrograph (reflected electron + secondary electron image) showing the change in contrast when the acceleration voltage is 1.0 kV and the incident electron angle ⁇ of the electron beam is changed.
  • the upper left number in FIG. 7 is the incident electron angle ⁇ .
  • the incident electron angle ⁇ is 0 °
  • the step / terrace structure on the surface of the standard sample 41 is not seen.
  • the contrast of light and dark appearing in the scanning micrograph reflects the reversal of the stacking orientation immediately below the surface of the 4H—SiC (0001) terrace surface.
  • the approximate tendency is that when the angle difference between the incident electron beam and the stacked orientation just below the surface of the terrace is small, the reflected electron beam and the secondary electron You can see that the line becomes stronger. On the other hand, it can be seen that when the angle difference between the incident electron beam and the stacked orientation just below the surface of the terrace is large, the reflected electron beam and the secondary electron beam are weakened.
  • the contrast reflecting the stacking orientation immediately below the surface is similar to that obtained by the channeling effect of the electron beam.
  • the accelerating voltage is 1.0 kV or less, and thus the channeling contrast obtained only from the outermost surface layer of the single crystal sample is not known in the region where the electron beam is low accelerated.
  • FIG. 8A the angle at which the standard sample 41 is rotated with the surface normal 91 as the rotation axis is referred to as a sample rotation angle ⁇ .
  • FIG. 8B is a scanning photomicrograph obtained when the sample rotation angle ⁇ is changed with an incident electron angle ⁇ of 30 ° and an acceleration voltage of 0.40 kV.
  • FIG. 8C is a diagram showing the direction in which electrons are incident and the molecular arrangement when ⁇ is 0 °, 30 °, and 60 °.
  • the contrast was reversed. That is, the contrast is inverted by rotating 60 °, and the same contrast is obtained by rotating 120 °. From this, it can be confirmed that the contrast shows the three-fold symmetry of 4H—SiC (0001) and reflects the layered orientation immediately below the surface.
  • a dark intermediate region is also seen in 6H-SiC.
  • the boundary between the dim intermediate region and the bright region was detected as a step of one molecular layer height (0.25 nm) by AFM analysis. From this, it can be seen that the bright region or the dark region has a stack of three molecular layers, whereas the dark intermediate region has only the same stack of two molecular layers as 4H—SiC. From this result, the contrast observed by this method not only reflects the difference in the stacking orientation immediately below the surface, but also the difference between the stack of bimolecular layers appearing in 4H—SiC and the stack of trimolecular layers appearing in 6H—SiC. It can be seen that this also reflects the difference in depth for one molecular layer (0.25 nm).
  • the standard sample 41 has a uniform step / terrace structure including a step having a height corresponding to a half unit for both 4H—SiC and 6H—SiC and a terrace having a flat surface at an atomic level.
  • a contrast reflecting the stacking orientation immediately below the surface can be observed.
  • the contrast that can be observed with a scanning electron microscope is the same. Therefore, the contrast of a scanning electron microscope is obtained in advance, and the evaluation of the scanning electron microscope is objectively performed by comparing this contrast with the contrast obtained by the scanning electron microscope to be evaluated. Can be done.
  • the contrast intensity when the incident electron angle ⁇ is changed with a high-precision scanning electron microscope is measured, and data indicating the result is stored. Then, the standard sample 41 is supplied to a predetermined user together with this data. The user collates the supplied data with the result obtained by measuring the contrast intensity when the incident electron angle ⁇ is changed with the scanning electron microscope that the user has, thereby obtaining his / her own scanning type.
  • the performance of the electron microscope (specifically, the parallelism of the electron beam and the performance indicating whether the electron beam is irradiated in a predetermined direction) can be evaluated.
  • the standard sample 41 exhibits different contrast intensities depending on the depth of the folding position of the laminated orientation immediately below the surface. Accordingly, the standard sample 41 made of 4H—SiC having a folding of the multilayer at a depth of two molecular layers (0.5 nm) from the surface and the folding of the stack at a depth of three molecular layers (0.75 nm) from the surface.
  • the terrace width of 4H—SiC and 6H—SiC, which are the standard sample 41, is sufficiently large with respect to the incident electron beam, so that the measurement can be performed without significantly reducing the beam diameter of the electron beam. . Therefore, since the acceleration voltage can be suppressed, it is possible to more accurately acquire information on the stacking orientation immediately below the surface rather than inside the standard sample 41.
  • the contrast obtained when the incident electron angle ⁇ is changed reflects the stacked orientation immediately below the surface. Therefore, for example, when electrons are incident at an incident electron angle ⁇ that should give a strong contrast, if the terrace width is not uniform or the surface is not flat at the atomic level, the contrast boundary does not appear clearly, or the bright region It is thought that some dark areas are mixed.
  • the quality of the SiC substrate can be evaluated by detecting the surface state of the SiC substrate.
  • the stacking orientation immediately below the terrace surface that could not be detected by the AFM can be detected by the method of the present embodiment.
  • the off substrate having an off angle ⁇ of about 0 ° (sometimes referred to as an on substrate).
  • the width of the terrace whose surface is terminated only by the first laminated orientation or the second laminated orientation is ideally 4H- In the case of SiC, it is 29 nm or less, and in the case of 6H—SiC, it is 43 nm or less.
  • the conventional method it is difficult to evaluate the quality of the SiC substrate using the difference in contrast between light and dark.
  • an inclined support base (correction stub) 20a is used as shown in FIG.
  • the support surface of the inclined support base 20a includes a portion having an inclination angle similar to the off angle of the SiC substrate 40 or the standard sample 41 and a flat portion. This makes it possible to acquire a clear contrast image even under the same observation conditions as the on-substrate. As a result, even if the SiC substrate has a short terrace width, the in-plane distribution of the terrace having the first laminated orientation or the second laminated orientation immediately below the surface can be clearly separated even in a macro view or a micro view. It becomes possible to evaluate the quality of the SiC substrate.
  • FIG. 11 and FIG. 12 are diagrams showing the results of an experiment conducted to confirm the effect of the inclined support base 20a.
  • FIG. 11 compares the contrast obtained by observing a SiC substrate with an off angle of about 0 ° using a flat support and the contrast obtained by observing a SiC substrate with an off angle of 4 °.
  • FIG. 11 when the off angle is about 0 °, a clear contrast appears, but when the off angle is 4 °, an unclear contrast appears. Therefore, as described above, with the conventional support base 20, it is difficult to evaluate the quality of the SiC substrate using the difference in contrast between light and dark.
  • FIG. 12 is obtained by observing the SiC substrate with an off angle of 4 ° using the inclined support base 20a and the contrast obtained by observing the SiC substrate with an off angle of 4 ° using the flat support base 20. It is the figure which compared contrast. As shown in FIG. 12, when the flat support table 20 is used, an unclear contrast appears, but when the inclined support table 20a is used, a clear contrast appears.
  • FIG. 13 shows the contrast obtained when the sample rotation angle ⁇ is changed by supporting a SiC substrate with an off angle of 4 ° on the flat support table 20 and the SiC with an off angle of 4 ° on the inclined support table 20a. It is the figure which compared the contrast acquired when a board
  • the inclined support base 20a it is possible to evaluate the quality of the SiC substrate using the difference in light and dark contrast even when the standard sample 41 having an off angle is used.
  • the surface directly below the surface obtained by irradiating the standard sample 41 (SiC substrate 40) with an electron beam from a scanning electron microscope at a predetermined incident electron angle using the inclined support base 20a is the first.
  • the standard sample 50 with the inclined support base of the present embodiment includes the standard sample 41 for evaluating the performance of the scanning electron microscope and the inclined support base 20a that supports the standard sample 41.
  • the standard sample 41 is made of a hexagonal SiC single crystal, has an off-angle, and has a step / terrace structure formed of a step of half unit height and a flat terrace at an atomic level on the surface.
  • the surface of the terrace is either the first laminated orientation or the second laminated orientation.
  • the support surface of the inclined support base 20 a has the same inclination angle as the off-angle of the standard sample 41.
  • the incident electron angle is the angle formed by the electron beam irradiated from the scanning electron microscope with respect to the vertical line on the surface of the terrace
  • the image of the terrace with the first stacked orientation is directly below the surface and the second below the surface is the second.
  • the contrast which is the difference in brightness from the image of the terrace with the stacked orientation, changes according to the incident electron angle regardless of the off-angle of the standard sample 41.
  • the contrast change obtained by irradiating the standard sample 41 with the electron beam while changing the incident electron angle is compared with the contrast change obtained in advance.
  • a method for evaluating the accuracy of the direction of the electron beam irradiated by the scanning electron microscope 10 is shown.
  • the scanning electron microscope 10 can be objectively evaluated. Moreover, since SiC is excellent in heat resistance and oxidation resistance, there is not much restriction on the use environment, and a standard sample that can be used for a long period of time can be realized.
  • the contrast obtained by irradiating the standard sample 41 with the electron beam from the scanning electron microscope 10 and the contrast obtained by irradiating the evaluation target SiC substrate with the electron beam is evaluated. And a method for evaluating the quality of a SiC substrate by comparing
  • the SiC substrate has an off angle ⁇ , and the ⁇ 0001 ⁇ plane is inclined by the angle ⁇ with respect to the substrate surface, so that a clear contrast image cannot be obtained. Even in this case, a clear contrast image can be obtained by using the inclined support base 20a for correcting the off angle ⁇ . Therefore, the surface of brightness obtained by irradiating the standard sample 41 with the electron beam from the scanning electron microscope at a predetermined incident electron angle is obtained from the terraces of the first stacking orientation and the second stacking orientation.
  • the quality of the SiC substrate 40 can be evaluated by comparing the internal distribution and the in-plane distribution of luminance obtained by irradiating the evaluation target SiC substrate 40 with an electron beam at the same incident electron angle. is there.
  • the contrast is maximized when the incident electron angle ⁇ is in the range of 30 ° to 31 °.
  • the range of the incident electron angle ⁇ at which the contrast is maximized differs depending on the acceleration voltage and the surface on which the electrons are irradiated. Further, even when these conditions are changed, it has been confirmed by the applicant's verification that the contrast becomes maximum in principle when the incident electron angle ⁇ is in the range of 30 ° to 40 °.
  • the shape of the standard sample 41 described above is arbitrary, and can be any shape as long as a plurality of steps having different stacking orientations are formed.
  • the standard sample 41 having the (0001) Si surface as the surface has been described.
  • the same effect can be exhibited even with the standard sample 41 having the (000-1) C surface as the surface.
  • the difference in Si and C can be evaluated by comparing the measurement results of both standard samples 41.
  • the standard sample 41 of the present embodiment can be evaluated even if it has a different configuration from the scanning electron microscope 10 as long as it is a scanning electron microscope capable of changing the incident electron angle ⁇ .
  • the temperature, pressure, time, heating device, etc. when manufacturing the standard sample 41 are arbitrary.

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Abstract

標準試料（４１）は、単結晶ＳｉＣからなるステップ／テラス構造が形成されており、それぞれのテラスの表面は、第１積層配向又は第２積層配向の何れかである。また、テラスの表面の垂直線に対して、走査型電子顕微鏡から照射される電子線がなす角度を入射電子角度としたときに、この標準試料（４１）は、表面直下の第１積層配向のテラスの映像と、表面直下の第２積層配向のテラスの映像と、の明暗の差であるコントラストが入射電子角度に応じて変化する。ＳｉＣ基板がオフ角度（例えば１°から８°）を有する場合においても、当該オフ角度を補正可能とする傾斜支持台（２０ａ）を使用することでオフ角度によらず、表面直下の第１積層配向と第２積層配向の差を反映した鮮明なコントラストが得られる。

Description

傾斜支持台付き標準試料、走査型電子顕微鏡の評価方法、及びＳｉＣ基板の評価方法
　本発明は、主要には、走査型電子顕微鏡で得られる映像のコントラストを用いて走査型電子顕微鏡を評価するための標準試料に関する。
　走査型電子顕微鏡の校正及び評価を行う技術として、例えば特許文献１から３に示す技術が知られている。
　特許文献１は、走査型電子顕微鏡のエネルギー分散型Ｘ線分光器に関する校正及び評価を行う技術を開示する。Ｘ線のエネルギー校正は、銅又はアルミニウム等の純金属を測定することで行う。特許文献１では、被検体を収集した濾紙を保持するための把持部材をこの純金属製にすることで、部品点数を減らすことができる技術である。
　特許文献２は、走査型電子顕微鏡で得られた映像の寸法の校正及び評価を行う技術を開示する。特許文献２の標準試料は、微細な目盛りが形成された標準マイクロスケールの上に、互いに寸法が異なる複数の粒子を配置したものである。詳細な校正方法の説明は省略するが、上記の構成により、標準マイクロスケールだけでは寸法を校正できない場合にも容易に対応できる。
　特許文献３は、走査型電子顕微鏡用の標準試料を開示する。この標準試料は、ステップ／テラス構造が形成されたＳｉＣ基板からなり、走査型電子顕微鏡の入射電子線角度に応じて、ＳＥＭ像の明暗のコントラストが変化する。
特開２０１３－２３５７７８号公報 特開２００２－３５２７６４号公報 特開２０１５－１７９０８２号公報
　上記特許文献で挙げた事項以外にも、走査型電子顕微鏡の性能としては、照射する電子線の品質がある。例えば照射される電子線の平行性が低い場合や被検体に所定の向きで電子線が照射されない場合、所望の映像が得られないことがある。
　しかし、この種の電子線を評価する方法は従来は存在しておらず、走査型電子顕微鏡の品質を客観的に評価することができなかった。また、特許文献３には、オフ角が大きいＳｉＣ基板で構成される標準試料では、ＳＥＭ像における明暗のコントラストが観察しにくくなることが記載されている。
　本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、走査型電子顕微鏡の品質を客観的に評価するための標準試料において、オフ角が大きい場合であっても性能を発揮可能な構成を提供することにある。
課題を解決するための手段及び効果
　本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
　本発明の第１の観点によれば、以下の構成の傾斜支持台付き標準試料が提供される。即ち、この傾斜支持台付き標準試料は、走査型電子顕微鏡の性能を評価するための走査型電子顕微鏡用標準試料と、前記走査型電子顕微鏡用標準試料を支持する傾斜支持台と、を備える。前記走査型電子顕微鏡用標準試料は、六方晶系ＳｉＣ単結晶からなり、オフ角度を有しており、表面にハーフユニット高さのステップと原子レベルで平坦なテラスからなるステップ／テラス構造が形成されており、１つのステップを介したそれぞれのテラスの表面下の分子層配向が、互いに反転した関係を満たし、かつ、｛０００１｝面から見ると３回対称性を満たす特徴を有する、第１積層配向又は第２積層配向の何れかである。前記傾斜支持台の支持面は、前記走査型電子顕微鏡用標準試料のオフ角度と同じ傾斜角度である。テラスの表面の垂直線に対して、前記走査型電子顕微鏡から照射される電子線がなす角度を入射電子角度としたときに、表面直下が第１積層配向のテラスの映像と、表面直下が第２積層配向のテラスの映像との明暗の差であるコントラストが前記走査型電子顕微鏡用標準試料のオフ角度によらず、前記入射電子角度に応じて変化する。
　走査型電子顕微鏡用標準試料（以下、標準試料）の表面直下の積層配向は六方晶系ＳｉＣ単結晶の物性値であるため、電子線の入射条件（入射電子角度及び加速電圧等）が同一であれば、観測できるコントラストは同じになる。そのため、予めコントラストを高精度の走査型電子顕微鏡等で求めておき、このコントラストと、評価対象の走査型電子顕微鏡で得られるコントラストと、を照らし合わせることで、走査型電子顕微鏡の評価を客観的に行うことができる。また、ＳｉＣは耐熱性及び耐酸化性に優れるので使用環境の制約があまりなく、かつ、長期間にわたって使用可能な標準試料が実現できる。更に、傾斜支持台を用いることで、オフ角度を有する標準試料においても、鮮明なコントラストが観察可能となるため、標準試料として採用することができる。
　前記の傾斜支持台付き標準試料は、前記入射電子角度が３０°から４０°の間において、前記コントラストが最も大きくなることが好ましい。なお，このコントラストが最も大きくなる角度はＳｉ面とＣ面，４Ｈか６Ｈかにより異なり，それぞれに特有な値をとる。
　２つの積層配向は物性値であるためコントラストが最も大きくなる入射電子角度は予め求めることができる。従って、評価対象の走査型電子顕微鏡で得られる映像に基づいてコントラストが最も大きくなる入射電子角度を求めて、予め求めた入射電子角度と比較することで走査型電子顕微鏡を評価することができる。
　前記の傾斜支持台付き標準試料においては、テラスの表面の垂直線を回転軸として当該走査型電子顕微鏡用標準試料を回転させる角度を試料回転角度としたとしたときに、前記コントラストが前記試料回転角度に応じて変化し、その変化が六方晶系ＳｉＣ単結晶｛０００１｝面に現れる第１及び第２積層配向が示す３回対称性を満たすことが好ましい。
　これにより、上記のようにして取得されるデータも標準試料に固有であるため、このような多様なデータを用いることで、走査型電子顕微鏡をより詳細に評価することができる。特に、従来ではオフ角を有する標準試料（ＳｉＣ基板）に対して３回対称性を観察することが困難であったが、傾斜支持台を用いることにより、３回対称性を観察することが可能となった。
　前記の傾斜支持台付き標準試料においては、同心円状又は相似六角形状のステップ／テラス構造を有しており、この構造を形成するステップの高さは全てＳｉＣ結晶がもつ積層周期の半周期分に相当し，４Ｈ－ＳｉＣでは０．５ｎｍ（２分子層分）、６Ｈ－ＳｉＣでは０．７５ｎｍ（３分子層分）となることを特徴とする。
　前記の傾斜支持台付き標準試料においては、テラス幅が０．１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。
　これにより、電子線のビーム径をあまり小さく絞らなくても観測を行うことができる。そのため、電子線の加速電圧をあまり上げる必要がないので、テラスの内部ではなく表面直下の積層配向を重点的に観察することができる。従って、コントラストを鮮明にすることができる。
　前記の傾斜支持台付き標準試料においては、ステップ／テラス構造は、オフ角を有する４Ｈ－ＳｉＣ又は６Ｈ－ＳｉＣの基板表面の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面に凹部を形成し、当該ＳｉＣ基板をＳｉ蒸気圧下で加熱し、表面層を例えば１０μｍ以上除去した上で形成されることが好ましい。
　このように製造された標準試料は、他の方法で製造された場合と異なり、除去する表面層の厚みが例えば１０μｍ以上となるため、ＳｉＣ表面に残存すると言われる歪み領域が除去されており、表面近傍の原子配列までもが非常に均一であり、ＳｉＣ結晶に固有の積層配向を正確に反映することから、コントラストを鮮明に観察することができる。
　本発明の第２の観点によれば、前記の傾斜支持台付き標準試料に対して入射電子角度を変化させつつ電子線を照射することで得られた前記コントラストの変化と、予め求められたコントラストの変化と、を比較することで、走査型電子顕微鏡が照射する電子線の平行性及び方向に関する性能を評価する方法が提供される。
　これにより、従来は不可能であった走査型電子顕微鏡の客観的な評価が可能となる。
　前記の走査型電子顕微鏡の評価方法においては、表面から２分子層（０．５ｎｍ）の深さで積層配向が折り返す４Ｈ－ＳｉＣからなる前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた映像と、表面から３分子層（０．７５ｎｍ）の深さで積層配向が折り返す６Ｈ－ＳｉＣからなる前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた映像と、を比較することで、走査型電子顕微鏡が照射する電子線の深さに関する性能を評価することが好ましい。
　６Ｈ－ＳｉＣでは、４Ｈ－ＳｉＣに比べて表面直下で積層配向が折り返す深さが１分子層（０．２５ｎｍ）分深くなるので、走査型電子顕微鏡が照射する電子線が侵入する深さ情報を評価することができる。
　本発明の第３の観点によれば、前記の傾斜支持台付き標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られたコントラストと、評価対象のＳｉＣ基板に電子線を照射することで得られたコントラストと、を比較することでＳｉＣ基板の品質を評価する。
　これにより、ＳｉＣ基板の表面の平坦性及び均一性を客観的に評価することができる。
　前記のＳｉＣ基板の評価方法においては、前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して所定の前記入射電子角度で走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた表面直下が第１積層配向、及び第２積層配向のテラスから得られる輝度の面内分布と、評価対象のＳｉＣ基板に対して同じ前記入射電子角度で電子線を照射することで得られた輝度の面内分布と、を比較することで、ＳｉＣ基板の品質を評価することが好ましい。
　ＳｉＣ基板の切り出し角度（オフ角度α）が大きい（例えば１°から８°）ＳｉＣ基板の場合、ＳｉＣ基板表面に対し｛０００１｝面がオフ角度αの分だけ傾斜した配置をとり、かつ、テラス長が非常に短くなるため、オフ角度が約０°のＳｉＣ基板（オン基板）と同一の観察条件では鮮明なコントラストが観察できなかったが、上記の支持台を使用し、オフ角度を擬似的に補正することでコントラストが大幅に増大するため、輝度の面内分布を用いてＳｉＣ基板の品質を評価できる。
走査型電子顕微鏡を用いた一般的な観察方法を示す模式断面図。 溝状の標準試料を作製する工程を示す図。 相似六角形状及び同心円状の標準試料を示す図。 ４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣの分子配列と周期を示す模式図。 ４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣから構成される標準試料の表面の模式断面図。 電子線の入射電子角度θを示す図及び積層配向と反射電子及び二次電子の放出の関係を示す図。 電子線の入射電子角度θを変化させたときのコントラストの変化を示す顕微鏡写真。 試料回転角度を示す図、試料回転角度を変化させたときのコントラストの変化を示す図、及び試料回転角度を変化させたときの分子配列図。 ４Ｈ－ＳｉＣと６Ｈ－ＳｉＣの表面を観察したときの顕微鏡写真及び模式断面図。 オフ角度αを有するＳｉＣ基板のコントラストを改善するための傾斜支持台の構造を示す斜視図及び断面図。 平坦な支持台を用いてオフ角度約０°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、オフ角度４°のＳｉＣ基板とを観察することで得られるコントラストと、を比較する図。 平坦な支持台を用いてオフ角度４°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、傾斜支持台を用いてオフ角度４°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、を比較した図。 平坦な支持台にオフ角度４°のＳｉＣ基板を支持させて試料回転角度φを変化させたときに得られるコントラストと、傾斜支持台にオフ角度４°のＳｉＣ基板を支持させて試料回転角度φを変化させたときに得られるコントラストと、を比較した図。
　次に、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
　初めに、図１を参照して、走査型電子顕微鏡の構成について簡単に説明する。図１に示すように、走査型電子顕微鏡１０は、ビームブースター１１と、電磁レンズ１２と、静電レンズ１３と、スキャンコイル１４と、を備える。
　走査型電子顕微鏡１０の電子放出部から放出された電子線は、ビームブースター１１によって加速され、電磁レンズ１２及び静電レンズ１３によって収束されて被検体３０へ照射される。また、スキャンコイル１４は、発生させた磁界によって電子線の向きを変更できる。これにより、電子線で被検体３０の表面を走査することができる。
　また、走査型電子顕微鏡１０は、ＳＥ２検出部１５と、インレンズ検出部１６と、反射電子検出部１７と、コレクタグリッド１８と、フィルタリンググリッド１９と、を備えている。
　ＳＥ２検出部１５及びインレンズ検出部１６は、走査型電子顕微鏡１０が照射した電子線（一次電子）が被検体表面で跳ね返った、若しくは被検体と相互作用した後に放出された電子である反射電子、及び相互作用の過程で生じた電子（二次電子）の両者を検出する。また、コレクタグリッド１８は電子を意図的に集め、フィルタリンググリッド１９は、通過させる電子のエネルギーの下限を決定する。また、反射電子検出部１７は、フィルタリンググリッド１９を通過した電子のみを検出する特徴を有する。
　また、被検体３０は、支持台（スタブ）２０に載せられている。
　ＳＥ２検出部１５、インレンズ検出部１６、及び反射電子検出部１７の検出結果は、処理装置２１へ出力される。処理装置２１は、被検体３０の位置と、当該位置で検出した電子と、に基づいて走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ像）を作成する。処理装置２１は、作成した走査型電子顕微鏡写真を表示装置２２へ出力する。表示装置２２は、入力された走査型電子顕微鏡写真を表示する。
　次に、走査型電子顕微鏡及びＳｉＣ基板を評価するための標準試料について説明する。
　初めに、標準試料４１の製造方法について図２及び図３を参照して説明する。図２は、溝状の標準試料４１を作製する工程を示す図である。図３は、同心円状及び相似六角形状の標準試料４１を示す図である。
　溝状の標準試料４１を製造するためには、初めにレーザを照射する等してＳｉＣ基板４０に溝を形成する。その後、溝を形成したＳｉＣ基板４０をＳｉ蒸気圧下で１６００℃から２１００℃の温度範囲で加熱する。
　この加熱処理により、ＳｉＣ基板４０のＳｉＣがＳｉ2Ｃ又はＳｉＣ2の形態で熱昇華するとともに、六方晶系ＳｉＣ単結晶の最安定面である｛０００１｝面が自発的に形成し、ＳｉＣ基板４０が平坦化される。これにより、ＳｉＣ基板４０の表面をエッチングしつつ、当該表面を原子レベルで平坦化することができる。その結果、後述の図５（ａ）に示すような積層半周期に相当する高さを有するステップ、及び原子レベルで平坦なテラスからなるステップ／テラス構造が形成される。
　また、相似六角形状の標準試料４１（図３（ｂ））及び同心円状の４１（図３（ｃ））を製造するためには、図３（ａ）に示すようにＳｉＣ基板にレーザを照射して凹部を形成する。その後、上記と同様に加熱処理（エッチング）を行う。このとき、凹部の底面に転位（貫通刃状転位等）が存在している場合、その転位を中心（中央）として、外側に向かって相似六角形状又は同心円状の標準試料４１が形成される。この標準試料４１も、後述の図５（ａ）に示すような積層半周期に相当する（ハーフユニット）高さを持ったステップと原子レベルで平坦なテラスからなるステップ／テラス構造を有している。
　なお、所定のオフ角の標準試料４１を製造する場合は、例えば＜１１－２０＞方向又は＜－１１００＞方向に対して所定のオフ角分だけ傾斜する方向でインゴットを切断する。そして、インゴットの切断により得られたＳｉＣ基板４０に上述した処理を行えば良い。
　次に、上記のようにして製造された標準試料４１の構成について図４及び図５を参照して説明する。
　初めに、図４を参照して、ハーフユニット高さ及び分子配列について説明する。図４は、４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣの分子配列と周期を示す模式図である。上記のようにエッチング処理を行うことで、ＳｉＣ基板４０の表面が平坦化して、４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣの積層の半周期分であるハーフユニット高さからなるステップで終端する。
　「ハーフユニット高さ」とは、前記１周期の半分の時点での積層の高さをいう。従って、４Ｈ－ＳｉＣのハーフユニット高さは、図４（ａ）に示すように、２分子層（０．５０ｎｍ）である。また、６Ｈ－ＳｉＣのハーフユニット高さは、図４（ｂ）に示すように、３分子層（０．７５ｎｍ）である。
　また、図４に示すように、六方晶系ＳｉＣ単結晶基板は、積層配向（Ｓｉ－Ｃからなる分子層が積み重なる方向）が半周期毎に＜１－１００＞方向又はその反対方向へと折り返す構成である。４Ｈ－ＳｉＣの場合、Ｓｉ－Ｃ対同士の間隔をＬとすると、Ｓｉ原子の積層配向は２Ｌ毎に反転する（図４（ａ）の太線を参照）。なお、太線は示していないが、Ｃ原子も、同様に２Ｌ毎に積層配向が反転する。
　一方、６Ｈ－ＳｉＣの場合、原子同士の間隔をＬとするとＳｉ原子は３Ｌ毎に積層配向が反転する（図４（ｂ）の太線を参照）。なお、太線は示していないが、Ｃ原子も、同様に３Ｌ毎に積層配向が反転する。このように積層配向は２種類存在し、一方が第１積層配向に該当し、他方が第２積層配向に該当する。
　図５は、４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣから構成される標準試料の表面の模式断面図である。図５（ａ）の標準試料４１は４Ｈ－ＳｉＣからなり、図５（ｂ）の標準試料４１は６Ｈ－ＳｉＣからなる。
　図５に示すように、本実施形態の標準試料４１はステップ／テラス構造が形成されている。ここで、ステップ／テラス構造とは、複数の段差からなる構造であり、段差の平坦な部分をテラスと称し、高さが変化する段差部分をステップと称する。なお、ステップ高さは、オフ角に関係なく、分子積層のハーフユニット高さ又はフルユニット高さとなる。従って、オフ角が大きいほどテラス長が短くなり、オフ角が小さいほどテラス長が長くなる。ここで、図５では分かり易いようにテラス幅が数原子程度となっているが実際のテラス幅は非常に広く、例えば０．１μｍから２０μｍ程度の広さである。
　また、各ステップは、上述したハーフユニット高さで終端している。従って、ステップを介して隣り合うテラス同士では、表面直下の積層配向が互いに反転しあった関係を満たす（図５の太線を参照）。標準試料４１は、この特徴を有効に活用して、走査型電子顕微鏡及びＳｉＣ基板を評価することができる。なお、高さ校正用試料として従来用いられてきた単結晶Ｓｉは、ダイヤモンド構造であることから表面直下の積層配向が変化しないため、このような特徴を有しておらず、本実施形態の標準試料４１と構成及び性質が異なる。
　次に、標準試料４１の性質について説明する。初めに、電子線を垂直ではなく傾斜して標準試料４１に照射したときに当該標準試料４１が示す性質について図６及び図７を参照して説明する。なお、以下の説明では、図３（ｃ）で示す同心円状のステップ／テラス構造を有する標準試料４１を用いる。
　まず４Ｈ－ＳｉＣの（０００１）面に対し、入射電子角度θに応じて得られる走査型顕微鏡写真がどのように変化するかを説明する。ここで、入射電子角度θとは、図６（ａ）に示すように、標準試料４１を側方から見たときに、標準試料４１の表面の垂線９１に対して、電子線照射方向９２が傾いている角度を示す。なお、表面が（０００１）Ｓｉ面である場合、入射電子角度θは、＜１－１００＞方向又はその反対方向への傾斜角度と表現することもできる。
　図７は、加速電圧を１．０ｋＶとして、電子線の入射電子角度θを変化させたときのコントラストの変化を示す顕微鏡写真（反射電子＋二次電子像）である。図７の左上の数字は入射電子角度θである。入射電子角度θが０°の場合には、標準試料４１の表面のステップ／テラス構造は見られない。一方、入射電子角度θを大きくすると、同心円状のモフォロジーが現れることが分かった。このモフォロジーは明るい領域と暗い領域からなる２つの領域に分類でき、これら２つの領域の境界はステップの位置と一致している。
　上述したように、４Ｈ－ＳｉＣはハーフユニット（０．５ｎｍ）高さを有するステップを介した２つのテラスでは互いに表面直下の積層配向が反転した関係を満たす。従って走査型顕微鏡写真に現れた明暗のコントラストは４Ｈ－ＳｉＣ（０００１）のテラスの表面における表面直下の積層配向の反転を反映している。この明暗のコントラストは、入射電子角度θ及び加速電圧に応じて変化する。具体的には、加速電圧１ｋＶの場合、入射電子角度θを大きくするに従ってコントラストが大きくなり、θ＝３０°～３１°の間でコントラストが最大になる。その後、更に入射電子角度θを大きくすると再びコントラストが小さくなりθ＝４２－４３°においてコントラストが反転する（明るい領域と暗い領域が入れ替わる）。その後、更に入射電子角度θを大きくすることで、コントラストが大きくなり、θ＝５５－５７°において再びコントラストが反転して元の状態へと戻り、微小なコントラストを示す。
　以上を考慮すると、おおよその傾向としては、図６（ｂ）に示すように、入射電子線と、テラスの表面直下の積層配向と、の角度差が小さい場合は、反射電子線及び二次電子線が強くなることが分かる。一方で、入射電子線と、テラスの表面直下の積層配向と、の角度差が大きい場合は、反射電子線及び二次電子線が弱くなることが分かる。
　このように表面直下の積層配向を反映したコントラストは、電子線のチャネリング効果によって得られるものと類似している。しかし、今回の例は加速電圧が１．０ｋＶ以下であり、このように電子線が低加速の領域において、単結晶試料の最表面層のみから得られるチャネリングコントラストは従来知られていない。
　次に、標準試料４１を水平方向に回転したときに標準試料４１が示す性質について図８を参照して説明する。なお、図８（ａ）に示すように、標準試料４１を表面の垂線９１を回転軸として回転させる角度を試料回転角度φと称する。図８（ｂ）は、入射電子角度θを３０°、加速電圧を０．４０ｋＶとして試料回転角度φを変化させた時に得られる走査型顕微鏡写真である。また、図８（ｃ）は、φが０°、３０°、６０°のときに電子が入射される方向と分子配列とを示す図である。φ＝０°、６０°の場合には入射電子は４Ｈ－ＳｉＣの積層配向に平行である＜１－１００＞方向に平行に入射しており、互いに入射電子の入射方法に対する積層配向が反転している。一方、φ＝３０°の場合には入射電子は＜１１－２０＞方向に対して平行に入射しており、入射電子に対し、４Ｈ－ＳｉＣの表面下の積層配向は特徴を持たない配置となっている。
　図８（ｂ）に示すように、φ＝０°において明確な明暗のコントラストを有する同心円状モフォロジーが見られ、４Ｈ－ＳｉＣのハーフユニットに相当する２分子層（０．５ｎｍ）高さのステップを境にして中心から暗・明・暗の順に色が反転していることが分かる。その後、試料回転角度φが徐々に増大していくにつれ、明暗のコントラストは弱まっていき、φ＝３０°においてコントラストは消失している。更にφ＝４０°にまで試料を回転させると、再び明暗のコントラストが現れている。ここでは、φ＝０°で見られたものに対してコントラストが反転していることが分かる。φ＝４０°において反転した状態で再び現れたコントラストは標準試料４１を更に回転させることで増大し、φ＝６０°において、反転状態を維持したまま極大を迎える。
　なお、図８（ｂ）には示していないが、この明暗のコントラストはφ＝１２０°、１８０°、２４０°、３００°、３６０°において再び極大を迎え、そのうちφ＝１８０°、３００°ではコントラストが反転していた。即ち６０°回転によりコントラストは反転し、１２０°回転では同一のコントラストが得られる。これより、コントラストが４Ｈ－ＳｉＣ（０００１）の有する３回対称性を示し、表面直下の積層配向を反映していることが確認できる。
　次に、図９を参照して、標準試料４１の深さ方向の違いが寄与する影響を説明する。具体的には、４Ｈ－ＳｉＣと、４Ｈ－ＳｉＣよりも１分子層（０．２５ｎｍ）分深い位置で積層の折り返しを有する６Ｈ－ＳｉＣを対象として、観察を行った。図９に示す走査型顕微鏡写真は、加速電圧が１．０ｋＶであり、入射電子角度θ＝３１°、試料回転角度φ＝０°で観察を行ったものである。
　図９に示すように６Ｈ－ＳｉＣ（０００１）においても、４Ｈ－ＳｉＣ（０００１）と同じように明暗の同心円状モフォロジーが現れていることが分かる。なお、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による高さ解析の結果より、明るい領域と暗い領域の境界は６Ｈ－ＳｉＣのハーフユニットに相当する３分子層（０．７５ｎｍ）であることが検出されたため、明るい領域と暗い領域では表面直下の積層配向が真逆の関係にあることが分かる。これより、４Ｈ－ＳｉＣよりも積層周期の長い６Ｈ－ＳｉＣにおいても、表面直下の積層配向を反映したコントラストが得られることが分かった。
　更に、この明暗コントラストに加え、６Ｈ－ＳｉＣには薄暗い中間領域も見られる。この薄暗い中間領域と明るい領域の境界は、ＡＦＭの解析により１分子層高さ（０．２５ｎｍ）のステップであることが検出された。これより、明るい領域又は暗い領域が３分子層分の積層を有するのに対し、薄暗い中間領域は４Ｈ－ＳｉＣと同じ２分子層分の積層しか持たないことが分かる。この結果より、本手法により観察されるコントラストは、表面直下の積層配向の違いを反映するだけでなく、４Ｈ－ＳｉＣに現れる２分子層の積層と６Ｈ－ＳｉＣに現れる３分子層の積層の差である１分子層（０．２５ｎｍ）分の深さの違いも反映することが分かる。
　次に、上記の特徴を有する標準試料４１を用いて走査型電子顕微鏡及びＳｉＣ基板を評価する方法を説明する。
　上述のように、標準試料４１は、４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣともにハーフユニットに相当する高さを有するステップと原子レベルで平坦な表面を有するテラスからなる均一なステップ／テラス構造を有しており、テラスの表面直下の積層配向が２種類存在する。また、標準試料４１の垂線に対して傾斜させて電子線を照射することで、この表面直下の積層配向を反映したコントラストを観測できる。
　ここで、電子線の入射条件（入射電子角度θ、試料回転角度φ、及び加速電圧等）が同一であれば、走査型電子顕微鏡で観測できるコントラストは同じになる。そのため、予め高精度の走査型電子顕微鏡等でコントラストを求めておき、このコントラストと、評価対象の走査型電子顕微鏡で得られるコントラストと、を照らし合わせることで、走査型電子顕微鏡の評価を客観的に行うことができる。
　より具体的には、高精度の走査型電子顕微鏡で入射電子角度θを変化させたときのコントラスト強度を測定してその結果を示すデータを保存する。そして、このデータとともに標準試料４１を所定のユーザへ供給する。ユーザは、供給されたデータと、自身が有する走査型電子顕微鏡で入射電子角度θを変化させたときのコントラスト強度の測定を行って得られた結果と、を照らし合わせることで、自身の走査型電子顕微鏡の性能（詳細には電子線の平行性、及び電子線が所定の方向に照射されているかを示す性能）を評価することができる。
　なお、上述したように標準試料４１は、表面直下の積層配向の折り返し位置の深さに応じて異なるコントラスト強度を示す。従って、表面から２分子層（０．５ｎｍ）の深さで積層の折り返しを有する４Ｈ－ＳｉＣからなる標準試料４１と、表面から３分子層（０．７５ｎｍ）の深さで積層の折り返しを有する６Ｈ－ＳｉＣからなる標準試料４１と、を測定して、測定結果を比較することで、２つの標準試料４１の差である１分子層（０．２５ｎｍ）に相当する深さに対する走査型電子顕微鏡の分解能を評価することができる。
　また、本実施形態では入射電子線に対して、標準試料４１である４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣの有するテラス幅が十分大きいため、電子線のビーム径をあまり絞ることなく測定を行うことができる。そのため、加速電圧を抑えることができるので、標準試料４１の内部ではなく表面直下の積層配向の情報をより的確に取得できる。
　次に、ＳｉＣ基板品質を評価する方法を説明する。上述のように、入射電子角度θを変化させたときに得られるコントラストは、表面直下の積層配向を反映している。従って、例えば強いコントラストが得られるはずの入射電子角度θで電子を入射した場合に、テラス幅が均一でない場合や表面が原子レベルで平坦でないときには、コントラストの境界が明瞭に現れなかったり、明るい領域に一部暗い領域が混ざったりすると考えられる。言い換えれば、ＳｉＣ基板の表面の状態を検出して、ＳｉＣ基板の品質を評価することができる。換言すれば、ＡＦＭでは検出できなかったテラス表面直下の積層配向を本実施形態の方法により検出することができる。
　また、ＳｉＣの切り出し角度αが｛０００１｝面に対して１°から８°程度傾いた、表面に現れるテラス長が前記標準試料のテラス長より極めて短いＳｉＣ基板に対しては、以下のようにしてＳｉＣ基板品質の評価を行うことが可能である。
　例えば、｛０００１｝面に対する［１１－２０］方向への切り出し角度αが１°から８°のＳｉＣ基板においては、ＳｉＣ基板表面にハーフユニット高さのステップで覆われた表面が形成した場合、ＳｉＣ基板表面に対し、｛０００１｝面が［１１－２０］方向へオフ角度αの分だけ傾斜していることから、オフ角度αが約０°のオフ基板（オン基板と称することもある）と同一の条件下で観察した場合には所望の鮮明なコントラスト像が得られないうえ、第１積層配向若しくは第２積層配向のみで表面が終端されたテラスの幅は、理想的には４Ｈ－ＳｉＣの場合は２９ｎｍ以下，６Ｈ－ＳｉＣの場合は４３ｎｍ以下となり、従来の方法では、明暗コントラストの差を用いてＳｉＣ基板品質の評価を行うことは困難となる。
　以上を考慮し、本実施形態では、平坦な構造を有する支持台２０に代えて、図１０に示すように、傾斜支持台（補正スタブ）２０ａを用いる。この傾斜支持台２０ａの支持面は、ＳｉＣ基板４０又は標準試料４１のオフ角度と同程度の傾斜角度を有する部分と、平坦な部分と、を有する。これにより、オン基板と同一の観察条件であっても、鮮明なコントラスト像を取得することが可能となる。これにより、テラス幅が短いＳｉＣ基板であっても表面直下が第１積層配向、若しくは第２積層配向を有するテラスの面内分布が、マクロな視野でも、ミクロな視野でも、明確に分離可能となり、ＳｉＣ基板の品質を評価することが可能となる。
　図１１及び図１２は、傾斜支持台２０ａの効果を確かめるために行った実験の結果を示す図である。図１１は、平坦な支持台を用いてオフ角度約０°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、オフ角度４°のＳｉＣ基板とを観察することで得られるコントラストと、を比較する図である。図１１に示すように、オフ角度が約０°の場合は、鮮明なコントラストが現れているが、オフ角度が４°の場合は、不鮮明なコントラストが現れている。従って、上述のように、従来の支持台２０では、明暗コントラストの差を用いてＳｉＣ基板品質の評価を行うことは困難となる。
　図１２は、平坦な支持台２０を用いてオフ角度４°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、傾斜支持台２０ａを用いてオフ角度４°のＳｉＣ基板を観察することで得られるコントラストと、を比較した図である。図１２に示すように、平坦な支持台２０を用いた場合は不鮮明なコントラストが現れているが、傾斜支持台２０ａを用いることで、鮮明なコントラストが現れる。
　以上の結果と、コントラストが積層配向に応じて定まることと、を考慮すると、１°以上のオフ角を有する標準試料４１であっても、傾斜支持台２０ａを用いることで、図７から図９の場合（オフ角が約０°の標準試料を用いた場合）と同等のコントラストが得られると考えられる。例えば、図１３には、平坦な支持台２０にオフ角度４°のＳｉＣ基板を支持させて試料回転角度φを変化させたときに得られるコントラストと、傾斜支持台２０ａにオフ角度４°のＳｉＣ基板を支持させて試料回転角度φを変化させたときに得られるコントラストと、を比較した図である。図１３に示すように、傾斜支持台２０ａを用いることで、オフ角を有する標準試料４１を用いた場合においても、コントラストが明確になり、３回対称性を有していることが分かる。
　従って、傾斜支持台２０ａを用いることで、オフ角を有する標準試料４１を用いた場合においても、明暗コントラストの差を用いてＳｉＣ基板品質の評価を行うことが可能となる。
　具体的には、傾斜支持台２０ａを用いて標準試料４１（ＳｉＣ基板４０）に対し、所定の入射電子角度で、走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた、表面直下が第１積層配向、及び第２積層配向のテラスから得られる輝度の面内分布と、評価対象のＳｉＣ基板４０に対して同じ入射電子角度で電子線を照射することで得られた輝度の面内分布と、を比較することで、ＳｉＣ基板４０の品質を評価可能である。
　以上に説明したように、本実施形態の傾斜支持台付き標準試料５０は、走査型電子顕微鏡の性能を評価するための標準試料４１と、標準試料４１を支持する傾斜支持台２０ａと、を備える。標準試料４１は、六方晶系ＳｉＣ単結晶からなり、オフ角度を有しており、表面にハーフユニット高さのステップと原子レベルで平坦なテラスからなるステップ／テラス構造が形成されており、それぞれのテラスの表面は、第１積層配向又は第２積層配向の何れかである。傾斜支持台２０ａの支持面は、標準試料４１のオフ角度と同じ傾斜角度である。テラスの表面の垂直線に対して、走査型電子顕微鏡から照射される電子線がなす角度を入射電子角度としたときに、表面直下が第１積層配向のテラスの映像と、表面直下が第２積層配向のテラスの映像との明暗の差であるコントラストが標準試料４１のオフ角度によらず、入射電子角度に応じて変化する。
　また、本実施形態においては、標準試料４１に対して入射電子角度を変化させつつ電子線を照射することで得られたコントラストの変化と、予め求められたコントラストの変化と、を比較することで、走査型電子顕微鏡１０が照射する電子線の方向に関する精度を評価する方法が示されている。
　これにより、走査型電子顕微鏡１０の評価を客観的に行うことができる。また、ＳｉＣは耐熱性及び耐酸化性に優れるので使用環境の制約があまりなく、かつ、長期間にわたって使用可能な標準試料が実現できる。
　また、本実施形態においては、標準試料４１に対して走査型電子顕微鏡１０から電子線を照射することで得られたコントラストと、評価対象のＳｉＣ基板に電子線を照射することで得られたコントラストと、を比較することでＳｉＣ基板の品質を評価する方法が示されている。
　更に、ＳｉＣ基板表面に形成されるステップ／テラス構造においてＳｉＣ基板がオフ角度αを有し、基板表面に対して｛０００１｝面が角度αだけ傾斜しており、鮮明なコントラスト像が得られない場合においても、オフ角度αを補正する傾斜支持台２０ａを使用することで鮮明なコントラスト像が取得できる。従って、標準試料４１に対して所定の入射電子角度で走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた表面直下が第１積層配向、及び第２積層配向のテラスから得られる輝度の面内分布と、評価対象のＳｉＣ基板４０に対して同じ入射電子角度で電子線を照射することで得られた輝度の面内分布と、を比較することで、ＳｉＣ基板４０の品質を評価可能である。
　これにより、ＳｉＣ基板の表面の平坦性及び表面の均一性を客観的に評価することができる。
　以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。
　図７及び上記では、入射電子角度θを３０°から３１°の範囲にすることで、コントラストが最大となると説明した。しかし、コントラストが最大となる入射電子角度θの範囲は、加速電圧及び電子を照射する面によって異なる。また、これらの条件を変えた場合であっても、原則として入射電子角度θが３０°から４０°の範囲でコントラストが最大になることが出願人の検証により確かめられた。
　上記で説明した標準試料４１の形状は任意であり、積層配向が異なるステップが複数形成されるのであれば、任意の形状とすることができる。
　上記では、（０００１）Ｓｉ面が表面となる標準試料４１を説明したが、（０００－１）Ｃ面が表面となる標準試料４１であっても同様の効果を発揮できる。また、両者の標準試料４１の測定結果を比較することで、ＳｉとＣにおける差異を評価することができる。
　本実施形態の標準試料４１は、入射電子角度θを変化させることが可能な走査型電子顕微鏡であれば、走査型電子顕微鏡１０と異なる構成であっても評価を行うことができる。
　標準試料４１を製造するときの温度、圧力、時間、加熱装置等は任意である。
　１０　走査型電子顕微鏡
　２０　支持台
　２０ａ　傾斜支持台
　４０　ＳｉＣ基板
　４１　標準試料（走査型電子顕微鏡用標準試料）
　５０　傾斜支持台付き標準試料

Claims (10)

  1. 　走査型電子顕微鏡の性能を評価するための走査型電子顕微鏡用標準試料と、
    　前記走査型電子顕微鏡用標準試料を支持する傾斜支持台と、
    を備える傾斜支持台付き標準試料において、
    　前記走査型電子顕微鏡用標準試料は、六方晶系ＳｉＣ単結晶からなり、オフ角度を有しており、表面にハーフユニット高さのステップと原子レベルで平坦なテラスからなるステップ／テラス構造が形成されており、
    　それぞれのテラスの表面は、第１積層配向又は第２積層配向の何れかであり、
    　前記傾斜支持台の支持面は、前記走査型電子顕微鏡用標準試料のオフ角度と同じ傾斜角度であり、
    　テラスの表面の垂直線に対して、前記走査型電子顕微鏡から照射される電子線がなす角度を入射電子角度としたときに、
    　表面直下が第１積層配向のテラスの映像と、表面直下が第２積層配向のテラスの映像との明暗の差であるコントラストが前記走査型電子顕微鏡用標準試料のオフ角度によらず、前記入射電子角度に応じて変化することを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  2. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料であって、
    　前記入射電子角度が３０°から４０°の間において、前記コントラストが最も大きくなることを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  3. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料であって、
    　テラスの表面の垂直線を回転軸として当該走査型電子顕微鏡用標準試料を回転させる角度を試料回転角度としたとしたときに、前記コントラストが前記試料回転角度に応じて変化することを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  4. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料であって、
    　同心円状又は相似六角形状のステップ／テラス構造を有しており、中央から外側に向かって、ハーフユニットずつ高さが高くなることを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  5. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料であって、
    　テラス幅が０．１μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  6. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料であって、
    　ステップ／テラス構造は、オフ角を有する４Ｈ－ＳｉＣ又は６Ｈ－ＳｉＣの基板表面の（０００１）Ｓｉ面又は（０００－１）Ｃ面に凹部を形成し、当該基板をＳｉ蒸気圧下で加熱することで形成されることを特徴とする傾斜支持台付き標準試料。
  7. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料に対して入射電子角度を変化させつつ電子線を照射することで得られた前記コントラストの変化と、予め求められたコントラストの変化と、を比較することで、走査型電子顕微鏡が照射する電子線の方向に関する性能を評価することを特徴とする走査型電子顕微鏡の評価方法。
  8. 　請求項７に記載の走査型電子顕微鏡の評価方法であって、
    　４Ｈ－ＳｉＣからなる前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた映像と、６Ｈ－ＳｉＣからなる前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた映像と、を比較することで、走査型電子顕微鏡が照射する電子線の深さに関する性能を評価することを特徴とする走査型電子顕微鏡の評価方法。
  9. 　請求項１に記載の傾斜支持台付き標準試料に対して走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られたコントラストと、評価対象のＳｉＣ基板に電子線を照射することで得られたコントラストと、を比較することでＳｉＣ基板の品質を評価することを特徴とするＳｉＣ基板の評価方法。
  10. 　請求項９に記載のＳｉＣ基板の評価方法であって、
    　前記走査型電子顕微鏡用標準試料に対して所定の前記入射電子角度で走査型電子顕微鏡から電子線を照射することで得られた表面直下が第１積層配向及び第２積層配向のテラスから得られる輝度の面内分布と、評価対象のＳｉＣ基板に対して同じ前記入射電子角度で電子線を照射することで得られた輝度の面内分布と、を比較することで、ＳｉＣ基板の品質を評価することを特徴とするＳｉＣ基板の評価方法。
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