CN109628999A - 碳化硅晶体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅晶体及其制造方法。所述碳化硅晶体所用的碳化硅晶种的长晶面具有小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。因此以上述碳化硅晶种进行升华法(PVT)成长得到的碳化硅晶体会具有低基面线性位错缺陷与低微管缺陷密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶体技术，尤其涉及一种碳化硅晶体及其制造方法。
背景技术
碳化硅单晶结构由于具有耐高温与稳定性高等特性，因此以广泛用于高功率元件与高频元件的基板材料。目前碳化硅长晶方法中较受瞩目的是升华法(sublimation)，又称为物理气相传输法(physical vapor transport，PVT)。
升华法一般是使用碳化硅原料粉末在高达2200℃以上的温度，以感应加热方式使其升华后，利用一温度梯度在温度较低的碳化硅晶种位置慢慢成长一单晶晶体。在晶体的发展过程中，除了因应后续元件制作的需求而持续发展大尺寸晶片外，技术重点尚包括晶体品质等材料特性，例如晶体成长初期有缺陷多的问题，并因此导致低品质晶片比率高的结果。
举例来说，若是碳化硅晶体中的缺陷多的话，由这些碳化硅晶体切割制得的碳化硅晶片也会存在上述缺陷，并且在磊晶过程中几乎全部会贯穿到磊晶层中，对后续制作的功率元件性能产生不同程度的影响。以基面线性位错缺陷(basal plane dislocation，BPD)为例，碳化硅晶体中的基面线性位错缺陷会延伸至磊晶层，造成磊晶层的各种阶层的萧基叠合位错缺陷(Shockley-type stacking fault)，导致元件的漏电流提升，导致此电子元件的效能降低及良率可用元件数降低。
发明内容
本发明提供一种碳化硅晶种，能减少长晶成本并能降低从其成长得到的碳化硅晶体的结构缺陷。
本发明另提供一种碳化硅晶体，能降低晶体的基面线性位错缺陷(BPD)与微管缺陷密度(micropipe density，MPD)。
本发明再提供一种碳化硅晶体的制造方法，能以较薄的碳化硅晶种成长出缺陷少的碳化硅晶体。
本发明的碳化硅晶种用于成长碳化硅晶体，所述碳化硅晶种其长晶面具有小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
在本发明的一实施例中，上述碳化硅晶种的长晶面具有小于0.5nm的表面粗糙度(Ra)。
在本发明的一实施例中，上述碳化硅晶种的长晶面具有小于0.3nm的表面粗糙度(Ra)。
在本发明的一实施例中，上述碳化硅晶种具有小于2μm的平整度(TTV)。
在本发明的一实施例中，上述碳化硅晶种具有小于30μm的翘曲度(Warp)。
在本发明的一实施例中，上述碳化硅晶种具有小于20μm的弯曲度(Bow)。
本发明的碳化硅晶体是以上述碳化硅晶种进行升华法(PVT)成长得到的，其中所述碳化硅晶体具有2200/cm2以下的基面线性位错缺陷。
在本发明的另一实施例中，上述碳化硅晶体具有22/cm2以下的微管缺陷密度(MPD)。
在本发明的另一实施例中，上述碳化硅晶种的氮掺杂浓度为1×1015/cm3～1×1019/cm3。
在本发明的另一实施例中，上述碳化硅晶体与上述碳化硅晶种之间还可有缓冲层。
在本发明的另一实施例中，上述缓冲层的氮掺杂浓度为碳化硅晶种的氮掺杂浓度的十倍以下。
在本发明的另一实施例中，上述缓冲层为至少为3层以上的多层结构，且每层厚度小于0.1μm，所述缓冲层的总厚度小于0.1mm。
本发明的碳化硅晶体的制造方法，包括提供一碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有Si面以及C面，其中所述Si面与晶种轴相黏接，而所述C面具有小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)且所述碳化硅晶种的厚度小于700μm。然后进行升华法长晶，于碳化硅晶种的所述C面成长缓冲层，其中成长所述缓冲层的压力大于300Torr且温度在1900℃～2100℃之间。继续进行升华法长晶，以于所述缓冲层表面成长碳化硅晶体。
在本发明的再一实施例中，上述成长碳化硅晶体的压力小于100Torr且温度在2100℃～2200℃之间。
在本发明的再一实施例中，上述成长缓冲层的起始氮掺杂浓度高于所述碳化硅晶种的氮掺杂浓度，且所述缓冲层为浓度渐变的单层结构。
基于上述，本发明通过降低晶种的成长面的表面粗糙度以及减小晶种的厚度，所以能同时降低长晶成本以及降低由此晶种成长的碳化硅晶体的结构缺陷，如BPD与MPD。而且，根据本发明，能切割出足够薄的碳化硅晶种并搭配适当的长晶工艺参数，所以在升华法(PVT)长晶期间，如此薄的碳化硅晶种不会因高温而被汽化或产生变形。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。
附图说明
图1是依照本发明的一实施例的一种碳化硅晶种设置于PVT设备的示意图；
图2是依照本发明的另一实施例的一种制备碳化硅晶体的步骤图；
图3是实验例4的MPD曲线图；
图4是实验例4的白缺陷密度曲线图；
图5是对照例的白缺陷密度曲线图。
附图标号说明
100：炉体；
102：石墨坩埚；
104：晶种轴；
106：碳化硅原料；
108：碳化硅晶种；
110：黏接面；
112：生长面；
114：感应线圈；
116：碳化硅晶体；
200、202、204：步骤；
T：厚度。
具体实施方式
以下将参考附图来全面地描述本发明的例示性实施例，但本发明还可按照多种不同形式来实施，且不应解释为限于本文所述的实施例。在附图中，为了清楚起见，各区域、部位及层的大小与厚度可不按实际比例绘制。
图1是依照本发明的一实施例的一种碳化硅晶种设置于物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)设备的示意图。
请参照图1，本实施例是以物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)作为范例，但并非限制于图1所示的PVT设备，而是可应用于所有以PVT为成长机制的设备与工艺中。PVT设备一般具有炉体100，并在炉体100中设置石墨坩埚102及其晶种轴104。碳化硅原料106会放置于石墨坩埚102的底部，而本实施例的碳化硅晶种108是设置在晶种轴104，且碳化硅晶种108与晶种轴104相黏接的面为黏接面110，碳化硅晶种108朝向碳化硅原料106的面则是的生长面112。石墨坩埚102外还设置有感应线圈114，用以加热石墨坩埚102内的碳化硅原料106。
在图1中，碳化硅晶种108的长晶面112具有小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)，较佳是小于0.5nm的表面粗糙度(Ra)，更佳是小于0.3nm的表面粗糙度(Ra)。而且，碳化硅晶种108的厚度T可小于700μm，因此能大幅降低长晶的成本。在一实施例中，碳化硅晶种108具有小于2μm的平整度(TTV)、小于30μm的翘曲度(Warp)以及小于20μm的弯曲度(Bow)。
请继续参照图1，当感应线圈114加热石墨坩埚102底部的碳化硅原料106至高温，碳化硅原料106会发生分解而不经液相直接升华，并在温度梯度的驱动下传输至处于低温的碳化硅晶种108的生长面112而成核长晶，最终成长得到碳化硅晶体116。在本实施例中，由上述碳化硅晶种108的生长面112成长的碳化硅晶体116可具有2200/cm2以下的基面线性位错缺陷(basal plane dislocation，BPD)，且随着生长面112的表面粗糙度(Ra)越小，BPD可低于103/cm2。此外，碳化硅晶体116可具有22/cm2以下的微管缺陷密度(micropipedensity，MPD)，并且随着生长面112的表面粗糙度(Ra)越小，MPD甚至可为0/cm2。
另外，如果碳化硅晶体116是要用作N型基板，则碳化硅晶种108的氮掺杂浓度例如1×1015/cm3～1×1019/cm3之间。而且，在碳化硅晶体116与碳化硅晶种108之间可存在缓冲层(未示出)，且所述缓冲层的氮掺杂浓度例如是碳化硅晶种108的氮掺杂浓度的十倍以下。在一实施例中，缓冲层为至少为3层以上的多层结构，且每层厚度例如小于0.1μm，所述缓冲层的总厚度例如小于0.1mm。
图2是依照本发明的另一实施例的一种制备碳化硅晶体的步骤图。
请参照图2，在步骤200中，切割碳化硅晶棒。在本实施例中，碳化硅晶棒是先被固定于工作台，再使用多条切割线进行切割，以形成数个碳化硅晶片。而且，所述切割的步骤是将上述切割线维持在至少1510公尺/分的线速度进行运作，并将上述工作台以调整式进给速度移动。所谓的调整式进给速度是由初始速度逐渐降低至最低速度、而后再逐渐提升至最终速度，其中初始速度大于最终速度，并且最低速度在6毫米/小时(mm/hr)以上。在一实施例中，上述初始速度例如12mm/hr、上述最低速度例如6mm/hr以及上述最终速度例如10mm/hr。至于切割线较佳是维持在1800公尺/分至2800公尺/分的线速度进行运作。
然后，在步骤202中，进行化学机械研磨(CMP)，使上述碳化硅晶片成为碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有Si面以及C面。本实施例是利用“C面”长晶，因为用C面长晶其生长晶体为4H型态；若以Si面长晶的话，则会生长出6H型态。而4H型态的碳化硅(4H-SiC)因为能带隙(Bandgap)大于6H型态的碳化硅(6H-SiC)，因此以C面长晶所得到的4H-SiC适合应用于高功率元件中。步骤202的相关工艺参数可采用目前对碳化硅进行CMP的相关技术。
化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面(也即C面)具有小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm，且所述碳化硅晶种可参照图1的相关描述，因此不再赘述。
接着，在步骤204中，进行升华法长晶。所述升华法长晶的步骤包括使所述Si面与晶种轴相黏接，并于碳化硅晶种的C面先成长缓冲层，再于缓冲层表面成长碳化硅晶体。在本实施例中，成长缓冲层的压力例如大于300Torr、温度则控制在1900℃～2100℃之间。在另一实施例中，成长碳化硅晶体的压力例如小于100Torr、温度则控制在2100℃～2200℃之间。由于将成长缓冲层与碳化硅晶体的温度与压力控制在上述范围，所以能确保厚度小于700μm的碳化硅晶种不会在长晶过程中因高温而被汽化会变形。
另外，如果本实施例的碳化硅晶体是要作为N型基板，则可于成长缓冲层的过程中掺杂氮。在一实施例中，成长缓冲层的起始氮掺杂浓度如高于碳化硅晶种的氮掺杂浓度，缓冲层可为每层浓度可渐变的多层结构。在另一实施例中，如果成长缓冲层的起始氮掺杂浓度等于碳化硅晶种的氮掺杂浓度，缓冲层可为浓度非渐变式的多层结构。在再一实施例中，成长缓冲层的起始氮掺杂浓度也可小于碳化硅晶种的氮掺杂浓度。
以下列举数个实验来验证本发明的功效，但实验内容并非用以限制本发明的范围。
〈制备例1〉
准备一个氮掺杂浓度约1×1015/cm3～1×1019/cm3的碳化硅晶棒，再将其固定于工作台。然后，使用切割线切割碳化硅晶棒，以形成数个碳化硅晶片，并将工作台以调整式进给速度移动。前述调整式进给速度是由12mm/hr的初始速度逐渐降低至6mm/hr的最低速度、而后再逐渐提升至10mm/hr的最终速度。
然后，以化学机械研磨(CMP)上述碳化硅晶片而形成碳化硅晶种，其中CMP期间的压力大于15g/cm2，抛光速度：不小于15rpm，时间：0.5hr。至于化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面具有略小于5.0nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
〈制备例2〉
采取与制备例1相同的方式制作碳化硅晶种，但CMP的时间变为0.75hr，因此化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面具有略小于2.0nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
〈制备例3〉
采取与制备例1相同的方式制作碳化硅晶种，但CMP的时间变为1.0hr，因此化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面具有略小于1.0nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
〈制备例4〉
采取与制备例1相同的方式制作碳化硅晶种，但CMP的时间变为1.75hr，因此化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面具有略小于0.5nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
〈制备例5〉
采取与制备例1相同的方式制作碳化硅晶种，但CMP的时间变为2.0hr，因此化学机械研磨后的碳化硅晶种的被研磨面具有略小于0.3nm的表面粗糙度(Ra)，且碳化硅晶种的厚度小于700μm。
〈表面分析〉
利用X光绕射分析(X-ray Diffraction,XRD)制备例1至5所得到的碳化硅晶种，以取得其半峰全宽(FWHM)，并将结果记载于下表一。
〈实验例1〉
在大于300Torr的压力与1900℃～2100℃的温度下，在制备例2的碳化硅晶种表面成长缓冲层，其中缓冲层为渐变层结构且缓冲层的氮掺杂浓度不超过晶种层中的氮浓度的10倍。
然后，在小于300Torr的压力与2100℃～2200℃的温度下，在上述缓冲层上成长碳化硅晶体。
在实验例1中，成长缓冲层的起始氮掺杂浓度大于碳化硅晶种的氮掺杂浓度，且缓冲层为各叠层厚度：<0.1μm，缓冲层总厚度：<0.1mm至少三层结构。
〈实验例2至4〉
采用与实验例1相同的方法，分别在制备例3～5的碳化硅晶种表面成长碳化硅晶体。
〈对照例〉
采用与实验例1相同的方法，在制备例1的碳化硅晶种表面(Ra＝5.0nm)成长碳化硅晶体。
〈晶体缺陷分析〉
1.基面线性位错缺陷(basal plane dislocation，BPD)分析：将碳化硅晶体切割成多个晶片，以KOH于500℃进行蚀刻晶片，再以显微镜分类出，计算单位面积的BPD数量密度。结果显示于下表一。
2.微管缺陷密度(micropipe density，MPD)分析：将碳化硅晶体切割成多个晶片，并以光学显微镜(OM)观察，结果显示于下表一。另将实验例4的MPD曲线显示于图3。
3.包裹物的白点(inclusion defect density)分析：将实验例4和对照例的碳化硅晶体分别切割成多个晶片，并以OM观察，其结果分别显示于图4和图5。
表一
从表一可得到，在XRD半峰全宽方面，实验例1～4的数值均小于对照例的数值，所以代表实验例1～4的晶种表面品质优于对照例；在MPD与BPD方面，实验例1～4的数值也都小于对照例的数值，所以代表实验例1～4的晶体缺陷均少于对照例，且有随着晶种表面粗糙度越小，后续成长的晶体缺陷越少的趋势。特别是在实验例3～4中，MPD均为0，且BPD均少于103/cm2。
综上所述，本发明的碳化硅晶种由于成长面的表面粗糙度极小，所以从其成长得到的碳化硅晶体具有少于2200/cm2的BPD，并因而能确保后续磊晶所形成的膜层的品质。而且，本发明的碳化硅晶种厚度能少于700μm，因此能减少长晶成本，并且可通过搭配适当的长晶工艺参数，以确保如此薄的碳化硅晶种不会被汽化或变形。
虽然本发明已以实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更改与润饰，故本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。
Claims (15)
1.一种碳化硅晶种，用于成长碳化硅晶体，其特征在于：
所述碳化硅晶种的长晶面具有小于2.0nm的表面粗糙度；以及
所述碳化硅晶种的厚度小于700μm。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种的所述长晶面具有小于0.5nm的表面粗糙度。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种的所述长晶面具有小于0.3nm的表面粗糙度。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有小于2μm的平整度。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有小于30μm的翘曲度。
6.根据权利要求1所述的碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有小于20μm的弯曲度。
7.一种碳化硅晶体，是以权利要求1～6中任一项所述的碳化硅晶种进行升华法成长得到的，其特征在于所述碳化硅晶体具有2200/cm2以下的基面线性位错缺陷。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体，其中所述碳化硅晶体具有22/cm2以下的微管缺陷密度。
9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体，其中所述碳化硅晶种的氮掺杂浓度为1×1015/cm3～1×1019/cm3。
10.根据权利要求7所述的碳化硅晶体，还包括缓冲层，形成于所述碳化硅晶体与所述碳化硅晶种之间。
11.根据权利要求10所述的碳化硅晶体，其中所述缓冲层的氮掺杂浓度为所述碳化硅晶种的氮掺杂浓度的十倍以下。
12.根据权利要求10所述的碳化硅晶体，其中所述缓冲层为至少为3层以上的多层结构，且每层厚度小于0.1μm，所述缓冲层的总厚度小于0.1mm。
13.一种碳化硅晶体的制造方法，包括：
提供一碳化硅晶种，其中所述碳化硅晶种具有Si面以及C面，其中所述Si面与晶种轴相黏接，而所述C面具有小于2.0nm的表面粗糙度且所述碳化硅晶种的厚度小于700μm；
进行升华法长晶，于碳化硅晶种的所述C面成长缓冲层，其中成长所述缓冲层的压力大于300Torr且温度在1900℃～2100℃之间；以及
继续进行所述升华法长晶，以于所述缓冲层表面成长碳化硅晶体。
14.根据权利要求13所述的碳化硅晶体的制造方法，其中成长所述碳化硅晶体的压力小于100Torr且温度在2100℃～2200℃之间。
15.根据权利要求13所述的碳化硅晶体的制造方法，其中成长所述缓冲层的起始氮掺杂浓度高于所述碳化硅晶种的氮掺杂浓度，且所述缓冲层为浓度渐变的单层结构。
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