CN110670123B - 一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，属于晶体生长领域。本发明通过选择具有单一生长中心的碳化硅单晶生长前沿作为下次生长的籽晶，可以有效地避免生长初期出现的多核生长现象，经过多次延续单一生长中心后，碳化硅单晶中的成对反向螺位错会发生聚并湮灭，从而可以降低单晶中的内部缺陷密度。通过本发明方法，能够获得质量越来越好的低缺陷密度碳化硅晶体。本发明制备的碳化硅单晶可以更好地应用在航天、航空、航母等国防军工领域，也可广泛地应用在工业自动化、新能源汽车、家电、5G通讯等民用领域。

Description

一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)晶体是继第一代半导体硅和第二代半导体砷化镓之后的一种第三代半导体材料。碳化硅具有独特的原子堆垛晶体结构，使其具有优异的物理和化学性能。在物理性能上表现为高硬度、高热导率、高抗辐照、耐高温；在化学性能上表现为较强的化学稳定性，耐酸碱腐蚀以及低温下难以与其他物质发生反应。碳化硅作为一种新兴的半导体电子材料，在电学性能上更是表现为较大的禁带宽度、高耐压值和高迁移速率。这些优异的性能不仅使得其能够胜任国防军备领域中的应用，还能够满足大规模的民用装备。例如在航空、航天和航母中的相控阵雷达探测中的应用，以及在机车牵引、工业自动化、不间断电源、家电电器的应用。另外，随着碳化硅功率器件在特斯拉电动汽车的成熟应用，其节能减排效果突出。势必会引发一场电力电子功率器件领域的革命，碳化硅材料的应用也会出现井喷的现象。
目前现行最成熟和适合大批量生产碳化硅晶体的方法是物理气相传输法(PVT)法。现行的碳化硅单晶生长技术，是采用生长出来的晶体经过切片、研磨和抛光后制成的晶片作为下次生长的籽晶。而在顶部籽晶物理气相传输法生长碳化硅时，生长初期没有类似于硅单晶生长的缩颈和放肩过程，因此在籽晶生长面很容易产生多核生长中心。多个生长中心随着生长会发生一定的碰撞和交错，一方面在碰撞和交错区会产生一定的宽台阶，为异相成核提供条件，从而会形成碳化硅多型夹杂，多型又会引发微管和位错等缺陷，造成整体结晶质量严重下降；另一方面，在碰撞和交错区会有异相颗粒(碳化硅粉料中的碳颗粒或过量硅组份形成的硅滴)聚集，而造成六方空洞或微管缺陷产生，也会严重地降低碳化硅品质。
碳化硅单晶的初期生长与所用籽晶的表面形貌有很大的关系，现行的经过研磨和抛光后的籽晶表面并不能为碳化硅生长提供单一的生长中心。控制碳化硅单晶生长初期的单一生长中心，为后续生长提供唯一的生长源头，仍然是本领域亟需解决的问题。迄今为止，延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法。本发明采用顶部籽晶物理气相传输法，结合碳化硅单晶生长的结晶学原理以及在籽晶上的成核和生长机制，通过选择具有单一生长中心的碳化硅单晶生长前沿晶片作为下次生长的籽晶，可以有效地避免生长初期出现的多核生长现象。经过多次延续单一生长中心后，碳化硅单晶中的一对反向螺位错会发生聚并湮灭，从而可以降低单晶中的内部缺陷密度。通过本发明方法，能够获得质量越来越好的低缺陷密度碳化硅单晶体。
本发明所用氩气为高纯氩气，高纯氩气是指纯度在99.999％以上的氩气。
本发明所述高纯碳化硅粉料是指纯度在99.99％以上的碳化硅粉料。
本发明所述生长中心是指在碳化硅单晶生长时，会有一个或多个以螺位错为生长中心点的优先生长位置，可为其周围位置生长提供生长的源头。
本发明所述晶体凸度是指晶体生长前沿面的最高点与最低点的高度差值。
本发明所述碳化硅单晶的生长前沿是指碳化硅晶体中处于生长或者完成生长后留下的生长前端面。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本申请公开了一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：
(1)选择含有单一生长中心的碳化硅单晶，将所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的生长前沿切割下来作为晶片，采用石蜡或者固化胶将所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的生长前沿保护起来，以防止在后续加工过程中对其自然生长面破坏，对切割面进行研磨和抛光处理，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用；
(2)取步骤(1)的具有单一生长中心的碳化硅单晶生长前沿作为籽晶，通过粘合剂使籽晶与石墨坩埚盖贴合在一起，将贴合有籽晶的石墨坩埚盖扣在石墨坩埚筒上，所述石墨坩埚筒内装有高纯碳化硅粉料，组装成石墨坩埚整体；
(3)将组装好的石墨坩埚整体放入加热炉中，密封加热炉腔，对加热炉腔进行抽真空处理，进行预加热；
(4)在加热炉腔内通入氩气，继续升温，保温一段时间，完成碳化硅单晶生长；
(5)停止通入氩气，停止加热，冷却至室温，得到碳化硅单晶。
作为本发明的进一步改进，所述制备方法还包括在步骤(5)之后将生长的具有单一生长中心碳化硅晶体前沿继续切割，用于下一代晶体生长籽晶，并重复上述过程，延续单一生长中心模式，以获得质量越来越好的碳化硅单晶体。
本发明采用具有单一生长中心碳化硅晶体前沿，作为籽晶，为再次生长晶体提供单一的生长源，以此来避免生长初期多个生长中心出现的现象。
本发明所述的单一生长中心是指只有一个螺位错产生的生长中心，不是指单一的生长中心小面，因为一个生长中心小面中可能含有两个或以上的生长中心，特此强调说明。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中进行抛光处理后切割面的表面粗糙度小于1μm。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的晶体凸度≤6mm。
作为本发明的进一步改进，其特征在于步骤(2)中高纯碳化硅粉料占石墨坩埚筒体积的1/2到2/3之间。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中石墨坩埚盖的表面粗糙度为1～15μm。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中真空度为(0.5～5)×10-4Pa。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中预加热至1250～1550℃。本发明所述预加热方式优选感应加热，预加热的目的是排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中继续升温至2100～2350℃。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)保温时间为100～150h。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中通入氩气的流量为5～300sccm，生长压力为1500～6000Pa。
作为本发明的进一步改进，冷却至室温的速率为5～15℃/min。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明可以明显地提高碳化硅单晶的结晶质量，通过单一中心生长方式可以有效地避免产生多核生长的碰撞和交错发生，无宽大台阶产生，降低了异相成核几率，并且单一螺位错生长中心为碳化硅单晶生长提供了唯一的晶型来源，充分保证了晶型的单一性和稳定性，从而杜绝了由晶型变化引起缺陷增多的负效应产生。
2、本发明可以有效地降低微管缺陷的密度，通过单一生长中心制备碳化硅单晶的方式，可以优化台阶有规律地向外推进拓展，台阶的规律化推进可将碳化硅晶体中的微管分解为多个更细小的螺位错，从而达到微管闭合的效果。
3、本发明可以有效地减少晶体内部的位错缺陷密度。经过多次延续单一生长中心后，碳化硅单晶中的一对反向螺位错会发生聚并湮灭，从而可以降低单晶中的内部缺陷密度。因此采用本发明的方法，繁衍的晶体代数越多，碳化硅单晶的结晶质量会越来越好。
4、本发明制备的碳化硅单晶可以很好地应用在航天、航空、航母等国防军工领域，也可广泛地应用在工业自动化、新能源汽车、家电、5G通讯等民用领域。
通过验证，本发明的方法可繁衍出来具有单一生长中心的碳化硅单晶体，晶体的厚度能达到15～40mm，晶体凸度可以控制在2～6mm。本发明制备的高质量碳化硅单晶无多型，微管和位错缺陷密度明显减少。高分辨XRD摇摆曲线测试的半峰宽为25～65弧秒，表明晶体的结晶质量较好。综上可知，采用本发明的方法成功地制备出了高质量、低缺陷的碳化硅晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为常规方法采用晶体切片加工后作为籽晶生长碳化硅晶体的安装示意图，其中，1为高纯石墨坩埚盖，2a为经过加工后的晶片作为籽晶，3a为生长的碳化硅单晶体，4石墨坩埚筒，5为高纯碳化硅粉料,图1右侧图为生长完碳化硅晶体的切割示意图，切割后的片可以再次用来做籽晶；
图2为本发明中采用延续单一生长中心生长碳化硅晶体的安装示意图。其中，1为高纯石墨坩埚盖，2b为具有单一生长中心的晶体前沿晶片作为籽晶，3b为单一生长中心生长的碳化硅单晶体，4石墨料筒，5为高纯碳化硅粉料；
图3为实施例1中生长碳化硅晶体中的微管演化图，可以看出微管发生了闭合，微管数量在减少；
图4为对比例1生长的晶体初期形貌示意图，其生长中心不止一个，两个生长中心之间发生了碰撞，在碰撞区域台阶有明显的宽化；
图5为对比例1生长的晶体中位错缺陷显微镜照片，统计的缺陷密度在1.0×104/cm2以上；
图6为实施例4生长的晶体中位错缺陷显微镜照片，统计的缺陷密度在1.0×103/cm2以下。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的碳化硅单晶生长炉为现有技术，所用的单晶生长炉为市场上销售的高温立式单晶生长炉。
本发明使用的高纯氩气是纯度在99.999％以上的氩气；使用的碳化硅粉料是纯度在99.99％以上的粉料。
将本发明制备的碳化硅单晶体进行切割、研磨和抛光。通过光学显微镜观察其晶片缺陷情况；通过化学腐蚀法结合显微镜观察表征晶体中的更微观缺陷；采用高分辨XRD表征晶体的结晶质量；采用微区拉曼技术表征晶体的晶型分布。
实施例1
(1)筛选出通过常规生长方法生长出来的单一生长中心的4英寸4H晶型碳化硅单晶，晶体凸度为4mm，并将筛选出来的碳化硅单晶的生长前沿切割下来做成晶片，采用固化胶将含有单一生长中心的生长前沿保护起来，以防止在后续加工过程中对其自然生长面破坏，再对切割面进行研磨和抛光出来，使其表面粗糙度小于1μm，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用。
(2)将高纯碳化硅粉料装入石墨料筒内，装料的体积约占料筒体积的1/2。
(3)将一片步骤(1)中准备好的晶片取出，通过粘合剂与石墨上盖紧密贴合在一起，粘贴籽晶的石墨盖表面粗糙度为10μm，并将粘贴有籽晶盖扣在装有高纯碳化硅粉料的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚整体。
(4)将组装好的石墨坩埚整体投放到感应加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达1.5×10-4Pa，以感应加热的方式升温至1450℃，排出吸附在炉腔壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。
(5)通入高纯氩气，流量为sccm100sccm，压力控制在1500Pa，继续升温到2150℃，升温速率控制在10℃/min，保温130h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率为10℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶，即得。
本实施例制备出的碳化硅单晶具有单一的生长中心，晶体晶型为单一的4H晶型，晶型稳定。其高分辨XRD摇摆曲线测试的半峰宽为30～50弧秒，表明晶体的结晶质量较好。本实施例制备的晶体中的微管缺陷演化显微镜照片如图3，可以看出多数微管发生了闭合现象，微管数量在减少。
实施例2
(1)筛选出通过常规生长方法生长出来的单一生长中心的4英寸4H晶型碳化硅单晶，晶体凸度为4mm，并将筛选出来的碳化硅单晶的生长前沿切割下来做成晶片，采用固化胶将含有单一生长中心的生长前沿保护起来，以防止在后续加工过程中对其自然生长面破坏，再对切割面进行研磨和抛光出来，使其表面粗糙度小于1μm，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用。
(2)将高纯碳化硅粉料装入石墨料筒内，装料的体积约占料筒体积的1/2。
(3)将一片步骤(1)中准备好的晶片取出，通过粘合剂与石墨上盖紧密贴合在一起，粘贴籽晶的石墨盖表面粗糙度为10μm，并将粘贴有籽晶盖扣在装有高纯碳化硅粉料的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚整体。
(4)将组装好的石墨坩埚整体投放到感应加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，真空度达1×10-4Pa，以感应加热的方式升温至1500℃，排出吸附在炉腔壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。
(5)通入高纯氩气，流量为100sccm，压力控制在1550Pa，继续升温到2250℃，升温速率控制在15℃/min，保温130h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率为15℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶，即得。
实施例3
(1)筛选出通过常规生长方法生长出来的单一生长中心的4英寸4H晶型碳化硅单晶，晶体凸度为5mm，并将筛选出来的碳化硅单晶的生长前沿切割下来做成晶片，采用固化胶将含有单一生长中心的生长前沿保护起来，以防止在后续加工过程中对其自然生长面破坏，再对切割面进行研磨和抛光出来，使其表面粗糙度小于1μm，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用。
(2)将高纯碳化硅粉料装入石墨料筒内，装料的体积约占料筒体积的1/2。
(3)将一片步骤(1)中准备好的晶片取出，通过粘合剂与石墨上盖紧密贴合在一起，粘贴籽晶的石墨盖表面粗糙度为10μm，并将粘贴有籽晶盖扣在装有高纯碳化硅粉料的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚整体。
(4)将组装好的石墨坩埚整体投放到感应加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，真空度达1.2×10-4Pa，以感应加热的方式升温至1500℃，排出吸附在炉腔壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。
(5)通入高纯氩气，流量为100sccm，压力控制在1550Pa，继续升温到2200℃，升温速率控制在10℃/min，保温130h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率为5℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶，即得。
实施例4
(1)筛选出通过常规生长方法生长出来的单一生长中心的4英寸4H晶型碳化硅单晶，晶体凸度为4mm，并将筛选出来的碳化硅单晶的生长前沿切割下来做成晶片，采用固化胶将含有单一生长中心的生长前沿保护起来，以防止在后续加工过程中对其自然生长面破坏，再对切割面进行研磨和抛光出来，使其表面粗糙度小于1μm，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用。
(2)将高纯碳化硅粉料装入石墨料筒内，装料的体积约占料筒体积的1/2。
(3)将一片步骤(1)中准备好的晶片取出，通过粘合剂与石墨上盖紧密贴合在一起，粘贴籽晶的石墨盖表面粗糙度为10μm，并将粘贴有籽晶盖扣在装有高纯碳化硅粉料的石墨坩埚筒上，组装成石墨坩埚整体。
(4)将组装好的石墨坩埚整体投放到感应加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达1.5×10-4Pa，以感应加热的方式升温至1450℃，排出吸附在炉腔壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。
(5)通入高纯氩气，流量为100sccm，压力控制在1500Pa，继续升温到2150℃，升温速率控制在10℃/min，保温130h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率为10℃/min，取出生长得到的碳化硅单晶，将具有单一生长中心的生长前沿切割下来作为籽晶，重复上述过程，得到碳化硅单晶。
本实施例制备的碳化硅晶体晶型为单一的4H晶型，晶型稳定。其高分辨XRD摇摆曲线测试的半峰宽为25～45弧秒，表明晶体的结晶质量变得更好。本实施例制备的碳化硅晶体中的螺位错缺陷显微镜照片如图6，统计的缺陷密度在7.0×102/cm2左右。
对比例1
制备方法同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中的籽晶为常规4英寸碳化硅晶体经过切割的晶片作为籽晶，整体装配如图1所示。
本对比例制备出的碳化硅单晶表面形貌如图4所示，其生长中心不止一个，两个生长中心之间发生了碰撞，在碰撞区域台阶有明显的宽化。部分区域有碳化硅多型夹杂，晶型不稳定；晶体中的螺位错缺陷显微镜照片如图5，统计的缺陷密度在3.0×104/cm2左右。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）选择含有单一生长中心的碳化硅单晶，将所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的生长前沿切割下来作为晶片，将所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的生长前沿保护起来，对切割面进行研磨和抛光处理，对抛光完成的晶片进行清洗和封装，备用；
（2）取步骤（1）的具有单一生长中心的碳化硅单晶生长前沿作为籽晶，通过粘合剂使籽晶的切割面与石墨坩埚盖贴合在一起，将贴合有籽晶的石墨坩埚盖扣在石墨坩埚筒上，所述石墨坩埚筒内装有高纯碳化硅粉料，组装成石墨坩埚整体；
（3）将组装好的石墨坩埚整体放入加热炉中，密封加热炉腔，对加热炉腔进行抽真空处理，进行预加热；
（4）在加热炉腔内通入氩气，继续升温，保温，完成碳化硅单晶生长；
（5）停止通入氩气，停止加热，冷却至室温，得到碳化硅单晶；
步骤（1）中所述含有单一生长中心的碳化硅单晶的晶体凸度≤6mm。
2.根据权利要求1所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述制备方法还包括在步骤（5）之后将生长的具有单一生长中心碳化硅晶体前沿继续切割，用于下一代晶体生长籽晶，并重复上述过程，延续单一生长中心模式，以获得质量越来越好的碳化硅单晶体。
3.根据权利要求2所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（1）中进行抛光处理后切割面的表面粗糙度小于1μm。
4.根据权利要求2所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于步骤（2）中高纯碳化硅粉料占石墨坩埚筒体积的1/2到2/3之间。
5.根据权利要求2所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（2）中石墨坩埚盖的表面粗糙度为1～15μm。
6.根据权利要求2所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（3）中真空度为(0.5～5)×10-4Pa。
7.根据权利要求2所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（3）中预加热至1250～1550℃。
8.根据权利要求1所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（4）中继续升温至2100～2350℃。
9.根据权利要求1所述的一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法，其特征在于：步骤（4）保温时间为100～150h。
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