CN113122928A - 一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 - Google Patents
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113122928A CN113122928A CN202110418865.XA CN202110418865A CN113122928A CN 113122928 A CN113122928 A CN 113122928A CN 202110418865 A CN202110418865 A CN 202110418865A CN 113122928 A CN113122928 A CN 113122928A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- wafer
- defects
- paraffin
- nitride wafer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 235
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 223
- 230000007547 defect Effects 0.000 title claims abstract description 95
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 95
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 87
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 87
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 87
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 86
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 98
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 19
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 claims description 4
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 4
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 claims description 4
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 claims description 4
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 abstract description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 133
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000000825 ultraviolet detection Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/08—Etching
- C30B33/10—Etching in solutions or melts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,它属于氮化铝籽晶的预处理方法领域。本发明配置表面处理剂,配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3‑4h;将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗2‑5次,浸泡于清洗剂中;将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片;将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。本发明得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定。
Description
技术领域
本发明属于氮化铝籽晶的预处理方法领域;具体涉及一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法。
背景技术
氮化铝作为第三代半导体材料的代表,具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。在紫外LED、紫外探测芯片、紫外激光、5G射频前端滤波器及国防军工、航空航天等领域具有广泛的应用前景,已成为当今最受关注的新型半导体材料之一。
由于氮化铝在常压下在加热到熔点之前就会分解,无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸氮化铝晶体生长方法是PVT法(物理气相输送法,Physical vaportransport),该方法是将氮化铝粉料放入坩埚底部,将氮化铝籽晶(氮化铝单晶晶片,作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部,之后对反应容器抽真空,并加热到1000℃左右,期间保持真空度,维持一段时间去除杂质。之后充入适量的氮气,进一步加热到2000℃左右,在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解,分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面生长出晶体。
晶体缺陷会严重影响制备的器件的质量,在生长晶体中会采用各种手段减少其的生成。其中重要的改进方向是提高籽晶的质量,由于氮化铝中的缺陷有继承与繁衍的特性,其含义是晶体生长的起始面如果缺陷较多,基于此起始面生长出的晶体中缺陷也会较多。虽然籽晶缺陷对晶体质量的影响可通过生长过程中温度,压力,温场等抑制,但一般还是采用无缺陷或少缺陷且表面粗糙度较低的籽晶来生长晶体以提供高质量的晶体生长起始面以尽可能生长质量更好的晶体。
目前氮化铝籽晶的一大重要来源是截取于在实验过程中积累的质量较好的氮化铝单晶,这些晶体中各种杂质的含量较低且与生长出的氮化铝晶体不存在晶格失配,基于此通过PVT法生长出的氮化铝单晶的质量相比于基于异质籽晶更好。但是当此籽晶放置于空气中时,其由于本身的性质会无法避免的生成氧化物薄膜。该薄膜能抵挡外界氧气的深入导致的进一步氧化,同时使氮化铝在在常温很好的氧化稳定性。
但是此薄膜在高温下会氧化分解,并产生两方面影响。一是由于高温下晶体渗入性提高大量渗入到晶体内部导致晶体杂质含量提高。另一方面是分解过程中会对籽晶表面产生腐蚀导致不规则微坑的生成与粗糙度升高,使多点成核的问题加重,进而导致在生长出的晶体中的线缺陷面缺陷密度增加。
发明内容
本发明目的是提供了一种简单的降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3-4h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗2-5次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为碱洗液或酸洗液,所述的碱洗液为1-100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1-2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油,所述的酸液为浓度为2-10wt%的盐酸溶液或氢氟酸溶液。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为56#、58#、60#、62#、64#、65#中的一种。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为60-120s。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为1-5s。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气或氮气。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,操作步骤均在惰性气体保护的手套箱中进行。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本发明所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗3次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为碱洗液,所述的碱洗液为10g/L的氢氧化钠溶液中加入1g/L的柠檬酸钠。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水乙醇。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为65#。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为60s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为3s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式二:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3-4h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗2次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为酸洗液,所述的酸液为浓度为5wt%的盐酸溶液。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水丙酮。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为65#。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为120s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为5s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氮气。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式三:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置4h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗5次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为碱洗液,所述的碱洗液为10g/L的氢氧化钾溶液中加入1g/L的酒石酸钠。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水乙醇。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为65#。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为100s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为5s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式四:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3.5h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗4次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为碱洗液,所述的碱洗液为20g/L的氢氧化钠溶液中加入2g/L的甘油。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为65#。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为90s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为2s。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氮气。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式五:
一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3-4h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗2-5次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,首先将打磨过后的氮化铝晶片放入到碱洗液或酸洗液中,使其表面的氧化物层被除去,之后将晶片从溶液中去除,取出后后使用无水乙醇或者无水丙酮对晶片经行多次清洗除去表面吸附的溶液杂质,最后将清洗干净后将晶片浸入到融化的固体石蜡中,之后取出使其表面的石蜡层固化,石蜡层使得晶体与空气得到了隔离。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,得到的处理后的氮化铝籽晶,在空气和水蒸气的存在的条件下可长期稳定,同时,由于使用的包裹剂的性质稳定且除去过程为蒸发,因此晶体制备过程中不会分解产生活性物质对籽晶产生腐蚀或渗入作用。
本实施方式所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,固化后的石蜡在300-400℃的温度下能够蒸发除去。
具体实施方式六:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,所述的表面处理剂为碱洗液或酸洗液,所述的碱洗液为1-100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1-2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油,所述的酸液为浓度为2-10wt%的盐酸溶液或氢氟酸溶液。
具体实施方式七:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
具体实施方式八:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。
具体实施方式九:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中的固体石蜡为56#、58#、60#、62#、64#、65#中的一种。
具体实施方式十:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤3中的浸泡时间为60-120s。
具体实施方式十一:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为1-5s。
具体实施方式十二:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
具体实施方式十三:
根据具体实施方式五所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气或氮气。
Claims (9)
1.一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、配置表面处理剂,待用;
步骤2、将步骤1配置好的表面处理剂、氮化铝晶片、清洗剂、固体石蜡、电加热套放入惰性气体保护的手套箱,静置3-4h;
步骤3、将氮化铝晶片浸入到表面处理剂中,浸泡一定时间后,取出后用清洗剂进行清洗2-5次,浸泡于清洗剂中,待用;
步骤4、将清洗后的氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体中,取出后晶体生长面向上放置冷却使石蜡凝固,得到包覆石蜡的氮化铝晶片,待用;
步骤5、将包覆石蜡的氮化铝晶片从手套箱中取出,放于真空塑封机中塑封,得到处理后的氮化铝晶片。
2.根据权利要求1所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:所述的表面处理剂为碱洗液或酸洗液,所述的碱洗液为1-100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1-2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油,所述的酸液为浓度为2-10wt%的盐酸溶液或氢氟酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤2中的氮化铝晶片为研磨后的氮化铝晶片。
4.根据权利要求3所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤2中的清洗剂为无水乙醇或者无水丙酮。
5.根据权利要求4所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤2中的固体石蜡为56#、58#、60#、62#、64#、65#中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤3中的浸泡时间为60-120s。
7.根据权利要求6所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤4中氮化铝晶片完全浸入融化的石蜡液体的浸入时间为1-5s。
8.根据权利要求7所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤4中的石蜡为65#固体石蜡,使用电加热套加热到80℃加热融化。
9.根据权利要求1所述的一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法,其特征在于:步骤2中手套箱中的惰性气体为氩气或氮气。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110418865.XA CN113122928A (zh) | 2021-04-19 | 2021-04-19 | 一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110418865.XA CN113122928A (zh) | 2021-04-19 | 2021-04-19 | 一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113122928A true CN113122928A (zh) | 2021-07-16 |
Family
ID=76777770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110418865.XA Pending CN113122928A (zh) | 2021-04-19 | 2021-04-19 | 一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113122928A (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106605291A (zh) * | 2014-09-11 | 2017-04-26 | 株式会社德山 | 氮化铝单结晶基板的洗净方法及层叠体 |
CN109848122A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 晶能光电(江西)有限公司 | SiC盘表面AlN膜层的清洗方法 |
CN110670123A (zh) * | 2019-09-23 | 2020-01-10 | 河北同光晶体有限公司 | 一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法 |
CN110702684A (zh) * | 2019-09-12 | 2020-01-17 | 江苏吉星新材料有限公司 | 一种蓝宝石晶片缺陷的检测方法 |
CN111472045A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-31 | 北京大学 | 一种基于大尺寸籽晶的氮化铝单晶制备方法 |
-
2021
- 2021-04-19 CN CN202110418865.XA patent/CN113122928A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106605291A (zh) * | 2014-09-11 | 2017-04-26 | 株式会社德山 | 氮化铝单结晶基板的洗净方法及层叠体 |
CN109848122A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 晶能光电(江西)有限公司 | SiC盘表面AlN膜层的清洗方法 |
CN110702684A (zh) * | 2019-09-12 | 2020-01-17 | 江苏吉星新材料有限公司 | 一种蓝宝石晶片缺陷的检测方法 |
CN110670123A (zh) * | 2019-09-23 | 2020-01-10 | 河北同光晶体有限公司 | 一种延续单一生长中心制备碳化硅单晶的方法 |
CN111472045A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-31 | 北京大学 | 一种基于大尺寸籽晶的氮化铝单晶制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7060060B2 (ja) | エピタキシャル成長用の化合物半導体基板の製造方法、化合物半導体基板上のエピタキシャル成長方法および化合物半導体基板 | |
EP2245218B1 (en) | Method for producing group iii nitride wafers and group iii nitride wafers | |
Bonner | InP synthesis and LEC growth of twin-free crystals | |
CN113026105B (zh) | 一种使用预处理粉料制备碳化硅晶体的生长方法 | |
CN113122928A (zh) | 一种降低氮化铝单晶中氧杂质与缺陷的籽晶处理方法 | |
JP2010275181A (ja) | ゲルマニウム単結晶の製造方法 | |
JP6028754B2 (ja) | SiC単結晶基板の製造方法 | |
US5122482A (en) | Method for treating surface of silicon | |
CN113005519B (zh) | 一种采用预处理籽晶生长碳化硅晶体的方法 | |
JP2000128692A (ja) | ポリシリコンの洗浄方法 | |
CN110230102B (zh) | 极低位错密度氮化镓单晶及其助熔剂法生长方法 | |
CN110629289A (zh) | 一种低亮暗点的4和6英寸半绝缘砷化镓抛光片制备方法 | |
US20020166577A1 (en) | Method for cleaning polysilicon | |
US20190103273A1 (en) | Method for Producing Group III Nitride Laminate | |
CN113120872B (zh) | 一种pvt法使用的氮化铝粉末的预处理方法 | |
JP4259881B2 (ja) | シリコンウエハの清浄化方法 | |
CN114150290B (zh) | 一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜及其制备方法 | |
WO2011074176A1 (ja) | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 | |
CN113348149B (zh) | 多晶硅块状物、其包装体及其制造方法 | |
CN101051608A (zh) | 一种高质量InN薄膜的获取方法 | |
JPH0660401B2 (ja) | シリコン薄膜製造方法 | |
JPH02101157A (ja) | 真空蒸着用銅基材の製造方法 | |
CN116555724A (zh) | 制备单原子层氮化物的方法 | |
JPH03236219A (ja) | 半導体基板の表面処理方法 | |
JPS62147722A (ja) | エピタキシヤル成長方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210716 |